一种Ni85Se100/碳纳米管复合物的制备方法
阅读说明：本技术 一种Ni85Se100/碳纳米管复合物的制备方法 (Preparation method of Ni85Se 100/carbon nanotube composite ) 是由 申士杰 张欢欢 钟文武 林志萍 王宗鹏 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种Ni85Se100/碳纳米管复合物的制备方法,所述方法包括制备前驱体,水热反应等步骤。制备的复合物具备优异的电催化析氢性能。(The invention discloses a preparation method of a Ni85Se 100/carbon nanotube composite, which comprises the steps of precursor preparation, hydrothermal reaction and the like. The prepared compound has excellent electro-catalytic hydrogen evolution performance.)
技术领域
本发明涉及一种Ni85Se100/碳纳米管复合物的制备方法。
技术背景
氢被认为是环境友好的清洁能源。燃烧氢气的产物只有水，不像传统燃料会排放二氧化碳和二氧化硫等温室气体或污染气体。因此氢气作为一种新能源更加环保。电催化分解水可以制备高纯氢气，是目前制备氢气的有效方法之一。一直以来贵金属是该领域活性最高的催化剂。然而贵金属的成本过于高昂，因此近年来科研人员持续地在探索新型的非贵金属电催化剂以降低成本。
探索新型的非贵金属电催化剂的方式有很多，其中新的制备方法常常能制备得到意料之外的性能优异的样品。溶剂热法虽然是一种常规的制备方法，但是由于反应原料多种多样，并且可以加入各种添加物，因此通过溶剂法得到的样品的成分往往难以事先预测。因此如何通过溶剂热法制备得到新型的性能优异的电催化剂是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能优异的Ni85Se100/碳纳米管复合物的制备方法。（为了表述方便，下文中的Ni85Se100均用Ni0.85Se替代）。
所述Ni0.85Se/碳纳米管复合物的制备方法包括如下步骤：将500mg碳纳米管浸泡在硝酸和硫酸的混合溶液中，其中硝酸和硫酸的质量规格分别为70%和96%，硝酸和硫酸的体积比为1:1；将上述混合溶液置于90℃的油浴中保持1小时；冷却至室温后，用滤纸过滤掉液体；将滤纸中的碳纳米管分散于去离子水中；离心清洗5次；在烘箱中干燥24小时，得到前驱体①；称量0.632g硒粉和0.378g硼氢化钠，溶于65mL的二甲基甲酰胺中持续搅拌20分钟；加入0.9508g的氯化镍；按1mg/mL的浓度加入前驱体①，搅拌20min；将上述溶液转移到100ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到Ni0.85Se/碳纳米管复合物。
与现有技术相比，本发明所述的样品具有以下的优点：制备的电催化剂性能优异，析氢过电位小。
附图说明
图1是实施例样品和对比例样品的XRD图谱。
图2是实施例样品的线性伏安曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
所述Ni0.85Se/碳纳米管复合物的制备方法包括如下步骤：将500mg碳纳米管浸泡在硝酸和硫酸的混合溶液中，其中硝酸和硫酸的质量规格分别为70%和96%，硝酸和硫酸的体积比为1:1；将上述混合溶液置于90℃的油浴中保持1小时；冷却至室温后，用滤纸过滤掉液体；将滤纸中的碳纳米管分散于去离子水中；离心清洗5次；在烘箱中干燥24小时，得到前驱体①；称量0.632g硒粉和0.378g硼氢化钠，溶于65mL的二甲基甲酰胺中持续搅拌20分钟；加入0.9508g的氯化镍；按1mg/mL的浓度加入前驱体①，搅拌20min；将上述溶液转移到100ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到Ni0.85Se/碳纳米管复合物。
为了说明实施例样品的技术效果，按以下步骤制备了对比例样品：称量0.632g硒粉和0.378g硼氢化钠，溶于65mL的二甲基甲酰胺中持续搅拌20分钟；加入0.9508g的氯化镍；搅拌20min；将上述溶液转移到100 ml的反应釜中，于160℃加热24小时；冷却至室温后，先用去离子水离心清洗2次，再用乙醇离心清洗1次；置于60℃真空干燥12小时；得到NiSe2样品。
为了说明本实施例的技术效果，对实施例样品和对比例样品进行了表征。图1是两者的XRD图谱。其中图中下方的3排竖线分别对应六方晶系的Ni0.85Se（PDF＃18-0888，空间群P63/mmc）,六方晶系的碳（PDF#75-1621，空间群P63/mmc）和立方晶系的NiSe2（PDF＃65-1843，空间群Pa-3）的标准数据。对于实施例样品可以看出样品的衍射峰与六方晶系的Ni0.85Se（PDF＃18-0888，空间群P63/mmc）和六方晶系的碳（PDF#75-1621，空间群P63/mmc）的标准数据匹配，说明样品为Ni0.85Se/碳纳米管复合物。而对于对比例样品，其衍射峰和立方晶系的NiSe2（PDF＃65-1843，空间群Pa-3）的标准数据匹配，说明样品为NiSe2。上述结果表明实施例的方法可以促进NiSe2到Ni0.85Se的相变，取得了意料不到的技术效果。
以0.5M的硫酸溶液作为电解液测试了实施例样品的电催化析氢过电位。图2是实施例样品的线性伏安曲线，从中可知实施例样品的电催化析氢过电位（10mA/cm2时）为162mV。结果表明实施例样品具备优异的电催化析氢性能。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
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