一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置及方法
阅读说明：本技术 一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置及方法 (Preparation device and method of lithium bis (fluorosulfonyl) imide ) 是由 林坤 王少波 马朝选 王亚峰 罗建志 董云海 李丹丹 王云飞 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置及方法,属于双氟磺酰亚胺锂制备生产技术领域。所述装置包括反应釜、驱动机构和气动机构。所述装置利用驱动机构带动反应釜中的空心杆转动使搅拌叶转动,达到初步搅拌反应效果；反应釜中设计的结构可将反应釜中心处的液体能够向边缘流动,使液体充分反应；通过气动机构的气动动力组件将外界空气通过连接管注入空心杆内,然后进入气体喷出组件并喷出,能够喷动液体翻滚,进一步的提高了反应的效果。所述制备方法反应流程短,产生的废弃物少,所述装置能够将添加至反应釜内的原料进行充分的混合反应,大大的提高了原料的反应效果。(The invention relates to a device and a method for preparing lithium bis (fluorosulfonyl) imide, and belongs to the technical field of preparation and production of lithium bis (fluorosulfonyl) imide. The device comprises a reaction kettle, a driving mechanism and a pneumatic mechanism. The device utilizes a driving mechanism to drive a hollow rod in the reaction kettle to rotate so as to rotate the stirring blades, thereby achieving the effect of preliminary stirring reaction; the structure designed in the reaction kettle can enable the liquid in the center of the reaction kettle to flow towards the edge, so that the liquid can fully react; the pneumatic power assembly through the pneumatic mechanism injects the external air into the hollow rod through the connecting pipe, then enters the gas spraying assembly and is sprayed out, the sprayed liquid can roll, and the reaction effect is further improved. The preparation method has the advantages of short reaction flow and less generated waste, and the device can carry out full mixing reaction on the raw materials added into the reaction kettle, thereby greatly improving the reaction effect of the raw materials.)
技术领域
本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置及方法，属于双氟磺酰亚胺锂制备生产技术领域。
背景技术
现有技术中，锂离子电池因其能量密度较高，因而被广泛应用于电子产品、电动汽车以及储能设备中。因此，对于锂离子电池产品，通常要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等优异性能表现。具体来说，锂离子电池中不同组成的电解液会很大程度地导致锂离子电池性能上的差异，特别是高低温使用环境、电解液的分解及副反应会显著地影响锂离子电池的寿命、自放电等问题。因此，现有技术中通过在电解液中尝试添加各种添加剂来改善电池上述存在的问题。
双氟磺酰亚胺锂具有耐高温特性，而且其低温性能也很优异，同时又具有水中稳定性好和环境更友好等优点，被广泛应用于锂离子电池的电解液中，能有效降低形成于电极表面上固体电解质界面(SEI)层在低温下的高低温电阻，降低锂离子电池在放置过程中的容量损失，从而提供高容量电池，提高电池的电化学性能，因此，双氟磺酰亚胺锂是锂离子电池、超级电容器等新能源器件中关键的高性能电解质材料，具有很高的产业化应用价值。
目前，在双氟磺酰亚胺锂制备生产的过程中，由于反应流程过长，导致废弃物过多，不利于双氟磺酰亚胺锂的批量生产，此外，双氟磺酰亚胺锂在制备反应时需采用反应釜进行加热反应，但现有的反应釜往往反应效果不佳，不能够充分的将物料与物料进行反应处理，使得物料不能完全利用。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置及方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置，所述装置包括反应釜、驱动机构和气动机构。
驱动机构位于反应釜顶部外侧上方。
气动机构主要包括气动动力组件和气体喷出组件，其中，气动动力组件位于反应釜顶部外侧上方，气体喷出组件位于反应釜内底部上方。
反应釜顶部设置有进料口，反应釜底部最低处设置有出料口，反应釜外侧设置有用于加热的外半管。
反应釜内底部上方中心位置设有一根空心杆，空心杆底部与驱动机构的气体喷出组件连接，空心杆顶部贯穿反应釜内部并从反应釜顶部伸出反应釜外，分别与驱动机构和气动机构的气动动力组件连接。
反应釜内上部固定设有腔体，空心杆从腔体中部穿过，腔体顶部两端与反应釜的内壁连接，中心临近空心杆位置对称设置有两个进液口，腔体的底部与反应釜内壁连接处对称设置有两个排液口；腔体内部位于进液口内侧下方对称设置有两个隔板，隔板上端与腔体顶部连接，隔板下端与腔体底部连接，将腔体内部分为中心区域和周边区域，使液体流入周边区域但不能进入中心区域，腔体的周边区域对称设置有两个螺旋杆，螺旋杆的外端与反应釜内壁连接，内端贯穿隔板伸入中心区域并固定连接有第一锥齿轮；空心杆从腔体中心区域穿过，位于腔体中心区域部分的下部固定连接有第二锥齿轮，第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合。
空心杆位于反应釜内且在上述腔体外的部分上连接设置有若干个搅拌叶。
优选反应釜底部为漏斗形，反应釜底部外侧固定连接有若干个支脚用于支撑反应釜。
优选螺旋杆由杆体及固定围绕在杆体外周的螺旋叶片构成，两个螺旋杆的螺旋方向相反设置。
优选所述驱动机构包括第一传动轮、第二传动轮、驱动电机和安装板。安装板固定连接在反应釜顶部外侧上方，安装板侧壁固定连接有驱动电机，驱动电机输出轴末端与反应釜顶部转动连接，驱动电机输出轴套设有第二传动轮，空心杆伸出反应釜顶部部分的下部上套设有第一传动轮，第一传动轮与第二传动轮之间通过传动带传动连接。
优选所述气动机构的气动动力组件包括支架、环形管、环形套和连通管。环形管固定连接在反应釜内底部上方，环形管的顶部等间距设置有若干个喷气孔，空心杆底部与环形管连接，具体连接方式为：空心杆外侧套设有环形套，空心杆底部侧壁圆周向等间距设置有若干个开口，开口位于环形套内部，环形套上对称设置有两个连通孔，环形套上固定连接有两个与连通孔相配合的连通管，连通管远离环形套的一端与环形管连通。反应釜底部内侧对称设置有两个用于支撑连通管的支架。
优选所述气动机构的气体喷出组件包括鼓风机、连接管、旋转接头和安装架。鼓风机位于反应釜顶部外侧上方，安装架位于反应釜顶部外侧上方邻近空心杆伸出反应釜顶部的部分，安装架上固定连接有旋转接头，旋转接头下端与空心杆伸出反应釜顶部部分的顶端连通，鼓风机通过连接管与旋转接头上端连通。
本发明所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置工作时：
利用驱动机构带动空心杆转动，从而使得搅拌叶转动，达到初步搅拌反应的效果。具体地说，驱动机构的驱动电机驱使第二传动轮转动，通过传动带实现第一传动轮的转动，第一传动轮转动带动空心杆转动，从而使得搅拌叶转动，达到初步搅拌反应的效果。
空心杆转动带动第二锥齿轮转动，由于第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合，从而实现两个螺旋杆的转动，在螺旋杆的推动下，能够将从进液口进入的液体通过排液口排出，使得反应釜中心处的液体能够向边缘流动，以便于液体的充分反应。
通过气动机构的气动动力组件将外界空气通过连接管注入空心杆内，然后进入气体喷出组件并喷出，能够喷动液体翻滚，进一步的提高了反应的效果。具体地说，通过打开鼓风机，利用鼓风机将外界空气通过连接管注入空心杆内，随后通过开口进入环形套内，再经连通孔与连通管进入环形管的内部，最后通过喷气孔喷气，能够喷动液体翻滚，进一步的提高了反应的效果。
本发明还提出了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述方法采用本发明所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置完成，所述方法步骤如下：
①将摩尔比为0.8:1:1.8的氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜投入反应釜内，利用反应釜进行升温反应，得到亚氨酸反应液。
②反应完成后，将反应液进行精馏，分离未完成反应的原料，并收集精馏馏分的亚胺酸。
③将氟化钾和碳酸二甲酯投入反应釜内，再向反应釜加入步骤②中得到亚氨酸，氟化钾与亚氨酸的摩尔比为1:3，碳酸二甲酯的添加量为氟化钾的2.5倍，当亚氨酸完全加入后进行升温反应，直至pH值为7结束，随后降温过滤后得到碳酸二甲酯溶液。
④将摩尔比为1:5的无水氯化锂与碳酸二甲酯添加至反应釜内，再添加步骤③中得到碳酸二甲酯溶液进行反应，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
⑤将粗品双氟磺酰亚胺锂进行浓缩、蒸干、结晶、干燥得到双氟磺酰亚胺锂成品。
优选步骤①中的升温温度为80℃～150℃，且加热的时间为50h。
优选步骤③中的亚氨酸与步骤④中的碳酸二甲酯溶液添加均采用滴加的方式，步骤③中的亚氨酸的滴加时间为8h～10h。
优选步骤④中的反应温度为45℃～65℃，反应时间为3h～5h。
有益效果
1.本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置，所述装置利用驱动机构带动空心杆转动，从而使得搅拌叶转动，达到初步搅拌反应的效果。具体地说，驱动机构的驱动电机驱使第二传动轮转动，通过传动带实现第一传动轮的转动，第一传动轮转动带动空心杆转动，从而使得搅拌叶转动，达到初步搅拌反应的效果。
2.本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置，所述装置利用空心杆转动带动第二锥齿轮转动，由于第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合，从而实现两个螺旋杆的转动，在螺旋杆的推动下，能够将从进液口进入的液体通过排液口排出，使得反应釜中心处的液体能够向边缘流动，以便于液体的充分反应。
3.本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置，所述装置利用气动机构的气动动力组件将外界空气通过连接管注入空心杆内，然后进入气体喷出组件并喷出，能够喷动液体翻滚，进一步的提高了反应的效果。具体地说，通过打开鼓风机，利用鼓风机将外界空气通过连接管注入空心杆内，随后通过开口进入环形套内，再经连通孔与连通管进入环形管的内部，最后通过喷气孔喷气，能够喷动液体翻滚，进一步的提高了反应的效果。
4.本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置及制备方法，反应流程短，产生的废弃物少，能够将添加至反应釜内的原料进行充分的混合反应，大大的提高了原料的反应效果。
附图说明
图1为实施例1中一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置的结构示意图。
图2为图1中A-A向截面图。
图3为实施例1中的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置中环形管的俯视结构示意图。
图4为实施例1中的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置中安装板的立体结构图。
其中，1—反应釜，2—鼓风机，3—连接管，4—旋转接头，5—安装架，6 —第一传动轮，7—第二传动轮，8—驱动电机，9—安装板，10—进料口，11—进液口，12—隔板，13—第一锥齿轮，14—第二锥齿轮，15—螺旋杆，16—排液口，17—搅拌叶，18—支架，19—环形管，20—喷气孔，21—支脚，22—出料口，23—环形套，24—连通管，25—空心杆，26—开口，27—连通孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置，所述装置包括反应釜1、驱动机构和气动机构。
驱动机构位于反应釜1顶部外侧上方。
气动机构主要包括气动动力组件和气体喷出组件，其中，气动动力组件位于反应釜1顶部外侧上方，气体喷出组件位于反应釜1内底部上方。
反应釜1顶部设置有进料口10，反应釜1底部最低处设置有出料口22，反应釜1外侧设置有用于加热的外半管。
反应釜1内底部上方中心位置设有一根空心杆25，空心杆25底部与驱动机构的气体喷出组件连接，空心杆25顶部贯穿反应釜1内部并从反应釜1顶部伸出反应釜1外，分别与驱动机构和气动机构的气动动力组件连接。
反应釜1内上部固定设有腔体，空心杆25从腔体中部穿过，腔体顶部两端与反应釜1内壁连接，腔体中心临近空心杆25位置对称设有两个进液口11，腔体的底部与反应釜1内壁连接处对称设有两个排液口16；腔体内部位于进液口 11内侧下方对称设有两个隔板12，隔板12上端与腔体顶部连接，隔板12下端与腔体底部连接，将腔体内部分为中心区域和周边区域，使液体流入周边区域但不能进入中心区域，腔体的周边区域对称设置有两个螺旋杆15，螺旋杆15外端与反应釜1内壁连接，内端贯穿隔板12伸入中心区域并固定连接有第一锥齿轮13；空心杆25从腔体中心区域穿过，位于腔体中心区域部分的下部固定连接有第二锥齿轮14，第二锥齿轮14与第一锥齿轮13啮合。
空心杆25位于反应釜1内且在上述腔体外的部分上连接设置有若干个搅拌叶17。
反应釜1底部为漏斗形，反应釜1底部外侧固定连接有若干个支脚21用于支撑反应釜1。
螺旋杆15由杆体及固定围绕在杆体外周的螺旋叶片构成，两个螺旋杆15 的螺旋方向相反设置。
所述驱动机构包括第一传动轮6、第二传动轮7、驱动电机8和安装板9。安装板9由两个三角支板与矩形板构成，两个三角支板对称设置在矩形板的侧壁上，起到了支撑的效果。安装板9固定连接在反应釜1顶部外侧上方，安装板9的侧壁固定连接有驱动电机8，驱动电机8的输出轴末端与反应釜1顶部转动连接，驱动电机8的输出轴套设有第二传动轮7，空心杆25伸出反应釜1顶部部分的下部上套设有第一传动轮6，第一传动轮6与第二传动轮7之间通过传动带传动连接。
所述气动机构的气动动力组件包括支架18、环形管19、环形套23和连通管24。环形管19固定连接在反应釜1内底部上方，环形管19的顶部等间距设置有若干个喷气孔20，空心杆25底部与环形管19连接，具体连接方式为：空心杆25外侧套设有环形套23，空心杆25底部侧壁圆周向等间距设有若干个开口26，开口26位于环形套23内部，环形套23与空心杆25之间转动连接，且通过旋转密封圈动态密封处理，环形套23上对称设置有两个连通孔27，环形套 23上固定连接有两个与连通孔27相配合的连通管24，连通管24远离环形套23 的一端与环形管19连通。反应釜1的底部内侧对称设置有两个用于支撑连通管 24的支架18。
所述气动机构的气体喷出组件包括鼓风机2、连接管3、旋转接头4和安装架5。鼓风机2位于反应釜1顶部外侧上方，安装架5位于反应釜1顶部外侧上方邻近空心杆25伸出反应釜1顶部的部分，安装架5为倒L型结构，安装架5 上固定连接有旋转接头4，旋转接头4下端与空心杆25伸出反应釜1顶部部分的顶端连通，鼓风机2通过连接管3与旋转接头4上端连通。
所述装置工作时：
利用驱动电机8驱使第二传动轮7转动，通过传动带实现第一传动轮6的转动，第一传动轮6转动可带动空心杆25转动，从而使得搅拌叶17转动，达到初步搅拌反应的效果；
空心杆25转动可带动第二锥齿轮14转动，由于第二锥齿轮14与第一锥齿轮13啮合，从而实现两个螺旋杆15的转动，在螺旋杆15的推动下，能够将从进液口11进入的液体通过排液口16排出，使得反应釜1中心处的液体能够向边缘流动，以便于液体的充分反应；
打开鼓风机2，利用鼓风机2可将外界空气通过连接管3注入空心杆25内，随后通过开口26进入环形套23内，再经连通孔27与连通管24进入环形管19 的内部，最后通过喷气孔20喷气，能够喷动液体翻滚，进一步的提高了反应的效果。
实施例2
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述方法采用实施例1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置完成，所述方法步骤如下：
①将摩尔比为0.8:1:1.8的氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜投入反应釜1内，利用反应釜1进行升温反应，升温温度为80℃，加热的时间为50h，得到亚氨酸反应液。
②反应完成后，将反应液进行精馏，分离未完成反应的原料，并收集精馏馏分的亚胺酸。
③将氟化钾和碳酸二甲酯投入反应釜1内，再向反应釜1滴加加入步骤②中得到亚氨酸，滴加时间为8h，氟化钾与亚氨酸的摩尔比为1:3，碳酸二甲酯的添加量为氟化钾的2.5倍，当亚氨酸完全加入后进行升温反应，直至pH值为 7结束，随后降温过滤后得到碳酸二甲酯溶液。
④将摩尔比为1:5的无水氯化锂与碳酸二甲酯添加至反应釜1内，再将步骤③中得到碳酸二甲酯溶液滴加加入进行反应，反应温度为45℃，反应时间为 3h，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
⑤将粗品双氟磺酰亚胺锂进行浓缩、蒸干、结晶、干燥得到双氟磺酰亚胺锂成品，收率为70％。
对本实施例制得的双氟磺酰亚胺锂成品进行检测如下：
(1)使用布鲁克Bruker公司的400M核磁共振波谱仪进行检测，根据产品的积分面积与其他杂质的积分面积的比例确定产品的纯度为99.9％；其中，水分含量≤1ppm，使用卡尔费休水分仪进行检测；氯离子含量≤1ppm，使用紫外可见光谱比色分析进行检测；氟离子含量都≤1ppm，使用氟离子电极进行检测；钾离子含量都≤1ppm使用电感耦合等离子体质谱进行检测。
实施例3
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述方法采用实施例1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置完成，所述方法步骤如下：
①将摩尔比为0.8:1:1.8的氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜投入反应釜1内，利用反应釜1进行升温反应，升温温度为120℃，加热的时间为50h，得到亚氨酸反应液。
②反应完成后，将反应液进行精馏，分离未完成反应的原料，并收集精馏馏分的亚胺酸。
③将氟化钾和碳酸二甲酯投入反应釜1内，再向反应釜1滴加加入步骤②中得到亚氨酸，滴加时间为9h，氟化钾与亚氨酸的摩尔比为1:3，碳酸二甲酯的添加量为氟化钾的2.5倍，当亚氨酸完全加入后进行升温反应，直至pH值为 7结束，随后降温过滤后得到碳酸二甲酯溶液。
④将摩尔比为1:5的无水氯化锂与碳酸二甲酯添加至反应釜1内，再将步骤③中得到碳酸二甲酯溶液滴加加入进行反应，反应温度为60℃，反应时间为 4h，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
⑤将粗品双氟磺酰亚胺锂进行浓缩、蒸干、结晶、干燥得到双氟磺酰亚胺锂成品，收率为78％。
对本实施例制得的双氟磺酰亚胺锂成品进行检测如下：
(1)使用布鲁克Bruker公司的400M核磁共振波谱仪进行检测，根据产品的积分面积与其他杂质的积分面积的比例确定产品的纯度为99.9％；其中，水分含量≤1ppm，使用卡尔费休水分仪进行检测；氯离子含量≤1ppm，使用紫外可见光谱比色分析进行检测；氟离子含量都≤1ppm，使用氟离子电极进行检测；钾离子含量都≤1ppm使用电感耦合等离子体质谱进行检测。
实施例4
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述方法采用实施例1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的制备装置完成，所述方法步骤如下：
①将摩尔比为0.8:1:1.8的氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜投入反应釜1内，利用反应釜1进行升温反应，升温温度为150℃，加热的时间为50h，得到亚氨酸反应液。
②反应完成后，将反应液进行精馏，分离未完成反应的原料，并收集精馏馏分的亚胺酸。
③将氟化钾和碳酸二甲酯投入反应釜1内，再向反应釜1滴加加入步骤②中得到亚氨酸，滴加时间为10h，氟化钾与亚氨酸的摩尔比为1:3，碳酸二甲酯的添加量为氟化钾的2.5倍，当亚氨酸完全加入后进行升温反应，直至pH值为 7结束，随后降温过滤后得到碳酸二甲酯溶液。
④将摩尔比为1:5的无水氯化锂与碳酸二甲酯添加至反应釜1内，再将步骤③中得到碳酸二甲酯溶液滴加加入进行反应，反应温度为65℃，反应时间为 5h，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。
⑤将粗品双氟磺酰亚胺锂进行浓缩、蒸干、结晶、干燥得到双氟磺酰亚胺锂成品，收率为73％。
对本实施例制得的双氟磺酰亚胺锂成品进行检测如下：
(1)使用布鲁克Bruker公司的400M核磁共振波谱仪进行检测，根据产品的积分面积与其他杂质的积分面积的比例确定产品的纯度为99.9％；其中，水分含量≤1ppm，使用卡尔费休水分仪进行检测；氯离子含量≤1ppm，使用紫外可见光谱比色分析进行检测；氟离子含量都≤1ppm，使用氟离子电极进行检测；钾离子含量都≤1ppm使用电感耦合等离子体质谱进行检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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