一种网状多层钐钴纳米线的制备方法
阅读说明：本技术 一种网状多层钐钴纳米线的制备方法 (Preparation method of reticular multi-layer samarium cobalt nanowire ) 是由 杨杭福 黄霞妮 吴琼 葛洪良 于 2021-01-18 设计创作，主要内容包括：一种网状多层钐钴纳米线的制备方法,本发明通过高能重离子束制备含3D网状结构通道的聚碳酸酯薄膜(PC)模板,利用脉冲电沉积技术,制备得到网(SmCo)-(1-x)Cu-x/Cu纳米线,所获得纳米线成相互连接的网状结构,能够直接作为磁性纳米器件使用,其次通过引入非磁性纳米层Cu,增强钐钴的去磁耦合相互作用,提高矫顽力。(The invention discloses a preparation method of a reticular multilayer samarium cobalt nanowire, which is characterized in that a polycarbonate film (PC) template containing a 3D reticular structure channel is prepared by high-energy heavy ion beams, and a pulse electrodeposition technology is utilized to prepare a network (SmCo) 1‑x Cu x the/Cu nanowire is in a mutually connected net structure, can be directly used as a magnetic nano device, and enhances the coercivity by introducing the non-magnetic nano layer Cu to enhance the demagnetization coupling interaction of samarium cobalt.)
技术领域
本发明涉及钐钴磁体的制备方法，尤其涉及网状钐钴纳米线的制备方法，属于永磁材料技术领域。
背景技术
一维纳米磁性材料作为其它低维纳米材料的研究基础，它与纳米电子器件及微型传感器息息相关，并且在研制微观领域纳米电子器件等方面有着广泛的应用前景，它可用作纳米器件、扫描隧道显微镜的针尖、光导纤维、敏感材料、超大规模集成电路的连线、微型钻头以及复合材料增强剂等。钐钴永磁材料作为第一代和第二代永磁体，因为其磁各向异性显著、居里温度高等优势仍有着重要的价值。钐钴纳米线作为一维材料，纳米材料具有小尺寸效应，表面效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，是纳米组装技术的关键材料。
目前钐钴低维材料的制备方法，主要有气相沉积、溅射、旋涂以及电沉积等，磁控溅射等有着成本高、工艺要求高等缺点，研究者试图找到一种成本低、操作简单的工艺。电沉积是一种优秀的材料制备手段，有着设备简单、成本低、生产效率高等优点，研究者们进行了电沉积制备稀土永磁材料的尝试。其中河北工业大学利用电沉积和AAO氧化铝模板制备钐钴纳米线，通过调配Sm:Co离子的比例，发现当Sm:Co离子的比例为6：1时，所获得的磁性能最佳，但该方法制备得到得到的纳米线不能站立，不能直接作为器件使用，这在一定程度上限制了其作为纳米器件方面的应用，同时，由于纳米尺寸效应，所获得的SmCo纳米线的矫顽力都较低。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种网状钐钴磁性纳米线的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种网状钐钴磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1）网状PC通道模板制作：利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜（PC）表面，辐照过程中，以重离子束为法线，先调节聚碳酸酯薄膜的角度，使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为α，再旋转聚碳酸酯薄膜，使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为-α，聚碳酸酯经过两次重离子束辐照后，在内部形成网状的纳米通道网络，将聚碳酸酯薄膜放入Na(OH)溶液中，通过化学刻蚀法，将纳米通道网络的孔扩大，形成具有3D网状结构的PC通道模板，最后使用电子蒸镀法，在聚碳酸酯薄膜表面镀一层Au/Pt薄膜。
2）化学电沉积：配制一定浓度的Sm2(SO4)3，CoSO4和CuSO4混合溶液作为化学电沉积溶液，以硼酸、柠檬酸和柠檬酸钠的一种或多种，作为络合剂，将步骤1得到的网状PC通道模板放入电沉积液中，利用电化学工作站，以模板上的Au/Pt薄膜作为阴极，Ag/AgCl作为参比电极以及Pt作为对电极，采用脉冲电沉积技术，沉积电位在-2V和-0.4V之间切换，-2.4V沉积SmCo材料，-0.4V用来沉积Cu，-2.4V的脉冲持续时间为500ms~1s，-0.4V脉冲的持续时间为1s~2s，在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状(SmCo)1-xCux/Cu多层纳米线，其中x≤0.05，(SmCo)1-xCux的厚度为10nm~20nm，Cu纳米层的厚度为1nm~2nm。
3）模板移除：将步骤2中得到的(SmCo)1-xCux/Cu纳米线的聚碳酸酯薄膜，放入二氯甲烷溶液中，聚碳酸酯薄膜溶解后得到网状(SmCo)1-xCux/Cu纳米线。
4）时效处理：将步骤3中得到的网状(SmCo)1-xCux/Cu纳米线在600~850 oC氮气保护下时效处理2h~4h，随炉冷却至室温。
具体的，步骤1所述的高能重离子束能量为5MeV~10MeV，辐照区域的直径为2cm,频率为1Hz~2Hz； 所述的聚碳酸酯薄膜的厚度为20 μm ~100 μm；所述的碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度α为20o~45o,开孔后获得的网状纳米通道直径为50nm~200nm；所述的聚碳酸酯薄膜镀表面Au/Pt薄膜的厚度为500nm~1 μm。
具体的，步骤2所述的Sm2(SO4)3,CoSO4和CuSO4混合溶液中，Sm:Co:Cu的原子比为1：5~8.5：0.002~0.008。
具体的，步骤3所述的二氯甲烷溶液的浓度为0.5 molL-1~2 molL-1。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）通过制备聚碳酸酯薄膜（PC）三维纳米通道模板，在模板上沉积网状钐钴纳米线，所获得纳米线成相互连接的网状结构，能够直接作为磁性纳米器件使用；
（2）本发明通过在钐钴纳米线中，引入非磁性纳米层Cu，形成SmCo/Cu的多层纳米线结构，增强钐钴的去磁耦合相互作用，提高矫顽力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
实施例1
1）网状PC通道模板制作：利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜（PC）表面，能量为5MeV，频率为1Hz，其中聚碳酸酯薄膜（PC）的厚度为30μm，辐照过程中，以重离子束为法线，先调节聚碳酸酯薄膜的角度，使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为45 o，再旋转聚碳酸酯薄膜，使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为-45 o，聚碳酸酯薄膜经过两次重离子束辐照后，在内部形成网状的纳米通道网络，将聚碳酸酯薄膜放入Na(OH)溶液中，通过化学刻蚀法，将纳米通道网络的孔扩大，形成具有3D网状结构的PC通道模板，孔径为50nm，最后使用电子蒸镀法，在聚碳酸酯薄膜表面镀一层500 nm的Au薄膜；
2）化学电沉积：配制0.5 mol L-1 Sm2(SO4)3, 5 mol L-1CoSO4和0.008 mol L-1 CuSO4混合溶液作为化学电沉积溶液，以硼酸和柠檬酸钠，作为络合剂，将步骤1得到的网状PC通道模板放入电沉积液中，利用电化学工作站，以模板上的Au薄膜作为阴极，Ag作为参比电极以及Pt作为对电极，采用脉冲电沉积技术，沉积电位在-2V和-0.4V之间切换，-2.4V沉积SmCo材料，-0.4V用来沉积Cu，-2.4V的脉冲持续时间为500ms，-0.4V脉冲的持续时间为1s，在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状(SmCo)0.97Cu0.03/Cu多层纳米线，其中x≤0.05，(SmCo)0.97Cu0.03的厚度为10nm，Cu纳米层的厚度为1nm。
3）模板移除：将步骤2中得到的含网状（SmCo)0.97Cu0.03/Cu多层纳米线的聚碳酸酯薄膜，放入0.5mol L-1二氯甲烷溶液中，聚碳酸酯薄膜充分溶解后得到网状（SmCo)0.97Cu0.03/Cu多层纳米线。
4）时效处理：将步骤3中得到的SmCo)0.97Cu0.03/Cu多层纳米线在600 oC氮气保护下时效处理2h，随炉冷却至室温。
将制备得到的(SmCo)0.97Cu0.03/Cu多层纳米线样品，采用PPMS对样品进行了磁性能测试，并与文献中AAO氧化铝模板制备的钐钴纳米线进行了对比，对比结果如表1 所示。
表1
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