阅读说明：本技术 用于天然气水合物x射线衍射仪测试的样品托及其应用 (Sample holder for natural gas hydrate X-ray diffractometer test and application thereof ) 是由 张少鸿 苏秋成 于 2020-12-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于天然气水合物X射线衍射仪测试的样品托,包括基座,所述基座中间开设有用于盛装样品的凹槽,所述基座的前边缘及两侧边缘分别设有用于契合衍射仪样品座支架的导轨,所述基座的底部中间开有适于衍射仪控温附件热电偶的贯穿孔,所述贯穿孔将所述基座的前后侧贯穿；所述凹槽底部设有狭缝,所述狭缝与所述贯穿孔连通。本装置将天然气水合物样品在液氮中装填到样品托凹槽,在液氮保护中将装满样品的样品托迅速转移装上已经预冷到目标低温的X射线衍射仪低温样品台进行测试；减少对样品的破坏和污染,提高了天然气水合物X射线衍射仪测试的准确性。(The invention discloses a sample holder for testing a natural gas hydrate X-ray diffractometer, which comprises a base, wherein a groove for containing a sample is formed in the middle of the base, guide rails for fitting with a sample holder bracket of the diffractometer are respectively arranged on the front edge and the two side edges of the base, a through hole suitable for a thermocouple of a temperature control accessory of the diffractometer is formed in the middle of the bottom of the base, and the front side and the rear side of the base are penetrated through by the through hole; the bottom of the groove is provided with a slit which is communicated with the through hole. The device fills a natural gas hydrate sample into a sample holder groove in liquid nitrogen, and quickly transfers the sample holder filled with the sample to a low-temperature sample table of an X-ray diffractometer precooled to a target low temperature for testing under the protection of the liquid nitrogen; the damage and pollution to the sample are reduced, and the accuracy of the natural gas hydrate X-ray diffractometer is improved.)

用于天然气水合物X射线衍射仪测试的样品托及其应用

技术领域

本发明涉及X射线衍射仪测试技术领域，尤其是一种用于天然气水合物X射线衍射仪测试的样品托及其应用。

背景技术

X射线衍射(XRD)是一种利用X射线照射晶体(或某些非晶态)物质时产生的衍射来研究晶体内部结构(即内部原子排布)的分析技术。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统以及其它附件构成。

天然气水合物是由气体分子(包括烃类和CO₂、H₂S等非烃类气体)和水分子在高压、低温环境中形成的笼型水合物,主要有Ⅰ型(立方晶体结构)、Ⅱ型(菱形晶体结构)和H型(六方晶体结构)三种晶体结构。研究水合物的结构特征及变化规律,对于认识水合物形成机理、微观动力学、相态转化及水合物样品鉴定等具有重要意义。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。该技术应用于天然气水合物研究,不仅能准确获取水合物的结构类型及晶格参数等重要信息,还能观测水合物生成分解的微观动力学过程。因此,通过XRD技术准确测量水合物晶体的晶格参数,即可判定水合物晶体的结构类型,该技术在国外已应用于海洋和冻土区钻获的天然气水合物样品鉴定并获得结构信息。此外,通过测定不同条件下生成的水合物晶体参数的变化,可研究水合物的结构转换及其影响规律,研究表明混合气体的组成、客体分子体积及直径大小、温度等都对水合物晶体参数及结构产生影响。通过在高压环境下的XRD原位技术,可测定水合物的生成与分解过程中衍射峰的变化,研究水合物生成/分解动力学过程,研究表明水合物生成/分解主要分两个阶段,即在气液(固)表面的快速生成/分解过程及气体分子在液(固)体内部的扩散过程,后一个阶段控制着反应速度。

目前,国内外普遍把X射线衍射仪测试技术作为解决水合物的结构类型鉴别及晶格参数测量等基本科学问题的主要方法。但是，现有的X射线衍射仪配置的样品托主要为材料测试而设计，大多数材料都是常温状态，常温条件下样品容易磨细加工，而天然气水合物是高压、低温条件下形成的，只能在低温存在，常温即分解，样品遭破坏和污染，一般保存在液氮中。因此，天然气水合物无法象材料那样在常温下磨细加工及装样测试，必须在液氮中磨细加工，但由于易分解而不容易磨细，且必须先将样品台(托)降低到较低温度才能装样测试。现有X射线衍射仪测试技术方案，只能在常温和空气环境中进行装样，装载的样品量较少。这样的装样方法必然会使低温的天然气水合物受常温空气的影响有部分分解，以及样品量较少，同时受到空气中水分凝聚的污染，影响测试结果。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种用于天然气水合物X射线衍射仪测试的样品托及其应用。

本发明是通过以下技术方案来实现的：一种用于天然气水合物X射线衍射仪测试的样品托，包括基座，所述基座中间开设有用于盛装样品的凹槽，所述基座的前边缘及两侧边缘分别设有用于契合衍射仪样品座支架的导轨，所述基座的底部中间开有适于衍射仪控温附件热电偶的贯穿孔，所述贯穿孔将所述基座的前后侧贯穿；所述凹槽底部设有狭缝，所述狭缝与所述贯穿孔连通。

基座的前边缘及两侧边缘的导轨，可实现样品托插放在衍射仪样品座支架上；贯穿孔的设置，可供衍射仪控温附件热电偶的放置；与贯穿孔连通的狭缝可使样品与热电偶直接接触,提高温度监测的准确性。

所述凹槽为长方体结构，其横截面为长方形。

所述凹槽的长度范围为12～18mm，宽度范围为10～15mm，深度范围为0.8～3mm。

所述基座的宽度范围为21～22mm，长度范围为23～24mm；所述导轨的厚度范围为1.5～2.5mm，宽度范围为1～2mm。

所述狭缝的宽度＜1mm。

所述基座的基材为铜或铜合金，其表面镀镍。

所述贯穿孔一端贯穿所述凹槽前侧壁，且所述贯穿孔将所述基座前边缘的导轨上侧切割形成弧形槽。

根据本发明的第二方面，提供一种样品托在天然气水合物X射线衍射仪测试的应用。

所述应用还包括：将所述样品托置于液氮中,实现在液氮中装填样品；将样品托装入衍射仪中，实现有液氮保护的天然气水合物X射线衍射仪测试。

与现有技术对比，本发明的优点在于：本装置将天然气水合物样品在液氮中装填到样品托凹槽，在液氮保护中将装满样品的样品托迅速转移装上已经预冷到目标低温的X射线衍射仪低温样品台进行测试；减少对样品的破坏和污染，提高了天然气水合物X射线衍射仪测试的准确性。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图；

图2为本发明实施例的俯视图；

图3为本发明实施例的前视图；

图4为本发明实施例的左视图；

图5为本发明实施例的横向剖面图。

图中附图标记含义：1、凹槽；2、狭缝；3、前边缘；4、两侧边缘；5、贯穿孔；6、弧形槽。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。

实施例

参阅图1至图5，为一种用于天然气水合物X射线衍射仪测试的样品托，包括基座，基座中间开设有用于盛装样品的凹槽1，基座的前边缘3及两侧边缘4分别设有用于契合衍射仪样品座支架的导轨，基座的底部中间开有适于衍射仪控温附件热电偶的贯穿孔5，贯穿孔5将基座的前后侧贯穿；凹槽1底部设有狭缝2，狭缝2与贯穿孔5连通。

基座的前边缘3及两侧边缘4的导轨，可实现样品托插放在衍射仪样品座支架上；贯穿孔5的设置，可供衍射仪控温附件热电偶的放置；与贯穿孔连通的狭缝可使样品与热电偶直接接触,提高温度监测的准确性。

凹槽1为长方体结构，其横截面为长方形。

凹槽1的长度范围为12～18mm，宽度范围为10～15mm，深度范围为0.8～3mm。

基座的宽度范围为21～22mm，长度范围为23～24mm；导轨的厚度范围为1.5～2.5mm，宽度范围为1～2mm。

狭缝2的宽度＜1mm。

基座的基材为铜或铜合金，其表面镀镍，也可以是其它合适的导热良好且化学性质稳定的材料。

贯穿孔5一端贯穿凹槽1前侧壁，且贯穿孔5将基座前边缘3的导轨上侧切割形成弧形槽6。

根据本发明的第二方面，提供一种样品托在天然气水合物X射线衍射仪测试的应用。

应用还包括：将所述样品托置于液氮中,实现在液氮中装填样品；将样品托装入衍射仪中，实现有液氮保护的天然气水合物X射线衍射仪测试

根据本发明的一个优选实施例，应用上述样品托进行天然气水合物X射线衍射仪测试的步骤如下：

步骤一：将样品托置于液氮中，待其充分冷却；

步骤二：将存储在液氮中的天然气水合物样品在液氮中适当磨细；

步骤三：将磨细了的天然气水合物样品在液氮中装填至样品托的凹槽1，随后将装满样品并带有液氮的样品托迅速转移装上已经预冷到目标低温的X射线衍射仪低温样品台进行测试。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。