微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法
阅读说明：本技术 微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法 (Method for preparing sodium bentonite by using sodium fluoride through semidry method under assistance of microwaves ) 是由 杨双春 张长青 李巍 李沼萱 潘一 崔祥龙 李磊 贾宇航 詹倩茹 佟乐 于 2021-03-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法,所述钠基膨润土通过以下制备方法制备得到：称取一定量的氟化钠与乙醇溶液制得改性剂溶液,量取钙基膨润土,加入改性剂溶液,添加适量水,进行微波反应,将反应后的混合液静止离心,取上层液洗涤、烘干、研磨得到钠基膨润土,下层残渣过滤掉杂志提纯后重新利用。本发明的钠基膨润土相比于常规方法制备钠基膨润土处理简单、改性效率更高、膨胀能力更好、降滤失能力更优。(The invention discloses a method for preparing sodium bentonite by utilizing sodium fluoride through a semi-dry method under the assistance of microwaves, wherein the sodium bentonite is prepared by the following preparation method: weighing a certain amount of sodium fluoride and an ethanol solution to prepare a modifier solution, weighing calcium bentonite, adding the modifier solution, adding a proper amount of water, carrying out microwave reaction, standing and centrifuging the mixed solution after reaction, washing, drying and grinding the upper layer of solution to obtain sodium bentonite, and filtering and purifying the lower layer of residue to obtain the sodium bentonite. Compared with the conventional method for preparing the sodium bentonite, the sodium bentonite provided by the invention has the advantages of simple treatment, higher modification efficiency, better expansion capacity and better fluid loss reduction capacity.)
技术领域
本发明属于膨润土技术领域，具体是涉及一种在微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法。
背景技术
膨润土是以蒙脱石为主要成分的黏土岩，其具有吸水膨胀性、分散悬浮性、触变性、粘结性、可塑性以及离子交换性等。这些性质与膨润土本身所含的阳离子类型有关。世界上膨润土以钙基膨润土为主，但钙基膨润土品位较低、性能较差，无法满足国家在工业中的标准要求。钠基膨润土在各方面的性质均优于钙基膨润土，所以对于钙基膨润土的改性以制备出性能更优良的钠基膨润土，一直是膨润土加工和应用的重点。
对钙基膨润土钠化改性的主要方法有“湿法”、“干法”。“干法”虽工艺流程较为简单但改性效果偏差，因此“干法”改性应用中有一定限制，“湿法”处理效果较好，但存在着工艺繁琐的问题，“半干法”则可结合“干法”及“湿法”的优点。其次钠化剂的选择也是多种多样，主要分为无机与有机。有机钠化剂存在着制浆对水需求太大、添加的辅助试剂不易降解、对环境污染较大以及有机改性后需要进行脱水，会造成效率低下等缺陷。常规的改性剂有碳酸钠 、氯化钠 、硝酸钠等，但上述改性剂存在着不易降解、膨胀能力较弱等缺点。因此寻求更好的改性方法及钠化剂就显得尤为重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对制备纳基膨润土效率低、处理过程繁多，滤失量高的缺点，提供一种在微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种在微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.4～0.6g氟化钠置于干燥烧杯中，量取10～15ml乙醇溶液加入该烧杯中，在恒温磁力搅拌器上将氟化钠完全溶解在乙醇溶液里，制得透明状的改性剂溶液;
（2）称取5～8g钙基膨润土放入微波辅助合成反应器专用烧杯中，在专用烧杯中加入10～15ml改性剂，将其在恒温磁力搅拌器上搅拌均匀，加入20～30ml水使得溶液分散均匀，在微波反应器中进行微波反应1.5～2.5min;
（3）将微波反应后的溶液加热到70～100℃，同时搅拌反应一段时间，静置离心后，取上层混合液洗涤，放入温度为80℃的烘干箱中烘干8小时，烘干后磨成粉末得到钠基膨润土，取下层残渣，过滤掉沉淀，使用数字鼓风干燥箱进行干燥，提纯后重新利用。
步骤（1）所述的乙醇溶液质量分数为50%，调节改性剂溶液pH值为7，搅拌温度为60～90℃、搅拌转速为60~80r/min、搅拌时间为6~10min。
步骤（2所述的微波合成反应中微波功率为400～500 W、微波处理温度为45～55℃，搅拌温度为60～80℃、搅拌转速为60~70r/min、搅拌时间为6~7min。
步骤（3）所述的搅拌反应时间为30～60min，干燥温度为60～100℃，干燥时间为30~50min，提纯时间为6~8h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的钠基膨润土制备方法使用微波辅助，提高了钠基膨润土反应速率，同时安全可靠；
（2）本发明的钠基膨润土滤失量比常规制备的钠基膨润土滤失量要低，同时胶体性和黏滞性得到提高；
（3）本发明的钠基膨润土制备方法相比于传统钠基膨润土的后续处理更为简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是本发明实施例1制备的钠基膨润土与天然钙基膨润土的x射线衍射分析图。
具体实施方式
称取0.4～0.6g氟化钠置于干燥烧杯中，量取10～15ml质量分数为50%的乙醇溶液放入烧杯中，在恒温磁力搅拌器上将溶液pH值调节为7，设定搅拌温度为60～80℃、搅拌转速为60~70r/min、搅拌时间为6~7min，搅拌将氟化钠完全溶解在乙醇溶液中；称取5～8g钙基膨润土放入微波辅助合成反应器专用烧杯中，在专用烧杯中加入10～15ml改性剂，将其放在恒温磁力搅拌器上，设定搅拌温度为60～90℃，搅拌转速为60~80r/min、搅拌时间为6~10min、将其搅拌均匀，加入20～30ml水使得溶液分散均匀，在微波反应器中，设定微波功率为400～500 W、微波处理温度为45～55℃、进行微波反应1.5～2.5min；将微波反应后的溶液加热到70～100℃，同时搅拌30～60min，静置后离心，取上层混合液洗涤，放入温度为80℃的烘干箱中烘干8小时，烘干后磨成粉末得到钠基膨润土，取下层残渣，过滤掉沉淀，使用数字鼓风干燥箱进行干燥，设定干燥温度为60～100℃、干燥时间为30~50min，提纯6~8h后将滤渣重新利用。
实施例1
称取0.6g氟化钠置于干燥烧杯中，量取15ml质量分数为50%的乙醇溶液放入烧杯中，在恒温磁力搅拌器上将溶液pH值调节为7，设定搅拌温度为80℃、搅拌转速为70r/min、搅拌时间为7min，搅拌将氟化钠完全溶解在乙醇溶液中；称取7g钙基膨润土放入微波辅助合成反应器专用烧杯中，在专用烧杯中加入14ml改性剂，将其放在恒温磁力搅拌器上，设定搅拌温度为80℃，搅拌转速为70r/min、搅拌时间为7min、将其搅拌均匀，加入30ml水使得溶液分散均匀，在微波反应器中，设定微波功率为400 W、微波处理温度为50℃、进行微波反应2min；将微波反应后的溶液加热到80℃，同时搅拌60min，静置后离心，取上层混合液洗涤，放入温度为80℃的烘干箱中烘干8小时，烘干后磨成粉末得到钠基膨润土，取下层残渣，过滤掉沉淀，使用数字鼓风干燥箱进行干燥，设定干燥温度为80℃、干燥时间为50min，提纯8h后将滤渣重新利用。
实施例2
称取0.5g氟化钠置于干燥烧杯中，量取12ml质量分数为50%的乙醇溶液放入烧杯中，在恒温磁力搅拌器上将溶液pH值调节为7，设定搅拌温度70℃、搅拌转速为65r/min、搅拌时间为7min，搅拌将氟化钠完全溶解在乙醇溶液中；称取6g钙基膨润土放入微波辅助合成反应器专用烧杯中，在专用烧杯中加入13ml改性剂，将其放在恒温磁力搅拌器上，设定搅拌温度为75℃，搅拌转速为65r/min、搅拌时间为7min、将其搅拌均匀，加入25ml水使得溶液分散均匀，在微波反应器中，设定微波功率为500 W、微波处理温度为45℃、进行微波反应2min；将微波反应后的溶液加热到80℃，同时搅拌45min，静置后离心，取上层混合液洗涤，放入温度为80℃的烘干箱中烘干8小时，烘干后磨成粉末得到钠基膨润土，取下层残渣，过滤掉沉淀，使用数字鼓风干燥箱进行干燥，设定干燥温度为75℃、干燥时间为50min，提纯8h后将滤渣重新利用。
实施例3
称取0.4g氟化钠置于干燥烧杯中，量取10ml质量分数为50%的乙醇溶液放入烧杯中，在恒温磁力搅拌器上将溶液pH值调节为7，设定搅拌温度为65℃、搅拌转速为60r/min、搅拌时间为6min，搅拌将氟化钠完全溶解在乙醇溶液中；称取6g钙基膨润土放入微波辅助合成反应器专用烧杯中，在专用烧杯中加入10ml改性剂，将其放在恒温磁力搅拌器上，设定搅拌温度为70℃，搅拌转速为60r/min、搅拌时间为6min、将其搅拌均匀，加入20ml水使得溶液分散均匀，在微波反应器中，设定微波功率为400W、微波处理温度为45℃、进行微波反应1.5min；将微波反应后的溶液加热到70℃，同时搅拌35min，静置后离心，取上层混合液洗涤，放入温度为80℃的烘干箱中烘干8小时，烘干后磨成粉末得到钠基膨润土，取下层残渣，过滤掉沉淀，使用数字鼓风干燥箱进行干燥，设定干燥温度为70℃、干燥时间为30min，提纯6h后将滤渣重新利用。
对比例 为测试该发明的钠基膨润土膨胀能力，以钙基膨润土、硝酸银制备钠基膨润土、碳酸钠制备钠基膨润土、实施例1中氟化钠制备钠基膨润土为测试对象，分析其膨胀容，结果见表1。
表1 膨润土膨胀能力评价
分析表1可以看出，实施例1中氟化钠制备钠基膨润土的膨胀容最高。钠基膨润土的膨胀容是评定钠基膨润土质量的一个重要指标，膨胀容越大则对应的钠基膨润土性能越好，因此实施例1中氟化钠制备钠基膨润土的方法最佳，膨胀能力提升明显。实施例1中氟化钠制备钠基膨润土膨胀容很高是由于氟化钠对膨胀能力提高效果较好同时在合成钠基膨润土的过程中使用了微波辅助。微波效应包括热效应和非热效应，这使得微波场增强了材料扩散能力。此外微波效应提高了反应速率，这使得微波加热合成效果要优于常规加热。
对比例 为测试制备的钠基膨润土降滤失能力，以本发明实施例1制备的钠基膨润土、国家标准值、未改性的天然钙基膨润土为测试对象，结果见表2。
表2 钠基膨润土降滤失能力评价
容积滤液（cm<sup>3</sup>）
过滤损失（cm<sup>3</sup>）
滤饼厚度（mm）
GB/T20973-2007
-
15
-
钙基膨润土
17.5
35
11
钠基膨润土
6.5
13
3
分析表2可以看出，经微波改性后，钠基膨润土滤失量小于国家标准值的87%。与未改性的天然钙基膨润土相比，滤失量由35 cm3降至cm3，过滤阻力大大提高。与改性前相比，改性后膨润土悬浮液制得的滤饼最大厚度由11mm减小到3mm，且滤饼分布面积更大，厚度更均匀，滤饼质量更高，降滤失能力得到提高。
图1为实施例1中制备的钠基膨润土（a）与天然钙基膨润土(b)的x射线衍射分析。结果发现，钙基膨润土的衍射峰较为尖锐，得出膨润土的主要矿物成分是蒙脱土。钠基膨润土的d001为1.859mm，钙基膨润土的d001为1.533，显然钠基膨润土的d001高于钙基膨润土的d001。这是由于Na+的水化作用导致层间距增大。图中的其他峰表示膨润土的杂质，有石英、方解石等。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
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