一种花菁类改性化合物、中间体及其制备方法和应用

本发明提供了一种具有式(I)结构的花菁类改性化合物,本发明还提供了所述花菁类改性化合物的制备方法。通过开发Vinamidinium盐新的合成路线,并优化其工艺参数,不仅提高了该中间体的收率,而且产品质量也很好,对提高下一步的收率起到至关重要的作用。另外,由于花菁类改性化合物中含有较多的双键和强的供吸电子基团,因此可以将其作为紫外-蓝光吸收剂使用。

2021-11-02

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4,4`-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的合成方法

本发明公开了一种4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的合成方法,包括：1,3-二硝基苯与4,4-二羟基二苯砜在碱性催化剂的存在下经亲核取代反应生成4,4’-双(3-硝基苯氧基)二苯砜,以及4,4’-双(3-硝基苯氧基)二苯砜经催化氢化反应生成4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜。本发明的合成方法采用的原料1,3-二硝基苯价格只有间氨基酚价格的三分之一,从而大大降低了生产成本；而且本发明的反应温度只有110～120℃,相比于现有技术较为温和,能耗较低。本发明的合成方法不仅反应收率较高,而且采用正庚烷进行重结晶能够获得较高的产物纯度,产物颜色呈白色,金属离子含量较低,适合工业化生产。

2021-10-29

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一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺及其生产线

本发明涉及药物合成技术领域,具体公开了一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺及其生产线；制备工艺如下：将甲磺酰基乙酸与有机溶剂A混合,混合均匀后得到第一混合物；将对硝基苯酚、EDCI和有机溶剂B混合,混合均匀后得到第二混合物；在-10-20℃的温度下,将第一混合物与第二混合物混合反应；后经过淬灭析晶、固液分离得到固体4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯；本申请还涉及一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的生产线,适用于提高产物产率的优点。

2021-10-26

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一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统

本申请公开了一种用于4-甲砜基甲苯硝化的连续流动微反应系统,包括：进料系统、微过滤混合系统、微反应系统和自动控制系统；进料系统包括硫酸储罐、硝酸储罐和2-硝基-4-甲砜基甲苯配置罐,微过滤混合系统包括每个出料管上连接的微过滤器,微反应系统包括微流体反应器,微流体反应器上通过介质管连接有冷热一体机,微流体反应器的后端通过出液管连接有延时反应器；自动控制系统与进料系统、微过滤混合系统、微反应系统电性连接后实现自动化控制。该系统解决了现有间歇式反应釜存在生产事故和人员伤亡的风险。且产品收率和产能较低,副产物较多,导致产品生产成本较高,废液排放量大等缺点的问题。

2021-10-26

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三氟甲基取代二氢菲类化合物的合成方法

本发明提供了一种利用过渡金属催化合成三氟甲基取代二氢菲类化合物的方法,属于有机合成技术领域。以2-联苯硼酸类化合物和α,β-不饱和酮化合物为起始原料,在过渡金属铑催化剂和银盐氧化剂作用下,有机溶剂中加热反应得到三氟甲基取代二氢菲类化合物。在2-联苯硼酸与三氟甲基取代烯酮环化偶联中,催化剂中庞大环戊二烯基配体(Cp～(tBu))能有效促进质子解前还原消除过程,获得[4+2]环化产物,而不是简单1,4-加成产物,同时从2-联苯硼酸与苯醌偶联中分离出来桥环,再次证明了反应经过两步Michael加成。本发明具有起始原料简单易制备、底物适用范围广、耐空气条件、产率高和操作简单等优点。

2021-10-19

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羧酸类药物的β-酮亚砜衍生物及其制备方法和应用

本发明提供一种羧酸类药物的β-酮亚砜衍生物及其制备方法和应用,属于有机合成技术领域。以羧酸类药物的酰氯衍生物为原料,在CaC-(2)与TEA的共同存在下,制备该类药物的β-酮亚砜衍生物,一方面,在CaC-(2)与TEA的共同存在下,所制备的β-酮亚砜衍生物的产率高达49％～64％,且绿色环保,反应过程温和,操作简单。另一方面,所制备的β-酮亚砜衍生物中,作为治疗各自适应症的药物,进入人体后,对肠和胃的刺激减少,具有高活性、低毒和高附加值的优点。

2021-10-15

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一种对甲砜基苯甲酸的制备方法

本发明涉及一种对甲砜基苯甲酸的制备方法,其解决了传统工艺对甲砜基苯甲酸的制备方法存在选择性差、环境污染严重、废水量大、固废多难处理的技术问题,其包括以下步骤：(1)溴化；(2)水解；(3)碱化歧化；(4)酸化中和。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。

2021-10-12

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一种功能化的亚砜类化合物的绿色合成方法

本发明公开了一种功能化的亚砜类化合物的绿色合成方法,准确称取芳基亚磺酸、1,3-烯炔和三氟甲磺酸镱,然后加入盛有水溶液的反应管中；将反应管放在搅拌器上,室温条件下,搅拌反应若干时间；反应结束后,经过萃取,有机相干燥,旋转蒸发仪浓缩,得到残留物；残留物用柱层析分离,得到目标产物功能化的亚砜类化合物。本发明采用三氟甲磺酸镱催化的策略,在水相反应中,快速、高效地合成了新颖的功能化的亚砜类化合物,具有操作简单,原料廉价易得,反应条件温和、绿色,反应时间短,产物易分离,官能团兼容性较好等优点。

2021-10-01

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一种2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法

本发明涉及精细化工合成领域,具体涉及一种2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化剂合成活化方法。偏铝酸钠和硝酸铁反应生成氧化铝、氧化铁共聚物,其中载体为氧化铝粉,反应过程中进行两次焙烧,焙烧第一次后通过有机弱酸置换钠离子,再进行第二次焙烧。通过不同催化剂活化方法,最终确认下述活化出来的催化剂催化所得的产品转化率、选择性最高。催化剂的合成,将氧化铝粉和偏铝酸钠在水相中升温回流,使偏铝酸钠均匀分布在氧化铝粉上,再加入硝酸铁水溶液,铁溶胶均匀分布到氧化铝粉上,过滤水洗后,烘干,450～700℃焙烧,得到的催化剂再用有机弱酸水溶液置换后450～700℃再焙烧。

2021-10-01

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一种4-氟取代芳基胺类化合物及其合成方法

本发明公开了一种4-氟取代芳基胺类化合物的合成方法,包括以下步骤：1)以酰基保护的苯基羟胺为底物,在极性溶剂中,以磺酰氟为氟源,在碱性条件下生成4-氟取代苯胺类化合物；2)在稀酸性条件下或者Pd催化氢化进行脱保护基团,得到所述4-氟取代芳基胺类化合物。本发明合成的4-氟取代的苯胺类化合物,由于氟原子引入极大程度上增加其亲脂性,因此能广泛用于含氟药物、农药以及染料中间体的制备；同时,本发明采用的原料均为工业化产品,价廉易得,具有市售；通过本发明制得的4-氟芳基苯胺收率高,能够以大于90％的收率得到纯度≥99％的产物；本发明操作简单,成本低廉的工艺十分适用于工业化,能够广泛推广使用。

2021-09-21

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