烧结钐钴磁体的制备方法

文档序号:831903 发布日期:2021-03-30 浏览:9次 >En<

阅读说明:本技术 烧结钐钴磁体的制备方法 (Preparation method of sintered samarium cobalt magnet ) 是由 宋奎奎 于 2019-09-27 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种烧结钐钴磁体的制备方法,包括:1)合金粉末a的制备,2)辅料b的制备,3)混粉,4)氢破制备粉末,5)磁粉钝化处理,6)磁场成型、等静压,7)烧结固溶、时效处理。本发明在中压吸氢,在氧气气氛下进行混粉,无需经过气流磨工艺直接制备磁性能好、力学性能好的烧结钐钴磁体。(The invention discloses a preparation method of a sintered samarium cobalt magnet, which comprises the following steps: 1) preparing alloy powder a, 2) preparing auxiliary material b, 3) mixing powder, 4) preparing powder by hydrogen crushing, 5) passivating magnetic powder, 6) forming in a magnetic field, isostatic pressing, and 7) sintering, solid dissolving and aging treatment. According to the invention, hydrogen is absorbed at medium pressure, powder mixing is carried out in an oxygen atmosphere, and the sintered samarium-cobalt magnet with good magnetic property and good mechanical property is directly prepared without a jet milling process.)

烧结钐钴磁体的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料。更具体地说,本发明涉及一种烧结钐钴磁体的制备方法。

背景技术

作为第二代2:17型钐钴永磁材料,因其较高的磁性能、极低的温度系数和高的居里 温度,而被广泛应用于微波管、陀螺仪和加速器、磁轴承和传感器等仪器设备之上,然而因其力学性能较差,从而增大了加工的难度和成本,随着钐钴材料应用于高精度材料领域增多、致力于力学性能的研究可谓是迫在眉睫,如何让钐钴材料既具有较高的磁性能又具有较优的力学性能,这一问题越来越制约着钐钴材料的发展。

2:17型烧结钐钴磁体的常规制备方法为:配料→熔炼铸锭→机械破碎→气流磨/球迷 →磁场取向成型→烧结固溶和时效。目前国内厂家制备钐钴的过程大都采用气流磨工艺, 然而因气流磨设备的结构特点,在制备粉末的无法收集全部合格的磁粉,这些残余料长时 间积累会造成稀土的浪费,加上气流磨设备维护成本高,生产周期长,这给生产厂家造成 了很大的成本压力,申请公布号为CN 107316726 A的发明专利公开了一种钐钴的边角余 料及废料的回收利用方法,最终还是避免不了气流磨的工艺,因此寻找一种高效的制备钐 钴的方法,无论是对于稀土的高效利用,还是降低制备钐钴的成本,都是很有必要的。申 请公布号为CN 105304249 A以及CN 106531383 A的发明专利公开了一种通过氢破工艺制 备钐钴的方法,但是其经过氢破后得合金粉末仍然还需进行气流磨制粉工艺,其制备磁体 工艺周期相对较长,成本相对较高。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种烧结钐钴磁体的制备方法,其在中压吸氢,在氧气气 氛下进行混粉,无需经过气流磨工艺直接制备磁性能好、力学性能好的烧结钐钴磁体。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种烧结钐钴磁体的制备方法, 包括:

1)按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1-xRx):25~27%、Fe:8~25%、Zr:2~4%、Cu:3~8%、余量为Co,0≤x≤0.9;其中,R为Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一种或几种;

将配制好的钐钴合金原料在惰性气氛下熔炼、浇铸,然后在氮气的保护下进行机械破 碎、中破碎,制备出0.05~1mm大小的合金粉末a;

2)将成分与合金粉末a一致的废料,经过清洗,吹干,然后在氮气的保护下机械破碎,中破碎得到0.05~1mm大小的辅料b;

3)将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.2~0.5混合0.5~3h得到合金粉末c;

4)将合金粉末c,常温通入氢气,保持压力0.5~5MPa,保压时间6~24h让其吸氢至饱和,然后加热至100~250℃保温保压6~48h进一步吸氢,最后在300~500℃保温保压3~5 h,脱氢制备得到合金粉末d;

5)将合金粉末d加入其总重量0.1~0.5‰的润滑剂,同时补入3000~20000ppm氧气, 混粉时间0.5~3h,制得合金磁粉e;

6)将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度为1.2~2T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为200~300MPa,制备出生坯;

7)将生坯在1160~1190℃下保温0.5~2h进行预烧结,加热到1190~1220℃下烧结1~5 h进行致密化处理,然后冷却到1130~1180℃进行2~10h固溶处理,并快速风冷至室温; 然后升温至800~900℃,保温5~40h后,控温冷却到400℃保温1~20h,并风冷至室温, 得到烧结钐钴磁体。

优选的是,步骤1)中钐钴合金原料在氩气保护下熔炼、浇铸。

优选的是,按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1-xRx):25~26.8%、Fe:8~20%、 Zr:2~3.5%、Cu:5.5~7%、余量为Co,0≤x≤0.9。

优选的是,步骤4)中通入的氢气纯度为99.999999%。

优选的是,步骤4)中破碎后的粉末粒度为3~20μm。

优选的是,步骤6)中取向成型磁场强度为1.6T,冷等静压压力220MPa。

优选的是,步骤7)中将生坯在1160~1190℃下保温0.5~2h进行预烧结,加热到1190~1220℃下烧结1~5h进行致密化处理,然后降温到1160~1180℃进行2~10h高温固溶处理,最后降温到1130~1150℃进行2~10h低温固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至800~900℃,保温5~40h后,以0.6~1℃/min速度降温至620℃保温2~5h,再以 0.6~1℃/min速度降温至400℃保温1~20h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

所述的制备方法得到的烧结钐钴磁体。

本发明至少包括以下有益效果:

第一、本发明采用中压吸氢的工艺,无需气流磨工艺的方法制备不同性能牌号的烧结 钐钴磁体,满足各种商业应用需求,且方法简单,成本低廉,具有良好的经济效益,应用 前景广阔;

第二、混粉过程中通过适当的补氧工艺,可以使粉末充分钝化,使得称料压型可以在 空气中进行,不需要气氛保护,简化了生产工艺;并且提高了粉末抗氧化能力,避免了因粉末剧烈氧化造成的性能恶化,而且大大提高了粉料的储存周期,同时制备的磁体力学性能较优;

第三、本发明易于操作控制和产业化,制备出的烧结钐钴磁体性能优异,磁性能覆盖 高性能、高使用温度和低温度系数类型钐钴磁体,氧含量为3000~10000ppm,抗弯强度大于120MPa,抗压强度大于200MPa。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明所述的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能 够据以实施。

应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其 它元件或其组合的存在或添加。

需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述 试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1-xRx):25~27%、Fe:8~25%、Zr:2~4%、 Cu:3~8%、余量为Co,0≤x≤0.9;其中,R为Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的 一种或几种;

合金原料中稀土Sm或Sm和R的混合物质量百分比总量为25~27%,通过添加不同种类的稀土元素,可以实现低温度系数等不同性能要求钐钴磁体的制备;

将配制好的钐钴合金原料在高纯惰性气氛(优选为氩气)下熔炼、浇铸,有效防止了 Sm的挥发及铸锭的氧化,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备合金铸锭,将合金铸锭在氮气的保护下进行机械破碎、中破碎,制备出0.05~1mm大小的 合金粉末a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为2000~6000ppm),经过草酸清洗, 再在温水中(20~40℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.05~1mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.2~0.5混合0.5~3h得到粒度为0.05~1mm合 金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(优选纯度为99.999999%),保持压力0.5~5MPa, 保压时间6~24h让其吸氢至饱和,然后加热至100~250℃保温保压6~48h进一步吸氢, 最后在300~500℃保温保压3~5h,脱氢制备得到粒度为3~20μm的合金粉末d;

氢破的过程中,若氢气压力过低,会造成粉末的吸氢破碎不均匀,若采用高压吸氢会 对设备有很大的要求,而且安全性较低,本专利采用中压的氢气压力进行钐钴的吸氢处理, 为了保证合金粉末吸氢破碎的充分性,将粉末加热到100~250℃保温6~48h,进一步吸氢 破碎;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.1~0.5‰的润滑剂,同时补入3000~20000ppm氧气,为 了保证混合均匀,混粉时间0.5~3h,制得粒度为4~10μm的合金磁粉e;

采用传统的气流磨工艺制备的磁体,氧含量较低,但是力学性能较差,原因是富稀土 相较少(Sm2O3),在混粉的过程中补充合适的氧气,能使得磁体充分和氧气结合,因此在后续的烧结过程中,在磁体中形成均匀分布的富稀土相,富稀土相在力学的实验中能够吸收大量的能量,降低材料的应力集中,从而增加材料的力学性能,从而得到力学性能较优的烧结钐钴磁体;

6)磁场成型、等静压:

混粉的过程中采用补氧技术对合金粉末进行了有效钝化,使得混合后的合金粉末可以 在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,然后再进行冷等静压压制,制备出生坯, 具体为:将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场 强度为1.2~2T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为200~300MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1160~1190℃下保温0.5~2h进行预烧结,加热到1190~1220℃下烧结1~5h 进行致密化处理,然后降温到1160~1180℃进行2~10h高温固溶处理,最后降温到1130~1150℃进行2~10h低温固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至800~900℃,保温5~40h后,以0.6~1℃/min速度降温至620℃保温2~5h,再以0.6~1℃/min速度降温至400℃保温1~20h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备得到的烧结钐钴磁体的氧含量为3000~10000ppm,抗弯强度大于120MPa,抗压 强度大于200MPa。

<实例1>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为25.3%的Sm、重量百分比为20%的Fe、重量百分比为2.5%的Zr、重量百分比为6%的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、精破碎制备出0.08mm大小的合金 颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为3000ppm),经过草酸清洗,再在温水中(30℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.08mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.2混合2.5h得到粒度为0.08mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力4MPa,保压时间20h让其吸氢至饱和,然后加热至220℃保温保压40h进一步吸氢,最后在420℃保温 保压5h,脱氢制备得到粒度为8.5μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.35‰的润滑剂,同时补入9000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度为8.5μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.6T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为220MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1160℃下保温2h进行预烧结,加热到1200℃下烧结2h进行致密化处理,然后降温到1180℃进行6h高温固溶处理,最后降温到1130℃进行8h低温固溶处理,并 快速风冷至室温;然后升温至830℃,保温40h后,以0.8℃/min速度降温至620℃保温5 h,再以0.7℃/min速度降温至400℃保温10h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=11.01kGs,磁能积(BH)max=29.01MGOe,内 禀矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为6000ppm。抗弯强度180MPa,抗压强度为360MPa。

<实例2>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为25.6%的Sm、重量百分比为17%的Fe、重量百分比为2.7%的Zr、重量百分比为5.9%的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、精破碎制备出0.075mm大小的合 金颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为3500ppm),经过草酸清洗,再在温水中(35℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.075mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.25混合2h得到粒度为0.075mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力3.5MPa,保压时间18h让其吸氢至饱和,然后加热至200℃保温保压28h进一步吸氢,最后在400℃保温 保压4h,脱氢制备得到粒度为7.2μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.35‰的润滑剂,同时补入7000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度约为7.2μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.8T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为240MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1160℃下保温1.5h进行预烧结,加热到1200℃下烧结3h进行致密化处理, 然后降温到1175℃进行5h高温固溶处理,最后降温到1140℃进行6h低温固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至840℃,保温20h后,以0.75℃/min速度降温至620℃保温 3h,再以0.7℃/min速度降温至400℃保温10h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.80kGs,磁能积(BH)max=27.35MGOe,内 禀矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为5000ppm。抗弯强度160MPa,抗压强度320MPa。

<实例3>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为26%的Sm、重量百分比为16%的Fe、重量百分比为3%的Zr、重量百分比为6%的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、精破碎制备出0.072mm大小的合 金颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为3200ppm),经过草酸清洗,再在温水中(30℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.072mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.3混合3h得到粒度为0.072mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力3MPa,保压时间20h让其吸氢至饱和,然后加热至200℃保温保压24h进一步吸氢,最后在380℃保温 保压4h,脱氢制备得到粒度为6.8μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.3‰的润滑剂,同时补入6000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度约为6.8μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.7T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为260MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1190℃下保温0.5h进行预烧结,加热到1205℃下烧结2h进行致密化处理, 然后降温到1165℃进行5h高温固溶处理,最后降温到1145℃进行6h低温固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至855℃,保温20h后,以0.8℃/min速度降温至620℃保温 2.5h,再以0.75℃/min速度降温至400℃保温8h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.65kGs,磁能积(BH)max=26.05MGOe,内 禀矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为4400ppm。抗弯强度150MPa,抗压强度300MPa。

<实例4>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为26.2%的Sm、重量百分比为13%的Fe、重量百分比为3%的Zr、重量百分比为6%的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、精破碎制备出0.092mm大小的合 金颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为4000ppm),经过草酸清洗,再在温水中(30℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.092mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.3混合3h得到粒度为0.092mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力3MPa,保压时间20h让其吸氢至饱和,然后加热至200℃保温保压30h进一步吸氢,最后在350℃保温 保压5h,脱氢制备得到粒度为5.5μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.35‰的润滑剂,同时补入5000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度约为5.5μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.4T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为270MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1175℃下保温1.5h进行预烧结,加热到1208℃下烧结2h进行致密化处理, 然后降温到1165℃进行4h高温固溶处理,最后降温到1145℃进行6h低温固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至865℃,保温10h后,以0.8℃/min速度降温至620℃保温3 h,再以0.7℃/min速度降温至400℃保温5h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.41kGs,磁能积(BH)max=24.35MGOe,内 禀矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为3600ppm。抗弯强度140MPa,抗压强度280MPa。

<实例5>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为22%的Sm、重量百分比为2%的Dy、重量百分比为2.5%的Gd、重量百分比为14%的Fe、重量百分比为3%的Zr、重量百分比为6% 的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、精破碎制备出0.088mm大小的合 金颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为3600ppm),经过草酸清洗,再在温水中(30℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.088mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.32混合3h得到粒度为0.088mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力3MPa,保压时间20h让其吸氢至饱和,然后加热至200℃保温保压24h进一步吸氢,最后在350℃保温 保压4h,脱氢制备得到粒度为5.3μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.28‰的润滑剂,同时补入5000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度约为5.3μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.3T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为280MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1170℃下保温1h进行预烧结,加热到1215℃下烧结2h进行致密化处理,然后降温到1175℃进行5h高温固溶处理,最后降温到1150℃进行6h低温固溶处理,并 快速风冷至室温;然后升温至830℃,保温20h后,以0.8℃/min速度降温至620℃保温3 h,再以0.75℃/min速度降温至400℃保温10h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=9.98kGs,磁能积(BH)max=21.02MGOe,内禀矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为4000ppm。抗弯强度160MPa,抗压强度290MPa。

<实例6>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为26.5%的Sm、重量百分比为8%的Fe、重量百分比为3.1%的Zr、重量百分比为7%的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、精破碎制备出0.095mm大小的合 金颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为2800ppm),经过草酸清洗,再在温水中(40℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,精破碎得到0.095mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.4混合3h得到粒度为0.095mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力5MPa,保压时间16h让其吸氢至饱和,然后加热至200℃保温保压40h进一步吸氢,最后在350℃保温 保压5h,脱氢制备得到粒度为4.8μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.45‰的润滑剂,同时补入4000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度约为4.8μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.65T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为255MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1165℃下保温2h进行预烧结,加热到1210℃下烧结2h进行致密化处理,然后降温到1150℃进行4h低温固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至830℃,保温 10h后,降温至400℃保温5h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=7.8kGs,磁能积(BH)max=12.03MGOe,内禀 矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为3200ppm。抗弯强度130MPa,抗压强度220MPa。

<实例7>

烧结钐钴磁体的制备方法,包括:

1)合金粉末a的制备:

合金粉末由以下成分组成:重量百分比为22.3%的Sm、重量百分比为2.2%的Ce、重 量百分比为1%的Pr、重量百分比为15%的Fe、重量百分比为3.1%的Zr、重量百分比为6%的Cu,余量为Co。

合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在高纯氦气气氛下熔炼、 浇铸,熔炼在中频熔炼炉中进行,浇铸在盘冷水冷铜模中进行,制备出平均厚度为10mm 的合金铸锭;再将合金铸锭在氮气的保护下机械破碎、中破碎制备出0.09mm大小的合金 颗粒a;

2)辅料b的制备:

将成分与合金粉末a一致的废料(废料的氧含量为2600ppm),经过草酸清洗,再在温水中(40℃)超声清洗,吹干,然后吹干的废料在氮气的保护下机械破碎,中破碎得到0.09mm大小的辅料b;

3)混料:

将合金粉末a与辅料b按照重量比为1:0.33混合3h得到粒度为0.09mm合金粉末c;

4)氢破工艺制备合金粉末d:

将合金粉末c,常温通入高纯氢气(纯度为99.999999%),保持压力5MPa,保压时间15h让其吸氢至饱和,然后加热至200℃保温保压36h进一步吸氢,最后在350℃保温 保压5h,脱氢制备得到粒度为3.8μm的合金粉末d;

5)粉末钝化处理:

将合金粉末d加入其总重量0.35‰的润滑剂,同时补入3000ppm氧气,为了保证混合均匀,混粉时间3h,制得粒度约为3.8μm的合金磁粉e;

6)磁场成型、等静压:

将合金磁粉e直接在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,取向成型磁场强度 为1.55T,然后再进行冷等静压压制,冷等静压压力为248MPa,制备出生坯;

7)烧结固溶、时效处理:

将生坯在1165℃下保温2h进行预烧结,加热到1203℃下烧结2h进行致密化处理,然后降温到1180℃进行4h高温固溶处理,最后降温到1150℃进行4h低温固溶处理,并 快速风冷至室温;然后升温至830℃,保温12h后,以0.75℃/min速度降温至620℃保温 2h,再以0.7℃/min速度降温至400℃保温4h,并风冷至室温,得到烧结钐钴磁体。

制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.45kGs,磁能积(BH)max=24.47MGOe,内 禀矫顽力Hcj>25kOe。磁体氧含量为2800ppm。抗弯强度122MPa,抗压强度235MPa。

这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改 和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用, 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现 另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特 定的细节和这里示出与描述的实例。

13页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:软磁性合金和电子部件

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!