阅读说明：本技术 一种连续提取黑枸杞中花青素的方法 (Method for continuously extracting anthocyanin from lycium ruthenicum murr ) 是由 赵亮 刘兆宇 黄鹏飞 于 2020-07-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种连续提取黑枸杞中花青素的方法,该方法包括以下步骤：1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗,以热风干燥制得含水量低于10％的黑枸杞干；2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎,过40目筛,制得黑枸杞粉；3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置,进行连续逆流超声提取,得到黑枸杞花青素提取液和滤渣；4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂,得到黑枸杞花青素浓缩液,该方法提取效果好,可以实现黑枸杞花青素的连续提取。(The invention discloses a method for continuously extracting anthocyanin from lycium ruthenicum, which comprises the following steps: 1) drying fresh lycium ruthenicum: cleaning fresh lycium ruthenicum raw materials with clear water, and drying with hot air to obtain dried lycium ruthenicum with the water content lower than 10%; 2) preparing black wolfberry powder: crushing the dried lycium ruthenicum mill by a high-speed crusher, and sieving by a 40-mesh sieve to obtain lycium ruthenicum mill powder; 3) preparing an anthocyanin extracting solution of black wolfberry: adding lycium ruthenicum powder and an ethanol aqueous solution into a continuous ultrasonic extraction device, and carrying out continuous countercurrent ultrasonic extraction to obtain lycium ruthenicum anthocyanin extracting solution and filter residues; 4) preparing a lycium ruthenicum anthocyanin concentrated solution: the solvent of the lycium ruthenicum anthocyanin extracting solution is removed through rotary evaporation, and a lycium ruthenicum anthocyanin concentrated solution is obtained.)

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法

技术领域

本发明涉及一种提取花青素的方法，尤其是涉及一种连续提取黑枸杞中花青素的方法。

背景技术

花青素(anthocyanidins)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。

目前已知花青素有20多种，食物中重要的有6种，即天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素，自然状态的花青素都以糖苷形式存在，称为花色苷，很少有游离的花青素存在，花青素主要用于食品着色方面，也可用于染料、医药、化妆品等诸多领域。

黑枸杞的生长条件极为恶劣，产量极少，具有较高的市场价值，被称为“软黄金”，是一种非常珍稀的资源植物，黑枸杞色素主要为花青素，花青素属于类黄酮类化合物，存在于花、水果和蔬菜中，它构成了植物表面不同的颜色(红色、蓝色、紫色等)，研究发现黑枸杞花青素具有抗氧化、抗衰老、提高免疫力等功能，具有很大的市场发展前景。

然而目前的花青素提取采用的方法是将果渣和酒精进行混合，果渣内的花青素就被酒精溶解，从而完成提取，这种简单的提取需要长时间的溶解，耗时长，并且分离的效果比较低，果渣内依旧还是会存留大量的花青素，从而造成花青素不必要的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法中采用超声逆流提取的方式，实现黑枸杞花青素的连续提取，提取效果好，提取溶剂用量小，自动化程度高，可实现大规模工业化连续生产，解决了以往有效成分损失量大、有机溶剂消耗量大且不能用于连续生产的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量低于10％的黑枸杞干，热风温度在40～70℃，干燥时间5～24h；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/3～1/10，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

优选的，步骤(3)中，黑枸杞粉加入量为100～500g/min，乙醇水溶液流量为800～2100ml/min，超声功率200～1000w，提取温度30～70℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣。

优选的，步骤(3)中，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:2～1:10kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为40～95％。

优选的，步骤(4)中，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa。

优选的，步骤(3)中，黑枸杞粉加入量为200～400g/min，乙醇水溶液流量为1000～2000ml/min，超声功率500～1000w，提取温度50～60℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣。

优选的，步骤(3)中，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:4～1:8kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为60～80％。

优选的，步骤(4)中，旋转蒸发至黑枸杞花青素浓缩液体积是黑枸杞花青素提取液体积的1/5～1/8。

优选的，步骤(4)中，旋转蒸发的水浴温度为60～70℃，旋转转速为50～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa。

优选的，步骤(3)中，黑枸杞粉加入量为300～400g/min，乙醇水溶液流量为1600～1800ml/min，超声功率600～800w，提取温度60～70℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣。

优选的，步骤(1)中，黑枸杞鲜果干燥：热风温度在60～70℃，干燥时间10～20h。

采用了上述技术方案后，本发明的效果是：一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法中采用超声逆流提取的方式，实现黑枸杞花青素的连续提取，提取效果好，提取溶剂用量小，自动化程度高，有利于实现大规模工业化连续生产。

又由于步骤(1)中，黑枸杞鲜果干燥：热风温度在60～70℃，干燥时间10～20h，可以将黑枸杞的含水量控制在1-5％，有利于进一步的黑枸杞粉的制备。

又由于步骤(3)中，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:4～1:8kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为60～80％，黑枸杞粉加入量为300～400g/min，乙醇水溶液流量为1600～1800ml/min，超声功率600～800w，提取温度60～70℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，此时，黑枸杞花青素提取液提取率较高，大大减少了滤渣中花青素的含量。

又由于步骤(4)中，旋转蒸发的水浴温度为60～70℃，旋转转速为50～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素浓缩液体积是黑枸杞花青素提取液体积的1/5～1/8，此时的黑枸杞花青素浓缩液为进一步的加工花青素粉做好了最优准备。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，实施例仅限于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量低于10％的黑枸杞干，热风温度在40～70℃，干燥时间5～24h；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/3～1/10，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

其中，步骤(3)中，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:2～1:10kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为40～95％，黑枸杞粉加入量为100～500g/min，乙醇水溶液流量为800～2100ml/min，超声功率200～1000w，提取温度30～70℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，步骤(4)中，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa。

实施例1

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量3.0％的黑枸杞干，热风温度在40℃，干燥时间24h，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测其花青素含量，测得花青素含量为2.116％；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:2kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为95％，黑枸杞粉加入量为500g/min，乙醇水溶液流量为800ml/min，乙醇水溶液流量＝黑枸杞粉加入量*黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比，超声功率1000w，提取温度70℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，分别可以得到950ml/min和550g/min；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发的水浴温度为70℃，旋转转速为100rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/3，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

上述本实施例1连续提取黑枸杞中花青素的方法，提取溶剂的平均用量为1000ml/min，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测黑枸杞花青素提取液以及滤渣的花青素含量，测得黑枸杞花青素提取液和滤渣的花青素含量分别为0.827％和0.494％，提取率达74.3％，提取效率为7.861g/min。

实施例2

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量2.5％的黑枸杞干，热风温度在70℃，干燥时间5h，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测其花青素含量，测得花青素含量为2.120％；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:10kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为40％，黑枸杞粉加入量为200g/min，乙醇水溶液流量为2000ml/min，超声功率500w，提取温度50℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，分别可以得到1980ml/min和220g/min；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发的水浴温度为40℃，旋转转速为20rpm，真空度为-0.07MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/10，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

上述本实施例2连续提取黑枸杞中花青素的方法，提取溶剂的平均用量为2000ml/min，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测黑枸杞花青素提取液以及滤渣的花青素含量，测得黑枸杞花青素提取液和滤渣的花青素含量分别为0.206％和0.075％，提取率达96.1％，提取效率为4.079g/min。

实施例3

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量6％的黑枸杞干，热风温度在50℃，干燥时间20h，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测其花青素含量，测得花青素含量为2.203％；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:4kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为60％，黑枸杞粉加入量为400g/min，乙醇水溶液流量为1600ml/min，超声功率600w，提取温度60℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，分别可以得到1560ml/min和440g/min；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发的水浴温度为60℃，旋转转速为50rpm，真空度为-0.08MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/5，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

上述本实施例3连续提取黑枸杞中花青素的方法，提取溶剂的平均用量为1600ml/min，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测黑枸杞花青素提取液以及滤渣的花青素含量，测得黑枸杞花青素提取液和滤渣的花青素含量分别为0.464％和0.356％，提取率达82.2％，提取效率为7.238g/min。

实施例4

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量8％的黑枸杞干，热风温度在60℃，干燥时间15h，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测其花青素含量，测得花青素含量为2.187％；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:6kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为70％，黑枸杞粉加入量为300g/min，乙醇水溶液流量为1800ml/min，超声功率800w，提取温度70℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，分别可以得到1770ml/min和330g/min；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发的水浴温度为50℃，旋转转速为60rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/6，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

上述本实施例4连续提取黑枸杞中花青素的方法，提取溶剂的平均用量为1800ml/min，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测黑枸杞花青素提取液以及滤渣的花青素含量，测得黑枸杞花青素提取液和滤渣的花青素含量分别为0.261％和0.589％，提取率达70.4％，提取效率为4.620g/min。

实施例5

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量0.8％的黑枸杞干，热风温度在65℃，干燥时间10h，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测其花青素含量，测得花青素含量为2.169％；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:8kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为80％，黑枸杞粉加入量为100g/min，乙醇水溶液流量为2100ml/min，超声功率200w，提取温度30℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，分别可以得到790ml/min和110g/min；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发的水浴温度为70℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/8，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

上述本实施例5连续提取黑枸杞中花青素的方法，提取溶剂的平均用量为800ml/min，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测黑枸杞花青素提取液以及滤渣的花青素含量，测得黑枸杞花青素提取液和滤渣的花青素含量分别为0.211％和0.455％，提取率达76.9％，提取效率为1.667g/min。

实施例6

一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法包括以下步骤：

1)黑枸杞鲜果干燥：黑枸杞鲜果原料以清水清洗，以热风干燥制得含水量1.0％的黑枸杞干，热风温度在50℃，干燥时间20h，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测其花青素含量，测得花青素含量为2.194％；

2)黑枸杞粉的制备：上述干燥后的黑枸杞干以高速粉碎机粉碎，过40目筛，制得黑枸杞粉；

3)黑枸杞花青素提取液的制备：将黑枸杞粉和乙醇水溶液加入连续超声提取装置，连续超声提取装置一端是黑枸杞粉储存罐、黑枸杞花青素提取液收集罐，另一端是黑枸杞残渣收集罐、乙醇水溶液储存罐，黑枸杞粉和乙醇水溶液分别从相反的方向进入连续超声提取装置，进行连续逆流超声提取，黑枸杞粉和乙醇水溶液的质量体积比为1:6kg/L，乙醇水溶液中乙醇浓度体积百分含量为80％，黑枸杞粉加入量为350g/min，乙醇水溶液流量为2100ml/min，超声功率700w，提取温度30℃，提取完成后过滤，得到黑枸杞花青素提取液和滤渣，分别可以得到2065ml/min和385g/min；

4)黑枸杞花青素浓缩液的制备：将上述的黑枸杞花青素提取液经过旋转蒸发脱除溶剂乙醇水溶液，旋转蒸发的水浴温度为60℃，旋转转速为80rpm，真空度为-0.07MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素提取液体积的1/5，从而得到黑枸杞花青素浓缩液。

上述本实施例6连续提取黑枸杞中花青素的方法，提取溶剂的平均用量为2100ml/min，采用可见光分光光度计在540nm波长下，以盐酸甲醇法检测黑枸杞花青素提取液以及滤渣的花青素含量，测得黑枸杞花青素提取液和滤渣的花青素含量分别为0.377％和0.171％，提取率达92.2％，提取效率为7.785g/min。

而采用传统方法如热浸法、超声法时，提取率分别大约为40～60％和50～75％，提取时的料液比一般低于1:6，提取效率为约为3～6g/min，综合以上实施例1至实施例6可以看出，本发明申请一种连续提取黑枸杞中花青素的方法，该方法相比传统方法具有很大的进步。

以上所述各个实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述，不作为对本发明范围的限定，在不脱离本发明设计精神的基础上，对本发明技术方案作出的各种变形和改造，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。