一种提高种鸭蛋品质的改性层状铝硅酸盐及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种提高种鸭蛋品质的改性层状铝硅酸盐及其制备方法和应用 (Modified layered aluminosilicate for improving quality of breeding duck eggs and preparation method and application thereof ) 是由 李焰 邓凡 罗玉和 岳稳 黄玥琦 吴琼 潘浩哲 张林城 李状伟 邱龙新 于 2021-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高种鸭蛋品质的改性层状铝硅酸盐及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：分离纯化、调整pH值、杂糅柱撑、复配陈化制得改性层状铝硅酸盐。本发明提供的改性层状铝硅酸盐,是以酿酒酵母细胞壁水解产物作为有机改性剂,采用高温高压法,为提纯后的层状铝硅酸盐晶层添加柱撑。本发明通过对天然层状铝硅酸盐提纯改性,制成一种多位点、多孔道的新型层状铝硅酸盐产品,并添加于种鸭饲粮中,能够减少种鸭采食霉变饲粮后对种鸭蛋品质的影响,将改性层状铝硅酸盐开发成一种有效的抗生素替抗产品,在种鸭生产中发挥作用。(The invention discloses modified layered aluminosilicate for improving the quality of breeding duck eggs and a preparation method and application thereof. The preparation method comprises the following steps: separating and purifying, adjusting the pH value, carrying out mixed column supporting, compounding and aging to obtain the modified layered aluminosilicate. The modified layered aluminosilicate provided by the invention takes saccharomyces cerevisiae cell wall hydrolysate as an organic modifier, and adds a column support to a purified layered aluminosilicate crystal layer by adopting a high-temperature and high-pressure method. According to the invention, the natural layered aluminosilicate is purified and modified to prepare a novel layered aluminosilicate product with multiple sites and multiple channels, and the novel layered aluminosilicate product is added into feed for breeding ducks, so that the influence of the breeding ducks on the quality of eggs of the breeding ducks after eating the mildewed feed can be reduced, and the modified layered aluminosilicate is developed into an effective antibiotic substitute product which plays a role in the production of the breeding ducks.)
技术领域
本发明涉及铝硅酸盐技术领域，具体其涉及一种提高种鸭蛋品质的改性层状铝硅酸盐及其制备方法和应用。
背景技术
蛋鸭等水禽生长环境潮湿，饲粮存储不当或场舍日常管理不善，易滋生霉菌等有害菌群，不仅大幅降低饲粮品质，而且损坏禽类胃肠道黏膜屏障和肝脏代谢能力，影响禽类生长发育和产蛋性能。许多养殖场为防控病原发展，在饲粮中长期添加抗生素，以致菌群抗性基因蓄积，耐药水平升高，并带来了一系列食品安全和环境卫生等问题。
层状铝硅酸盐是一种具有多孔道结构的层状铝硅酸盐矿物，经物理剥片提纯、化学杂糅柱撑等方法改良后，具有高吸水、高附菌和高绑缚脱毒等作用。在饲粮中添加适量的改性层状铝硅酸盐，可利用其强大的抓附作用，吸湿抑菌，减少饲粮中有害菌及毒素含量；亦可通过改善肠粘膜养分转运载体的表达、增进肠绒毛生长和调控肠道菌群等作用，提升畜禽肠道健康水平；或由促进T淋巴细胞和巨噬细胞的增殖，以提高机体免疫反应效率；除此也能增加紧密连接蛋白表达量，减缓细胞凋亡，加强抗氧化能力和损伤修复能力。目前改性层状铝硅酸盐在猪、牛和鸡等动物的饲粮添加剂及肠道保护和替抗方面已有相关研究，但对蛋鸭等水禽的生产应用和替抗性能尚未见报道。
天然的层状水合铝硅酸盐尽管因其微观结构具备了吸附霉菌毒素的性质，然而天然层状铝硅酸盐的作用效果有其局限性，因为其内表面结构具有较强亲水性，在层间大量可交换阳离子的置换作用下，通常会存在一层薄水膜占据层间域，剩余少量位点将连同水中氢键共同吸附亲水分子，吸附作用极不稳固，且不能对疏水性物质有效吸附。因此必须对原材料进行改造，增强其对霉菌毒素的吸附力，提高其对种禽消化及生殖系统的保护力，同时削弱其对营养物质的夺取性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高种鸭蛋品质的改性层状铝硅酸盐及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高种鸭蛋品质的改性层状铝硅酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)分离纯化：蒙脱石原矿经破碎碾压后，加入双氧水浸泡，而后进行抽滤、过筛、水洗，再于体系中加入水，制成浆液，然后离心，分离并移除原矿伴生杂质，得到蒙脱石含量在90％以上的提纯原浆，其粒径范围为80-200目；
(2)调整pH值：每1kg提纯原浆中加入350-380ml盐酸溶液，恒温密闭酸化，再加入120-130g碳酸钙中和至pH5-7，离心，去上清液，烘干，静置冷却至室温，研磨充分后过200目筛，得到层状铝硅酸盐粉末；
(3)杂糅柱撑：每1kg层状铝硅酸盐粉末中，以梯度稀释法加入120-200g酿酒酵母细胞壁水解产物，在80-85℃恒温，1.5-3.8个大气压条件下，于搅拌池中搅拌杂糅1-1.2h；保证酿酒酵母细胞壁水解产物与层状铝硅酸盐粉末充分接触，经内表面位点连接柱撑，扩大层状铝硅酸盐晶体层间域；
(4)复配陈化：每1kg杂糅后的层状铝硅酸盐，梯度加入30-100g葡萄糖氧化酶，搅拌杂糅后进行陈化，使得60％左右的葡萄糖氧化酶能够稳固包被进扩层后的层状铝硅酸盐架构中，通过pH值的改变，于肠道定点释放，发挥作用，在不影响其吸附霉菌的同时，起到维护肠道菌群稳态，保护肠绒毛形态完整的作用，最后烘干，过筛，制得改性层状铝硅酸盐。
优选的，步骤(1)中，每1kg蒙脱石原矿经破碎碾压至5-40目后，加入2-5L双氧水浸泡30-40min，而后进行抽滤、过筛、水洗，再于体系中加入水，制成固含量为8-15％的浆液。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，离心转速均为10000-12000r/min，离心时间均为10-15min。
优选的，步骤(2)中，所述恒温密闭酸化的温度为60-65℃，时间为2-2.5h。
优选的，步骤(2)和步骤(4)中，所述烘干的温度为100-105℃，时间为2-2.5h。
优选的，步骤(4)中，搅拌杂糅温度为50℃，搅拌杂糅时间为1-1.2h，陈化时间为48h。
本发明提供的改性层状铝硅酸盐，是以酿酒酵母细胞壁水解产物作为有机改性剂，采用高温高压法，为提纯后的层状铝硅酸盐晶层添加柱撑。每1kg改性层状铝硅酸盐中大约含有：提纯层状铝硅酸盐855g，酿酒酵母细胞壁水解产物120g，葡萄糖氧化酶25g。
本发明的有益效果：本发明通过对天然层状铝硅酸盐提纯改性，制成一种多位点、多孔道的新型层状铝硅酸盐产品，并添加于种鸭饲粮中，能够减少种鸭采食霉变饲粮后对种鸭蛋品质的影响，将改性层状铝硅酸盐开发成一种有效的抗生素替抗产品，在种鸭生产中发挥作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为天然层状铝硅酸盐电镜扫描图；
图2为本发明实施例1提供的改性层状铝硅酸盐电镜扫描图；
图3为本发明实施例1提供的改性层状铝硅酸盐XRD衍射图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所用酿酒酵母细胞壁水解产物购于徐州赛傅生物有限公司，货号赛奇XBB4；葡萄糖氧化酶购于郑州美力盾商贸有限公司，信息号151841309。
实施例1
改性层状铝硅酸盐的制备
(1)分离纯化：每1kg蒙脱石原矿经破碎碾压15min后，加入3.5L双氧水浸泡300min，去除有机物及其它有害杂质，而后进行抽滤、过筛，去除大颗粒杂质；以去离子水冲洗一遍后，再于体系中按比例加入去离子水，利用强力搅拌设备，配合定制搅拌池，制成含固量10％的浆液，通过高速卧式离心机，10000r/min离心10min，分离并移除原矿伴生杂质，得到蒙脱石含量在90％以上的提纯原浆；
(2)调整pH值：每1kg提纯原浆中加入350ml盐酸溶液，60℃恒温密闭酸化2h，再加入120g碳酸钙中和，10000r/min离心10min，去上清液，105℃烘干2h，静置冷却至室温，研磨充分后过200目筛，得到层状铝硅酸盐粉末；
(3)杂糅柱撑：每1kg提纯和中和后的层状铝硅酸盐粉末中，以梯度稀释法加入150g酿酒酵母细胞壁水解产物，在80-85℃恒温，3个大气压条件下，于搅拌池中搅拌杂糅1-1.2h，保证酿酒酵母细胞壁水解产物与层状铝硅酸盐粉末充分接触，经内表面位点连接柱撑，扩大层状铝硅酸盐晶体层间域；
(4)复配陈化：每1kg杂糅后的层状铝硅酸盐，梯度加入45g葡萄糖氧化酶，50℃搅拌杂糅1-1.2h后进行48h陈化，使得60％左右的葡萄糖氧化酶能够稳固包被进扩层后的层状铝硅酸盐架构中，通过pH值的改变，于肠道定点释放，发挥作用，在不影响其吸附霉菌的同时，起到维护肠道菌群稳态，保护肠绒毛形态完整的作用，最后105℃烘干2h，过200目筛，制得改性层状铝硅酸盐。
对本实施例制备的改性层状铝硅酸盐进行微观结构表征
通过扫描电镜(SEM，Zeiss-Supra55)和X-射线衍射(XRD，D8ADVANCE)技术对改性层状铝硅酸盐微观结构表征进行分析。由图1和图2可知，与天然层状铝硅酸盐相比，经过有机-无机复合改性后的改性层状铝硅酸盐，在自然堆叠状态下，片层呈现疏松、平整，且面积大的特征，由图3可知，改性层状铝硅酸盐的介孔散射现象明显，表示其层间存在较多孔洞；半高峰宽较天然层状铝硅酸盐大。
实施例2
改性层状铝硅酸盐的制备
(1)分离纯化：每1kg蒙脱石原矿经破碎碾压20min后，加入3.5L双氧水浸泡40min，去除有机物及其它有害杂质，而后进行抽滤、过筛，去除大颗粒杂质；以去离子水冲洗一遍后，再于体系中按比例加入去离子水，利用强力搅拌设备，配合定制搅拌池，制成含固量10％的浆液，通过高速卧式离心机，12000r/min离心15min，分离并移除原矿伴生杂质，得到蒙脱石含量在90％以上的提纯原浆；
(2)调整pH值：每1kg提纯原浆中加入380ml盐酸溶液，65℃恒温密闭酸化2.5h，再加入130g碳酸钙中和，12000r/min离心10min，去上清液，100℃烘干2.5h，静置冷却至室温，研磨充分后过200目筛，得到层状铝硅酸盐粉末；
(3)杂糅柱撑：每1kg提纯和中和后的层状铝硅酸盐粉末中，以梯度稀释法加入150g酿酒酵母细胞壁水解产物，在85℃恒温，3个大气压条件下，于搅拌池中搅拌杂糅1.2h，保证酿酒酵母细胞壁水解产物与层状铝硅酸盐粉末充分接触，经内表面位点连接柱撑，扩大层状铝硅酸盐晶体层间域；
(4)复配陈化：每1kg杂糅后的层状铝硅酸盐，梯度加入45g葡萄糖氧化酶，50℃搅拌杂糅1.2h后进行48h陈化，使得60％左右的葡萄糖氧化酶能够稳固包被进扩层后的层状铝硅酸盐架构中，通过pH值的改变，于肠道定点释放，发挥作用，在不影响其吸附霉菌的同时，起到维护肠道菌群稳态，保护肠绒毛形态完整的作用，最后100℃烘干2.5h，过200目筛，制得改性层状铝硅酸盐。
实施例3
改性层状铝硅酸盐的制备
(1)分离纯化：每1kg蒙脱石原矿经破碎碾压18min后，加入3.5L双氧水浸泡35min，去除有机物及其它有害杂质，而后进行抽滤、过筛，去除大颗粒杂质；以去离子水冲洗一遍后，再于体系中按比例加入去离子水，利用强力搅拌设备，配合定制搅拌池，制成含固量10％的浆液，通过高速卧式离心机，11000r/min离心12min，分离并移除原矿伴生杂质，得到蒙脱石含量在90％以上的提纯原浆；
(2)调整pH值：每1kg提纯原浆中加入365ml盐酸溶液，625℃恒温密闭酸化2h，再加入150g碳酸钙中和，10000r/min离心15min，去上清液，105℃烘干2h，静置冷却至室温，研磨充分后过200目筛，得到层状铝硅酸盐粉末；
(3)杂糅柱撑：每1kg提纯和中和后的层状铝硅酸盐粉末中，以梯度稀释法加入150g酿酒酵母细胞壁水解产物，在82℃恒温，3个大气压条件下，于搅拌池中搅拌杂糅1h，保证酿酒酵母细胞壁水解产物与层状铝硅酸盐粉末充分接触，经内表面位点连接柱撑，扩大层状铝硅酸盐晶体层间域；
(4)复配陈化：每1kg杂糅后的层状铝硅酸盐，梯度加入45g葡萄糖氧化酶，50℃搅拌杂糅1h后进行48h陈化，使得60％左右的葡萄糖氧化酶能够稳固包被进扩层后的层状铝硅酸盐架构中，通过pH值的改变，于肠道定点释放，发挥作用，在不影响其吸附霉菌的同时，起到维护肠道菌群稳态，保护肠绒毛形态完整的作用，最后100℃烘干2h，过200目筛，制得改性层状铝硅酸盐。
实施例4
改性层状铝硅酸盐的应用
1.试验饲粮
基础饲粮为玉米-豆粕型，霉变基础饲粮采用自然霉变玉米替代基础饲粮中5％的玉米制成。试验饲粮为粉料。采用液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定霉变基础饲粮中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等霉菌毒素含量，见表1。
表1霉变基础饲粮中霉菌毒素含量检测值
2.试验设计及饲养管理
2.1试验设计
选用448只110日龄(开产50％日龄)健康龙岩山麻鸭，随机分为7个组(CK、M1、M2、M3、M4、CC、KK)，每组8个重复，每个重复8只。KK为空白组，使用基础饲粮饲养；CK为霉变玉米组，饲喂霉变基础饲粮；M1、M2、M3、M4为改性层状铝硅酸盐试验组，分别在霉变基础饲粮中添加0.05％、0.10％、0.15％和0.20％改性层状铝硅酸盐；CC为抗生素组，在霉变基础饲粮中添加0.04％金霉素。预试期7d，试验期35d。试验设计如表2所示。
表2试验设计
2.2饲养管理
生产试验于龙岩市山麻鸭原种场进行。所有试验鸭均采用单层网上笼养管理方式，每笼8只。分上、下午两次饲喂。试验期间自由采食饮水，保持自然通风条件。每日上午喂料前捡蛋一次，09:00和14:00进行喷淋，持续时间15min。免疫程序参照龙岩市山麻鸭原种场常规程序操作。
2.3蛋品质测定方法
每周进行蛋品质测定。每个重复抽取接近平均蛋重的鸭蛋3枚，表面擦拭干净后，用游标卡尺测定横径、纵径，用蛋壳颜色测定仪测定蛋壳颜色；用蛋壳强度测定仪测定蛋壳强度；用蛋白高度测定仪测定蛋黄边缘与浓蛋白边缘中线间三个均匀等距点的浓蛋白高度，取平均值精确到0.01mm；用罗氏比色扇测定蛋黄色泽；用蛋壳厚度测定仪测定蛋壳钝端、锐端和中部厚度，取平均值，精确到0.01mm；用电子秤准确称取蛋重、蛋壳重、蛋黄重等，精确到0.01g；计算蛋形指数＝纵径/横径
2.4数据处理与分析数据用“平均值±标准差”表示，采用SPSS 26.0软件进行单因素方差分析(one-wayANOVA)，并用Duncan氏多重比较法检验组间差异，以P＜0.05为差异显著。
3.改性层状铝硅酸盐对种鸭蛋品质的影响
表3饲粮中添加不同水平的改性层状铝硅酸盐对龙岩山麻鸭蛋品质的影响(1-35天)
注：同行数据肩标无字母或含相同字母表示差异不显著(P>0.05)，不同小写字母表示差异显著(P<0.05)。
由表3可知，M1、M2组和M4组浓蛋白高度显著高于抗生素组，显示一定比例改性层状铝硅酸盐可增强鸭蛋保鲜和运输能力；从整体看来，添加改性层状铝硅酸盐能显著降低肉斑蛋的比例，且添加0.2％改性层状铝硅酸盐的M4组，血斑比例接近抗生素组，因此可说明本发明制备的改性层状铝硅酸盐能够提高种蛋合格率，达到一定的替抗效果，对保障食品安全有积极的意义。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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