一种改进桑德迈尔反应制备碘代苯甲酸(酯)的方法

本发明公开了一种改进桑德迈尔反应制备碘代苯甲酸(酯)的方法,属于有机合成技术领域。本发明首先将氨基苯甲酸(酯)重氮化制备并分离出四氟硼酸重氮盐,然后在有机介质中与碘化试剂进行碘代反应得到相应碘代羧酸(酯)。本发明首次发展了四氟硼酸重氮盐与碘化试剂在有机介质中的桑德迈尔反应,该反应较为平稳进行,产品纯度较高。通过本发明方法所制备的碘代苯甲酸(酯)具有纯度高、品质好、后处理简单的优点,产品收率高达70～90％。

2021-11-02

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一种长链二酸的制备方法

本发明提供了长链二酸二酸的制备方法,包括：S1)以烯酸或其酯类衍生物为原料,和液溴进行加成反应,得到二溴羧酸或其酯类衍生物；S2)将二溴羧酸或其酯类衍生物在氨基钠的作用下,发生消除反应,得到端炔基羧酸或其酯类衍生物；S3)端炔基羧酸或其酯类衍生物和乙硼烷进行加成反应,得到含羧基或酯基的硼烷或硼酸；S4)上述硼烷或硼酸经氧化,得到长链二酸。本发明采用烯酸做原料,其来源易得,且价格低廉,使得产品的生产成本很低；同时该合成工艺中使用的原料没有贵重的金属及其他昂贵的试剂,适合工业化放大生产,解决了现有技术中不环保、不适于工业化生产且制备成本高的缺陷。

2021-11-02

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催化剂、催化剂的制造方法以及不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酯的制造方法

本发明为一种催化剂,该催化剂是在具有硅烷醇基的载体上担载选自硼、镁、锆和铪中的至少1种的第1金属元素、以及碱金属元素而构成的,上述第1金属元素的化合物的平均粒径为0.4nm～50nm,将上述碱金属元素相对于上述第1金属元素的摩尔比设为X,将催化剂的BET比表面积设为Y(m～(2)/g),将催化剂所具有的每单位面积的硅烷醇基数(个/nm～(2))设为Z时,满足下述式(1)。0.9×10～(－21)(g/个)≤X/(Y×Z)＜10.8×10～(－21)(g/个)···式(1)。

2021-10-26

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一种坎地沙坦酯中间体的合成方法

一种式(II)所示的坎地沙坦酯中间体的合成方法,其包括：(1)将式(IV)所示的化合物溶解于非质子溶剂中,得到第一混合液；将相转移催化剂及叠氮化试剂溶解于水中,得到第二混合液；(2)将第一混合液滴加至第二混合液中进行叠氮化反应,反应结束后,静置分层,得到含有式(V)所示化合物的有机相；(3)将所得到的含有式(V)所示化合物的有机相滴加到叔丁醇中进行重排反应,反应结束后,浓缩得到固体或油状物,然后向所得固体或油状物中加入结晶溶剂重结晶,分离得到晶体,即式(II)所示的坎地沙坦酯中间体。本申请的合成方法不需使用DMF溶剂,安全环保,减少氨氮废水产生。

2021-10-22

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一种制备艾贝司他的方法、中间体及中间体的制备方法

本发明提供一种艾贝司他的制备方法,包括如下步骤：(1)将第一中间体3-((二甲氨基)甲基)苯并呋喃-2-羧酸和第二中间体4-(2-氨基乙氧基)苯甲酸甲酯经酰胺缩合后制得第三中间体4-[2-(3-二甲基氨基苯并呋喃-2-基-羰基氨基)乙氧基]苯甲酸甲酯；(2)将第三中间体脱酯后再经酸调制备得到艾贝司他。该方法原料易得,工艺简洁,反应条件温和,操作方便,收率高,成本低,易于工业化生产。本发明还提供制备艾贝司他的第一中间体和第二中间体及其制备方法。

2021-10-22

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一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯及其制备方法

本申请公开了一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯及其制备方法,具体涉及化工中间体合成技术领域。一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯及其制备方法,包括如下步骤：2-甲基-3-丁烯酸乙酯经氧化反应合成2-甲基-2-羟基-3-丁烯酸乙酯；将2-甲基-2-羟基-3-丁烯酸乙酯与卤代试剂进行卤代反应,得到4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯。该合成方法简单,收率高,避免有毒的液溴和氢氰酸的使用,易于工业生产。

2021-10-19

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一种联苯化合物的制备方法

一种式Ⅳ所示联苯化合物的制备方法,所述方法收率高、工艺简单、不会产生难以去除的杂质,通过该方法制得的式Ⅳ所示联苯化合物纯度高、产率高,适于工业化大生产。

2021-10-15

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一种高纯氯代丙二酸二乙酯的制备和精制方法

本发明涉及一种高纯氯代丙二酸二乙酯的制备和精制方法,属于化工制备技术领域。所述制备方法可以通过以丙二酸二乙酯为起始物料,经过取代、与亚硫酸钠反应,再进行精馏纯化,得到高纯氯代丙二酸二乙酯；该方法与现有技术相比,使用的原料廉价易得,生产成本降低；精馏纯化之后产物的纯度高达99％；反应时间短,缩短了生产周期；反应中不需要复杂的后处理操作,操作简单；反应最后精馏的化合物I可以回收利用,反应的原子经济性好；反应不产生大量废液,更加环保。

2021-10-15

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α,β-不饱和二羧酸酯的制造方法

在从以3-羟基己二酸酯或3-羟基己二酸-3,6-内酯酯所例示的羧酸酯制造以α-氢粘康酸酯所例示的α,β-不饱和二羧酸酯的方法中,通过使上述羧酸酯在有机溶剂或有机溶剂与水的混合溶剂中处于pH为8.5以上且小于13的碱性条件,能够提高α,β-不饱和二羧酸酯的选择性。

2021-10-12

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加工苯多羧酸酯的方法及其用于生产环己烷多羧酸酯的用途

本发明涉及一种提纯苯多羧酸酯的方法和通过将纯化的苯多羧酸酯氢化而制备环己烷多羧酸酯的方法。本发明进一步涉及具有小比例的副产物,尤其是二烷基醚的苯多羧酸酯和环己烷多羧酸酯,尤其涉及具有小比例的二异壬基醚的环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯。本发明还涉及环己烷多羧酸酯作为增塑剂的用途,尤其是在要与人体接触的产品,如儿童玩具、食品包装和医疗制品中。

2021-10-01

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