一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法
阅读说明：本技术 一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法 (Method for synthesizing musk ketone by using propyl lactone byproduct tert-butyl alcohol-water azeotrope ) 是由 王天义 范一义 汪洋 张政 吴旭 何云飞 于 2020-12-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法,以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料,与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷；在三氯化铝的存在下,氯代叔丁烷与间二甲苯进行缩合反应,经中和水洗和蒸馏回收间二甲苯后,得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；以三氯甲烷为溶剂,在三氯化铝的催化作用下,1,3-二甲基-5-叔丁基苯与乙酰氯进行酰基化反应,得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；以硫酸为催化剂,2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮与硝酸进行硝化反应,得到酮麝香粗品,经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到99％的酮麝香产品,实现副产物资源综合利用。(The invention discloses a method for synthesizing musk ketone by using a propyl lactone byproduct tert-butyl alcohol-water azeotrope, wherein the method comprises the steps of taking the byproduct tert-butyl alcohol in the production process of propyl lactone as an initial raw material, and carrying out chlorination reaction on the initial raw material and hydrochloric acid to obtain chloro tert-butyl alcohol; in the presence of aluminum trichloride, carrying out condensation reaction on chlorinated tert-butane and m-xylene, and carrying out neutralization washing and distillation to recover the m-xylene to obtain 1, 3-dimethyl-5-tert-butyl benzene; using trichloromethane as a solvent, and carrying out an acylation reaction on 1, 3-dimethyl-5-tert-butyl benzene and acetyl chloride under the catalytic action of aluminum trichloride to obtain 2, 6-dimethyl-4-tert-butyl acetophenone; the method comprises the steps of carrying out nitration reaction on 2, 6-dimethyl-4-tert-butyl acetophenone and nitric acid by using sulfuric acid as a catalyst to obtain a musk ketone crude product, and carrying out neutralization washing, crystallization, centrifugation and other series of separation and purification to obtain a musk ketone product with the concentration of 99%, thereby realizing comprehensive utilization of byproduct resources.)
技术领域
本发明属于酮麝香合成技术领域，具体涉及一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法。
背景技术
酮麝香味淡黄色固体，具有优雅浓郁的麝香香气，有甜而似麝香样的动物香，香气较柔和，相当持久，并有粉香香气，广泛用于化妆品香精和皂用香精中，主要作为定香剂来使用。酮麝香是重要硝基麝香之一，在甜型、东方香型和重香型香精中，与甲基紫罗兰酮、桂醇、水杨酸苄酯等共用时可产生粉香，同时也可适量用于香皂香精中，用量一般为1％-5％，用于高档香水、香粉及膏霜香精中，用量一般为0.2％-1.5％。
酮麝香工业化合成路线是由间二甲苯经叔丁基化、乙酰化和硝化反应制得。使用异丁烯进行烷基化时，采用三氯化铝作催化剂，生成1,3-二甲基-5-叔丁基苯，乙酰化采用三氯化铝作催化剂，也可采用三氯化铁或氯化锌，硝化反应时，先将硝酸冷却，再加入2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，在低温下进行反应，硝化产物用水洗涤，所得粗品用乙醇重结晶得到酮麝香。
丙位内酯在香料领域属于大宗用量的产品，每年需求量在10000吨以上，因此，会产生1500-1800吨的副产物叔丁醇-水共沸物，通常对这种副产物的处理方式采用以下几种方式进行处理：
一、送入废液焚烧炉进行焚烧，采用该方法进行处理，增加污染处理设施的负荷，且资源浪费，焚烧后仍然会产生新的污染物。
二、直接交由有资质的单位作为危废进行处置，浪费资源的同时，产生价值不菲的危废处置费用，增加企业的运营成本。
三、采用组合分离技术，将叔丁醇-水共沸物中叔丁醇含量提纯至95％后，用于叔丁基过氧化物的生产，但是采用该方法，分离提纯的成本非常高，不利于工业化应用。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法。
本发明要解决的技术问题：
丙位内酯在香料领域属于大宗用量的产品，每年需求量在10000吨以上，因此，会产生1500-1800吨的副产物叔丁醇-水共沸物，焚烧处理会产生新的污染物；交由有资质的单位作为危废进行处置增加运营成本；采用组合分离技术，不利于工业化应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，包括以下步骤：
步骤S1、将收集的丙位内酯生产过程中产生的副产物叔丁醇-水共沸物加入到分液漏斗中，静置分层，分出下层水，得到叔丁醇含量80±5％的叔丁醇和水的共沸物；
步骤S2、控制温度在15-25℃，开启磁力搅拌，然后向带有回流装置的三口烧瓶中加入盐酸；通过蠕动泵向烧瓶中缓慢滴加步骤S1得到的叔丁醇-水共沸物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持温度不变搅拌回流30min，将反应液转移到分液漏斗中，静置后分出下层稀盐酸水溶液，得到氯代叔丁烷；
步骤S3、控制温度在-5-0℃，开启磁力搅拌器，向带有回流装置的三口烧瓶中加入间二甲苯，再向三口烧瓶中投入三氯化铝，然后通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S2得到的氯代叔丁烷，控制反应温度在10-15℃，滴加时间控制在4-8h；滴加结束后，保持温度不变搅拌1h，取样进行气相色谱检测，氯代叔丁烷的含量在0.5％以下时终止反应；反应结束后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层用去离子水水洗2-4遍，静置分层1h，分出水层，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯粗品，将该粗品转移到旋转蒸发仪中；开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏，收集馏出物，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；
步骤S4、开启冷热一体交换机，向带有回流装置的四口烧瓶中加入三氯甲烷后，控制温度在40℃，向四口烧瓶中投入三氯化铝，再通过蠕动泵向烧瓶中滴加乙酰氯，滴加温度控制在40±5℃，滴加时间控制在2-4h，保持温度不变，向烧瓶中滴加步骤S3得到的1,3-二甲基-5-叔丁基苯，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保温搅拌继续反应2h，向反应液中加入稀盐酸溶液终止反应，进行酸化1-2h；将酸化后的反应液静置分层，分出下层含铝废水，向有机层加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0-8.5，再加入去离子水水洗2次后，转移到旋转蒸发仪；开启旋转蒸发仪，加热升温，常压蒸馏回收三氯甲烷后，开启真空，再升高温度和真空度，收集馏出物，得到2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；
步骤S5、开启冷热一体交换机的冷却水，控制温度在-10±5℃，开启磁力搅拌器，缓慢将浓硫酸和硝酸一次性投入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加步骤S4得到的2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，反应温度控制在-10±2℃，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，继续搅拌1h，静置分层，分出水层；向有机层中加入20％氢氧化钠溶液进行中和至pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层加入去离子水进行水洗，静置分层1h，分出水层，得到酮麝香粗品；
步骤S6、向烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺，开启磁力搅拌器，在搅拌条件下，加入步骤S5得到的酮麝香粗品，开启冷热一体交换机，溶解结晶物，趁热过滤后，将滤液转移到离心机中，分离出的母液回收N，N-二甲基甲酰胺后，得到酮麝香的结晶物，干燥得到酮麝香。
进一步地，步骤S2中滴加叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1：1-5。
进一步地，步骤S3中减压蒸馏收集1,3-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150-155℃，真空压力为4000Pa；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1-5：1，三氯化铝与氯代叔丁烷的质量比为0.1-1：1。
进一步地，步骤S4中乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1-5：1；三氯甲烷、三氯化铝与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的质量比为10：0.1-1：1，稀盐酸溶液的质量分数为7％；稀盐酸溶液和三氯甲烷的质量比为1：10；减压蒸馏收集2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的条件为：温度107-109℃，真空压力为3330Pa。
进一步地，步骤S5中的硝酸浓度为8mol/L，浓硫酸的浓度为98％，硝酸与2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1-5：1，浓硫酸与硝酸的体积比为0.1：1-2.5。
本发明的有益效果：
在丙位内酯生产过程中需要使用二-叔丁基过氧化物作为丙烯酸和脂肪醇加成反应的引发剂，二-叔丁基过氧化物水解产生副产物叔丁醇，与反应过程中产生的水形成30％的叔丁醇-水混合物，从反应釜所带的塔顶冷凝器冷凝后由反应体系中分离出来，再经过分水操作后，得到80％叔丁醇-水共沸物。以叔丁醇-水共沸物为起始原料，经氯代、缩合、乙酰化和硝化反应后制备酮麝香。
二-叔丁基过氧化物在丙位内酯生产的原材料配比中占总投料量的8％-10％，每生产1吨丙位内酯产品产生80％叔丁醇-水共沸物约150kg-180kg，本发明提供的以丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，以丙位内酯生产过程中的副产物叔丁醇为起始原料，与盐酸经氯代反应得到氯代叔丁烷，然后在三氯化铝的存在下，氯代叔丁烷与间二甲苯进行缩合反应，经中和水洗和蒸馏回收间二甲苯后，得到1，3-二甲基-5-叔丁基苯；以三氯化铝为催化剂，三氯甲烷为溶剂，1,3-二甲基-5-叔丁基苯与乙酰氯进行酰基化反应，得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，再以硫酸为催化剂，进行硝化反应，得到酮麝香粗品，经中和洗涤、结晶、离心等一系列分离提纯后得到99％的酮麝香产品。减少新的污染物产生；降低了成本；利于工业化应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，包括以下步骤：
步骤S1、将收集的丙位内酯生产过程中产生的副产物叔丁醇-水共沸物加入到分液漏斗中，静置分层，分出下层水，得到叔丁醇含量80±5％的叔丁醇和水的共沸物；
步骤S2、控制温度在15℃，开启磁力搅拌，向带有回流装置的三口烧瓶中加入盐酸；通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S1得到的叔丁醇-水共沸物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在4h，滴加结束后，保持温度不变搅拌回流30min，将反应液转移到分液漏斗中，静置后分出下层稀盐酸水溶液，得到氯代叔丁烷；
步骤S3、控制温度在-5℃，开启磁力搅拌器，向带有回流装置的三口烧瓶中加入间二甲苯，再向三口烧瓶中投入三氯化铝，然后通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S2得到的氯代叔丁烷，控制反应温度在10℃，滴加时间控制在4h；滴加结束后，保持温度不变搅拌1h，取样进行气相色谱检测，氯代叔丁烷的含量在0.5％以下时终止反应；反应结束后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层用去离子水水洗2遍，静置分层1h，分出水层，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯粗品，将该粗品转移到旋转蒸发仪中；开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏，收集馏出物，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；
步骤S4、向带有回流装置的四口烧瓶中加入三氯甲烷后，控制温度在40℃，向四口烧瓶中投入三氯化铝，再通过蠕动泵向烧瓶中滴加乙酰氯，滴加温度控制在40±5℃，滴加时间控制在2h，保持温度不变，向烧瓶中滴加步骤S3得到的1,3-二甲基-5-叔丁基苯，滴加时间控制在4h，滴加结束后，保温搅拌继续反应2h，向反应液中加入稀盐酸溶液终止反应，进行酸化1h；将酸化后的反应液静置分层，分出下层含铝废水，向有机层加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，再加入去离子水水洗2次后，转移到旋转蒸发仪；开启旋转蒸发仪，常压蒸馏回收三氯甲烷后，开启真空，再升高温度和真空度，收集馏出物，得到2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；
步骤S5、控制温度在-10±5℃，开启磁力搅拌器，缓慢将浓硫酸和硝酸一次性投入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加步骤S4得到的2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，反应温度控制在-10±2℃，滴加时间控制在4h，滴加结束后，继续搅拌1h，静置分层，分出水层；向有机层中加入20％氢氧化钠溶液进行中和至pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层加入去离子水进行水洗，静置分层1h，分出水层，得到酮麝香粗品；
步骤S6、向烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺，开启磁力搅拌器，在搅拌条件下，加入步骤S5得到的酮麝香粗品，溶解结晶物，趁热过滤后，将滤液转移到离心机中，分离出的母液回收N，N-二甲基甲酰胺后，得到酮麝香的结晶物，干燥得到酮麝香。酮麝香的纯度为99％。
其中，步骤S2中滴加叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1：1。
其中，步骤S3中减压蒸馏收集1,3-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150-155℃，真空压力为4000Pa；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1：1，三氯化铝与氯代叔丁烷的质量比为0.1：1。
其中，步骤S4中乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1：1；三氯甲烷、三氯化铝与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的质量比为10：0.1：1，稀盐酸溶液的质量分数为7％；稀盐酸溶液和三氯甲烷的质量比为1：10；减压蒸馏收集2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的条件为：温度107-109℃，真空压力为3330Pa。
其中，步骤S5中的硝酸浓度为8mol/L，浓硫酸的浓度为98％，硝酸与2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1：1，浓硫酸与硝酸的体积比为0.1：1。
实施例2
一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，包括以下步骤：
步骤S1、将收集的丙位内酯生产过程中产生的副产物叔丁醇-水共沸物加入到分液漏斗中，静置分层，分出下层水，得到叔丁醇含量80±5％的叔丁醇和水的共沸物；
步骤S2、控制温度在20℃，开启磁力搅拌，向带有回流装置的三口烧瓶中加入盐酸；通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S1得到的叔丁醇-水共沸物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在6h，滴加结束后，保持温度不变搅拌回流30min，将反应液转移到分液漏斗中，静置后分出下层稀盐酸水溶液，得到氯代叔丁烷；
步骤S3、控制温度在-2℃，开启磁力搅拌器，向带有回流装置的三口烧瓶中加入间二甲苯，再向三口烧瓶中投入三氯化铝，然后通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S2得到的氯代叔丁烷，控制反应温度在12℃，滴加时间控制在6h；滴加结束后，保持温度不变搅拌1h，取样进行气相色谱检测，氯代叔丁烷的含量在0.5％以下时终止反应；反应结束后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层用去离子水水洗3遍，静置分层1h，分出水层，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯粗品，将该粗品转移到旋转蒸发仪中；开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏，收集馏出物，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；
步骤S4、向带有回流装置的四口烧瓶中加入三氯甲烷后，控制温度在40℃，向四口烧瓶中投入三氯化铝，再通过蠕动泵向烧瓶中滴加乙酰氯，滴加温度控制在40±5℃，滴加时间控制在3h，保持温度不变，向烧瓶中滴加步骤S3得到的1,3-二甲基-5-叔丁基苯，滴加时间控制在6h，滴加结束后，保温搅拌继续反应2h，向反应液中加入稀盐酸溶液终止反应，进行酸化1.5h；将酸化后的反应液静置分层，分出下层含铝废水，向有机层加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，再加入去离子水水洗2次后，转移到旋转蒸发仪；开启旋转蒸发仪，常压蒸馏回收三氯甲烷后，开启真空，再升高温度和真空度，收集馏出物，得到2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；
步骤S5、控制温度在-10±5℃，开启磁力搅拌器，缓慢将浓硫酸和硝酸一次性投入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加步骤S4得到的2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，反应温度控制在-10±2℃，滴加时间控制在6h，滴加结束后，继续搅拌1h，静置分层，分出水层；向有机层中加入20％氢氧化钠溶液进行中和至pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层加入去离子水进行水洗，静置分层1h，分出水层，得到酮麝香粗品；
步骤S6、向烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺，开启磁力搅拌器，在搅拌条件下，加入步骤S5得到的酮麝香粗品，溶解结晶物，趁热过滤后，将滤液转移到离心机中，分离出的母液回收N，N-二甲基甲酰胺后，得到酮麝香的结晶物，干燥得到酮麝香。酮麝香的纯度为99％。
其中，步骤S2中滴加叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1：2。
其中，步骤S3中减压蒸馏收集1,3-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度152℃，真空压力为4000Pa；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为3：1，三氯化铝与氯代叔丁烷的质量比为0.6：1。
其中，步骤S4中乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1-5：1；三氯甲烷、三氯化铝与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的质量比为10：0.6：1，稀盐酸溶液的质量分数为7％；稀盐酸溶液和三氯甲烷的质量比为1：10；减压蒸馏收集2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的条件为：温度107-109℃，真空压力为3330Pa。
其中，步骤S5中的硝酸浓度为8mol/L，浓硫酸的浓度为98％，硝酸与2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1：3，浓硫酸与硝酸的体积比为0.1：1.8。
实施例3
一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法，包括以下步骤：
步骤S1、将收集的丙位内酯生产过程中产生的副产物叔丁醇-水共沸物加入到分液漏斗中，静置分层，分出下层水，得到叔丁醇含量80±5％的叔丁醇和水的共沸物；
步骤S2、控制温度在25℃，开启磁力搅拌，向带有回流装置的三口烧瓶中加入盐酸；通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S1得到的叔丁醇-水共沸物，滴加过程中保持回流，滴加时间控制在8h，滴加结束后，保持温度不变搅拌回流30min，将反应液转移到分液漏斗中，静置后分出下层稀盐酸水溶液，得到氯代叔丁烷；
步骤S3、控制温度在0℃，开启磁力搅拌器，向带有回流装置的三口烧瓶中加入间二甲苯，再向三口烧瓶中投入三氯化铝，然后通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S2得到的氯代叔丁烷，控制反应温度在15℃，滴加时间控制在8h；滴加结束后，保持温度不变搅拌1h，取样进行气相色谱检测，氯代叔丁烷的含量在0.5％以下时终止反应；反应结束后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层用去离子水水洗4遍，静置分层1h，分出水层，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯粗品，将该粗品转移到旋转蒸发仪中；开启旋转蒸发仪，开启真空，加热升温，减压蒸馏，收集馏出物，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；
步骤S4、向带有回流装置的四口烧瓶中加入三氯甲烷后，控制温度在40℃，向四口烧瓶中投入三氯化铝，再通过蠕动泵向烧瓶中滴加乙酰氯，滴加温度控制在40±5℃，滴加时间控制在4h，保持温度不变，向烧瓶中滴加步骤S3得到的1,3-二甲基-5-叔丁基苯，滴加时间控制在8h，滴加结束后，保温搅拌继续反应2h，向反应液中加入稀盐酸溶液终止反应，进行酸化2h；将酸化后的反应液静置分层，分出下层含铝废水，向有机层加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，再加入去离子水水洗2次后，转移到旋转蒸发仪；开启旋转蒸发仪，常压蒸馏回收三氯甲烷后，开启真空，再升高温度和真空度，收集馏出物，得到2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；
步骤S5、控制温度在-10±5℃，开启磁力搅拌器，缓慢将浓硫酸和硝酸一次性投入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中滴加步骤S4得到的2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，反应温度控制在-10±2℃，滴加时间控制在8h，滴加结束后，继续搅拌1h，静置分层，分出水层；向有机层中加入20％氢氧化钠溶液进行中和至pH值为8，静置分层1h，分出水层，有机层加入去离子水进行水洗，静置分层1h，分出水层，得到酮麝香粗品；
步骤S6、向烧瓶中加入N，N-二甲基甲酰胺，开启磁力搅拌器，在搅拌条件下，加入步骤S5得到的酮麝香粗品，溶解结晶物，趁热过滤后，将滤液转移到离心机中，分离出的母液回收N，N-二甲基甲酰胺后，得到酮麝香的结晶物，干燥得到酮麝香。酮麝香的纯度为99％。
其中，步骤S2中滴加叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1：5。
其中，步骤S3中减压蒸馏收集1,3-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为：温度150-155℃，真空压力为4000Pa；间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为5：1，三氯化铝与氯代叔丁烷的质量比为1：1。
其中，步骤S4中乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1-5：1；三氯甲烷、三氯化铝与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的质量比为10：1：1，稀盐酸溶液的质量分数为7％；稀盐酸溶液和三氯甲烷的质量比为1：10；减压蒸馏收集2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的条件为：温度109℃，真空压力为3330Pa。
其中，步骤S5中的硝酸浓度为8mol/L，浓硫酸的浓度为98％，硝酸与2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1：5，浓硫酸与硝酸的体积比为0.1：2.5。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。