一种用于扫描电镜观察背散射电子像的装置和方法
阅读说明：本技术 一种用于扫描电镜观察背散射电子像的装置和方法 (Device and method for observing backscattered electron image by scanning electron microscope ) 是由 周固 李崧 于 2020-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明属于材料微观测试领域,目的在于提供一个使用扫描电镜样品室内己有的E.T.检测器观察背散射电子像的装置和方法。该装置由高角度样品预倾斜放置面和背散射电子反射板组成。与原有的用扫描电镜E.T.检测器接收背散射电子成像的技术相比可以收到样品更多的背散射电子,提高检测效率,得到更好原子序数分辨的背散射电子像。本发明的观察装置具有结构简单,性能可靠,便于操作的特点,可以方便地对各种材料样品进行背散射电子图像观察,还可以记录材料的微观成分相,具有直观的检测特性,便于结合X射线能谱选点和面分布进一步对应分析,为新材料的检测和开发提供可靠的性能参数。(The invention belongs to the field of microscopic testing of materials, and aims to provide a device and a method for observing a backscattered electron image by using an existing E.T. detector in a scanning electron microscope sample chamber. The device consists of a pre-inclined placing surface of a high-angle sample and a back scattering electron reflection plate. Compared with the original technology of receiving back scattered electron imaging by using a scanning electron microscope E.T. detector, more back scattered electrons of a sample can be received, the detection efficiency is improved, and a back scattered electron image with better atomic number resolution is obtained. The observation device has the characteristics of simple structure, reliable performance and convenient operation, can conveniently observe back scattering electron images of various material samples, can record the micro component phase of the material, has intuitive detection characteristics, is convenient to combine X-ray energy spectrum point selection and surface distribution for further corresponding analysis, and provides reliable performance parameters for the detection and development of new materials.)
技术领域
：本发明涉及一种使用在扫描电镜中对各种固体材料进行背散射电子像观察的装置和方法，可以通过背散射电子像的原子序数衬度区分固体材料的不同物相，将材料的原子序数衬度和微观形貌直接对应起来，属于材料微观测试领域。
背景技术
在扫描电镜上检测背散射电子并成像有多种方法，通常需要给扫描电镜配备背散射电子检测器，也可以使用扫描电镜样品室内已有的为检测二次电子配置的闪烁体-光电倍增管检测器来成像。
闪烁体-光电倍增管检测器也称Everhart Thornley检测器以下简称E.T.检测器。
用扫描电镜样品室内的E.T.检测器实现背散射电子像的原有技术在一般情况下样品平放不倾斜，这时背散射电子产出较少，背散射电子的出射角度小，E.T.检测器有效接收的立体角很小，故所成背散射电子像的信噪比较差，有些表面信息容易丢失。它的优点是可以与二次电子检测器共用，经济而不多占用空间。
E.T.检测器主要是用于检测二次电子。但关闭E.T.检测器的闪烁体高压可以防止二次电子信号进入，即在闪烁体高压关闭的情况下E.T.检测器接收的基本是背散射电子。当把E.T.检测器的收集极的正偏压(+250V～+300V)改为负偏压(一50V～一100V)时，在负电场的作用下，低能的二次电子被排斥，不能进入检测器，而只有高能的背散射电子才能被收集检测。
无论E.T.检测器收集极的偏压是正是负，对于背散射电子来说E.T.检测器收集极的偏压作用可以忽略。但是对于二次电子来说在闪烁体高压开启的情况下E.T.检测器收集极的偏压作用不能忽略，所以改变偏压，可以得到不同比例的背散射电子与二次电子的混合像。
样品倾角θ(电子束入射方向与样品表面法向方向的夹角)也会对背散射电子的产率η产生影响。当样品倾斜时，背散射电子角分布明显向前偏斜，形成一个向前峰，且有一个类似反射的发射极值。当θ角大于50°以后背散射电子的产率η增大甚至接近1。选择低检出角收集背散射电子会有最大的效率。
但是E.T.检测器一般情况下并不正对着背散射电子的前向峰，背散射电子检测效率的仍然不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种用扫描电镜样品室内E.T.检测器接收背散射电子像的装置和方法，并且提高了背散射电子检测效率。
为了实现上面的目的，本发明中扫描电镜观察背散射电子像装置如图1所示，其特征在于该装置由样品预倾斜放置面(2)和反射板(7)组成。
为了提高背散射电子的接收率，本发明利用电子束相对于样品高角度倾斜入射时背散射电子形成一个向前峰，有一个类似反射的发射极值的原理。技术方案如下：
在扫描电镜的样品(3)和样品室内E.T.检测器(8)之间设计安放所述背散射电子的反射板(7)。扫描电镜电子束(4)高角度入射样品(3)激发的所述背散射电子(5)又高角度入射反射板(7)被E.T.检测器(8)接收，合理选择样品和反射板的位置和角度收集背散射电子会得到最大的检测效率。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出性效果：本发明在样品和E.T.检测器之间的适当位置放一个反射板，反射板将高角度入射的背散射信号电子反射到E.T.检测器中，选择适当的检出角收集背散射电子会有最大的检测效率。本发明的扫描电镜背散射电子像的观察装置适用原理合理，结构简单、性能可靠，并利用扫描电镜内已有的E.T.二次电子检测器进行背散射电子像的观察，而无须改变电子光学系统和增加检测器。具有操作简便的特点。应用范围广，可以对各种材料样品进行观察，还可以记录材料的微观成分相，鉴别混合物样品中的不同成分区，具有直观的检测特性。配合X射线微区分析还可有效地进行元素识别和定位，便于进一步进行X射线能谱面分布分析，为新材料的检测和开发提供可靠的性能参数。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，其与下面的
具体实施方式
一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明一种用于扫描电镜观察背散射电子像装置的结构示意图和测试实验光路。图中，(1)为该装置实施例1结构的主视图；
图2为本发明实施例1结构的俯视图；
图3为本发明实施例2结构的主视图和测试光路示意图，该实施例用于观察横截面样品；
图4为本发明实施例3结构的俯视图；
图5为用本发明实施例1实现的背散射电子图像标样的背散射电子像，使用日立公司的S-4800冷场发射扫描电镜，关闭E.T.检测器的闪烁体高压时拍摄，从图5的背散射电子像中可以分辨平均原子序数相差0.06的2个铜锌合金相；
图中，1为实施例的样品座，2为样品预倾斜放置面，3为样品，4为入射电子束， 5为背散射电子，6为反射板反射的背散射电子，7为反射板，8为E.T.检测器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施方式作进一步详细说明。
实施例1
本发明一种用于扫描电镜观察背散射电子像的装置和方法，如图1所示：所述装置包括样品座(1)上的样品预倾斜放置面(2)和反射板(7)。图2为其俯视图。
所述装置的工作过程如下：
在扫描电镜样品室内E.T.检测器(8)成像模式下，该方法包括步骤1).将样品(3)粘贴和固定在样品座(1)的中心位置(2)上，样品上下表面要求平行和平整，使样品(3)保持高角度预倾斜，并处于待检测状态；2).将装载好样品(3)的样品座(1)和背散射电子反射板(7)一同放入扫描电镜样品真空室，转动样品座(1)，使待测样品(3)正对着E.T.检测器(8)方向。并保证背散射电子(5)高角度入射反射板(7)和经反射板反射的背散射电子(6)进入E.T.检测器(8)的状态最佳。调整扫描电镜的成像参数，使样品成像处于清晰状态；3). 关闭E.T.检测器(8)的闪烁体高压，这时E.T.检测器(8)接收的基本是背散射电子。通过扫描电镜成像系统记录样品(3)的背散射电子像。
实施例2
本实施例2与实施例1的不同之处在于，为了观察薄样品的横截面，便于粘贴薄样品和使图像更加稳定，可以采用主视图如图3所示的样品座(1)。扫描电镜电子束(4)高角度入射样品(3)的横截面，其出射的背散射电子高角度入射反射板(7)，再次出射的背散射电子 (6)进入E.T.检测器(8)成像。
实施例3
本实施例3与实施例1和实施例2的不同之处在于，为了便于安装和观察多个样品，可以采用俯视图如图4所示的方形或矩形样品座。图4可以分别与图1和图3组合，图4与图3组合时，样品粘贴于图4中(2)的右侧。
本发明以上实施例测试中E.T.检测器(8)收集偏压可以选择负偏压(一50V～一100V)，只收集检测背散射电子，或者选择负偏压(一50V～一100V)到正偏压(+250V～+300V) 之间的任意偏压，获得背散射电子与二次电子不同比例的混合像。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。