一种高通量合金制备、表征及成分设计方法

文档序号:1111569 发布日期:2020-09-29 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 一种高通量合金制备、表征及成分设计方法 (High-throughput alloy preparation, characterization and component design method ) 是由 刘锋 王子 秦子珺 王泽鑫 于 2019-08-30 设计创作,主要内容包括:本申请公开了一种高通量合金及其制备方法、表征方法与测试方法,其中,测试方法包括:获取测试合金,测试合金包括基础合金块体、外围元素体与多种组合合金块体,每一组合合金块体包括变量元素以及定量元素,其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素;将测试合金进行预定处理;将处理后的测试合金进行切割、制样以及分析检测,以获取多种合金的物理及化学性能。本申请通过一个测试合金设置多种组合合金块体,并且每中组合合金块体中均设置有一个变量元素,能够同时获取大量的不同的合金组分,从而通过一次实验即可分析大量的合金,缩短实验时间以及资源,进一步加快合金的设计与优化。(The application discloses a high-throughput alloy and a preparation method, a characterization method and a test method thereof, wherein the test method comprises the following steps: obtaining a test alloy, wherein the test alloy comprises a basic alloy block body, a peripheral element body and a plurality of combined alloy block bodies, each combined alloy block body comprises a variable element and a quantitative element, the variable element comprises an additive element and an adaptive element, and the quantitative element comprises at least one element; carrying out predetermined treatment on the test alloy; and cutting, sampling, analyzing and detecting the treated test alloy to obtain the physical and chemical properties of various alloys. This application sets up multiple combination alloy block through a test alloy to all be provided with a variable element in every combination alloy block, can acquire a large amount of different alloy components simultaneously, thereby can analyze a large amount of alloys through once the experiment, shorten experimental time and resource, further accelerate the design and the optimization of alloy.)

一种高通量合金制备、表征及成分设计方法

技术领域

本申请涉及化学材料领域,特别是涉及一种高通量合金及其制备方法、表征方法与测试方法。

背景技术

合金开发设计往往依赖相图的测定,相图测定方法的发展使扩散偶的方法得以实现。相图,即相平衡状态图,可以反映某材料体系在一定的温度、压力和成分等条件下的相组成及相变信息,是合金设计中成分-相-组织-性能关系的基础。目前,多组元体系的实验相图文献中鲜有报道,导致合金设计和优化仍依赖试错法,除实验周期长、费用昂贵外,也无法充分发挥合金元素的强化作用。

相图的建立通常有两种方法:实验测定和热力学计算。针对二元和三元体系相图的测定,已发展出4种实验测定方法;平衡合金法、扩散偶法、扩散三元节和扩散多元节方法。但针对多组元体系相图的实验测定,即便是局部空间的等温截面也是需要大量的实验点。若使用上述4种实验方法测定多组元合金相图,传统扩散偶法、扩散三元节和扩散多元节方法仅适用于二元和三元合金块体系,无法拓展应用到多元合金块体系。平衡合金法又将需要制备-检测大量多元合金,成本高昂且效率低下。目前,针对多元合金块体系主要是通过热力学计算建立相关相图,如相图计算方法。

相图计算方法的核心是基于二元和三元体系实验结果预测多组元体系中的相平衡等信息,难以避免存在相当大的误差,仍需多组元体系的实验数据验证,无法通过一组元体系的实验数据验证。

而进行合金实验时,尤其是制备-检测大量多元合金,需要大量的时间以及资源,进行多组元体系的实验数据验证即需要成倍的时间与资源,严重影响了合金的设计与优化。

发明内容

本申请提供一种高通量合金及其制备方法以及测试方法,能够解决获取大量合金数据时需要进行多组元体系的实验数据验证即需要成倍的时间与资源,严重影响了合金的设计与优化的问题。

为解决上述技术问题,本申请采用的一个技术方案是:提供一种高通量合金的测试方法,该方法包括:获取测试合金,测试合金包括基础合金块体、***元素体与多种组合合金块体,组合合金块体贴靠基础合金块体设置,***元素体环绕基础合金块体以及组合合金块体设置,每一组合合金块体包括变量元素以及定量元素,其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素;将测试合金进行预定处理;将处理后的测试合金进行切割、制样以及分析检测,以获取多种合金的物理及化学性能。

其中,测试合金中的基础合金块体设置有两个,并且并列设置,组合合金块体设置于两个基础合金块体之间或两个基础合金块体相互远离的一侧。

其中,获取测试合金的步骤具体为:根据待研究的等温截面相图,进行组合合金块体的组合设计,确定变量元素以及定量元素;熔炼组合合金块体,并将基础合金块体以及组合合金块体进行加工、打磨和组装;利用真空电子束焊接设备对包套进行焊接,确保包套内为真空状态,基础合金块体以及组合合金块体放置于包套内;对焊接好的包套,采用高温热等静压,将基础合金块体以及组合合金块体紧密结合在一起。

其中,将测试合金进行预定处理的步骤具体包括:将热固结后的测试合金先进行短时一级时效使合金快速扩散形成长程有序连续成分梯度;再将测试合金进行长时间的二级时效使合金达到局部平衡,形成测试合金,其中二级时效中的温度要求低于一级时效的温度要求。

其中,组合合金块体中的变量元素中的添加元素为其他组合合金块体中的定量元素中的元素,且其含量不同于其他组合合金块体中的定量元素中的元素的含量;或为其他组合合金块体中的定量元素中不存在的元素;变量元素中的适应元素根据添加元素的变化而变化,以保证组合合金块体中的定量元素中的元素含量不变;每种组合合金块体在测试合金中出现至少一块。

为解决上述技术问题,本申请采用的另一个技术方案是:提供一种高通量合金的制备方法,该方法包括:根据待研究的等温截面相图,进行组合合金块体的组合设计,确定基础合金块体、变量元素以及定量元素,其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素;熔炼组合合金块体,并将基础合金块体以及组合合金块体进行加工、打磨和组装;利用真空电子束焊接设备对包套进行焊接,确保包套内为真空状态,基础合金块体以及组合合金块体放置于包套内;对焊接好的包套,采用高温热等静压,将基础合金块体以及组合合金块体紧密结合在一起,形成测试合金。

为解决上述技术问题,本申请采用的又一个技术方案是:提供一种高通量合金,包括基础合金块体、***元素体与多种组合合金块体,组合合金块体贴靠基础合金块体设置,***元素体环绕基础合金块体以及组合合金块体设置,每一组合合金块体包括变量元素以及定量元素,其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素。

其中,合金块体基础合金块体、合金块体组合合金块体以及合金块体***元素体的长度方向一致。

为解决上述技术问题,本申请采用的另一个技术方案是:提供高通量合金的表征方法,该表征方法包括:获取高通量合金;选定高通量合金的待表征区域;将待表征区域划分出多个子区域,该子区域的行列数均不低于10;将每一个子区域视为一个独立的合金区域,利用微区X射线荧光光谱仪进行自动化成分采集;对各子区域内的高通量合金进行化学性质及物理性质进行分析;通过分析结果分别对每个子区域内的高通量合金进行表征;其中,高通量合金为上述高通量合金。

其中,在对各子区域内的高通量合金进行化学性质及物理性质进行分析的步骤后,进一步将高通量合金进行化学性质及物理性质建立为数据集,从而指导合金设计。

通过上述方式,本申请的高通量合金及其制备方法以及测试方法通过一个测试合金种设置多个组合合金块体,并且每个组合合金块体中均设置有一个变量元素,能够同时获取大量的不同的合金组分,从而通过一次实验即可分析大量的合金,从而能够缩短实验时间以及资源,进一步加快合金的设计与优化。

附图说明

图1是本申请一实施例的高通量合金沿垂直于其长度方向的刨面结构示意图;

图2是本申请一实施例的高通量合金的制备方法的流程图;

图3是本申请一实施例的高通量合金的测试方法的流程图;

图4是本申请一实施例的高通量合金的表征方法的流程图。

具体实施方式

以下描述中,为了说明而不是为了限定,提出了诸如特定系统结构、接口、技术之类的具体细节,以便透彻理解本申请。然而,本领域的技术人员应当清楚,在没有这些具体细节的其它实施方式中也可以实现本申请。在其它情况中,省略对众所周知的装置以及方法的详细说明,以免不必要的细节妨碍本申请的描述。

高通量合金的测试方法是通过合金扩散三元结所延伸而出,其中,相图的实验测定方法的应用极为重要。

相图的实验测定方法:

针对二元及三元合金块体系,常用的相图测定方法主要有平衡合金法、扩散偶法、基于扩散三元节发展的扩散多元节方法。

a.平衡合金法

平衡合金法是一种传统的并被广泛采用的相图测定方法。通过真空熔炼或粉末冶金方法来制备选定成分的合金;将获得的合金在低于固相线温度的某一较高温度下进行均匀化热处理,消除合金成分不均匀现象;再将均匀化退火之后的合金在某些温度下进行长时间的时效热处理,形成包含相应热处理温度下相平衡关系的微观组织;最后,结合X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜、电子探针微区分析等分析检测设备来获取该温度下的平衡相的结构、成分等信息,进而建立所测体系的相平衡关系。对于每一个配制的合金,如果该合金的名义成分位于两相区或三相区,可以获得一条结线或一个三相区结三角;如果该合金的成分位于单相区,则不能获得任何结线。而精确测定三元系相图的一个等温截面,通常需要很多条结线与三相区结线,因此需要配制大量的合金样品。平衡合金法作为一种重要的相图测定方法,需要对每一个合金试样进行熔炼制备-热处理-表征分析,因此其效率非常低,难以满足在短期内完善多组元合金块体系实验相图数据库的迫切需求,如镍基高温合金。

b.扩散偶法

扩散偶法用于相图测定是基于局部平衡的假设之上,即在一定的温度和压力下,一个体系在整体上没有达到自由能最小状态,但在扩散层界面附近的局部区域却出现了自由能为最小值的状态,因而可以认为在这个局部处于平衡状态。扩散偶的基本制备流程是将两种或多种固态块体材料的表面经打磨、抛光、清洗等处理后,在外力的作用下形成紧密的界面接触。然后在设定温度下通过原子间的相互扩散而形成具有一定厚度的扩散层,即形成在一定成分范围内具有连续成分变化的固溶体和化合物相,从而可以在一个试样中获得具有微观分辨率的成千上万种合金成分。最后结合扫描电镜、电子探针微区分析等分析检测工具,可获得大量绘制相图所需要的结线及三相区结线等信息,进而实现相图的快速测定。

c.扩散多元节方法

扩散多元节方法更新发展了传统的扩散偶和扩散三元节技术。扩散多元节是将多个块状金属以预定的方式排列,形成多个二元扩散偶和三元扩散节点的方法,因而比传统扩散偶法具有更高的效率。扩散多元节中的三元节点可以用来非常快速地测定三元相图等温截面,为建立多组元热力学数据库提供可靠的实验数据。通过在多个合金块体系的实践,采用扩散多元节方法高通量测定三元系相图展示了很好的可靠性。

d.相图计算方法

随着计算材料科学的发展,已发展成为材料科学的重要分支和材料设计的有力工具,被广泛地应用于科学研究和工程领域。相图计算方法的核心是用实验结果,主要是二元相图和三元平衡相关系或相图再加上相关相的形成焓、混合焓、比热、活度等,拟合/优化出各相在整个成分范围与从室温到超高温度范围内其吉布斯自由能随成分、温度和压力变化的关系式,并据此形成热力学数据库。相图计算方法与多元合金热力学数据库相结合,可以实现多元合金中各相的相分数、相成分和点阵分数的热力学计算,从而指导合金成分设计及工艺优化。

扩散多元节的发展:

针对二元及三元合金块体系,扩散多元节方法更新发展了传统的扩散偶和扩散三元节技术。单个扩散多元节中包含多个二元扩散偶和三元扩散节,因此具有更高的制备-表征效率。针对其热处理制度的选择,又发展出双时效扩散多元节。

a.扩散多元节

传统扩散多元节在热等静压后仅采用一级时效热处理,即通过在一个温度下进行长时间的时效热处理,如1000℃/1000h,来形成连续成分梯度和不同的微观组织,然后进行微区成分和组织表征。此种方法借助合金元素在高温条件下,例如镍合金块体系≥1000℃,快速扩散达到局部平衡状态,进而测定此温度条件下的等温截面相图,但是针对中温,例如600~900℃,等温截面相图,则需要更长时间的热处理时间,导致此方法在中温条件下效率降低。

b.双时效扩散多元节

双时效扩散多元节采用两级时效热处理,解决了传统扩散多元节在中温条件下的困境。其基本原理是将扩散多元节先进行一级时效(较高温度)使合金元素快速扩散形成长程连续成分梯度,相当于制备大量合金样品,然后进行二级时效(中温)相当于传统扩散多元节中的长期时效达到局部平衡,减少整体热处理时间,提高材料制备效率。双时效扩散多元节在获得等温截面相图的同时,还可以获取相转变的信息。

c.零相分数线

等温截面相图中包含一系列的线条来划分不同的相区,即相边界。Morral等人将包含某个相的相边界进行叠加形成了针对这个相的零相分数线。零相分数线的一侧成分区间包含此种相,另一侧成分区间则不包含这个相。在零相分数线上,这种相的摩尔分数为0。零相分数线更清晰地界定在等温截面相图中某种相(有害相或有益相)存在的成分区间,这对多组元合金的设计与优化有非常大的指导意义。

目前,在通常的等压条件下(1标准大气压=1.01×105Pa),元素周期表中二元体系相图基本测定完成,三元体系相图正不断被测定出来,但是多组元体系(组元数n≥4)相图的测定却鲜有报道。以3元体系为例,加上温度T的变量,需要在三维坐标中绘制相图,其等温截面(固定温度值)为二维数据。多组元体系相图需要在n维空间绘制,等温截面是(n-1)维数据,其需要的大量数据点根本无法通过实验方式一一确定。

因此,实际可行的做法是绘制多组元合金块体系的二维等温截面,这就需要在保证其他元素含量不变的前提下,仅允许基体元素在内的3个元素含量的变化。

Gupta等人在Fe-Mn-Cr-Mo-Nb-Al-Si-C-B 9元合金块体系中调整Fe、C、B三元素的含量,共熔炼45个合金,利用平衡合金法绘制(Fe-Mn-Cr-Mo-Nb-Al-Si)-C-B等温截面相图。在多组元合金块体系中利用平衡合金法测绘等温截面,存在两个主要缺陷,一是合金熔炼数量巨大,分析检测工作繁重;二是即便熔炼45个合金绘制的零相分数线仍然不精确,因为不知道零相分数线的位置,设计的成分点很难准确落在零相分数线附近。

Heckl针对Ni-Co-W-Mo-Cr-Al-Ta-Re-Ru 9元高温合金块体系,调整Ni、Re、Ru三元素的含量,共熔炼6个合金,绘制NiX-Re-Ru(X代表其他6种元素)等温截面相图,大致测定TCP相的零相分数线,但是精确度也不够。

综上,数据点(即熔炼合金数量)的质量和数量决定零相分数线的绘制精度,因此合金高通量的制备和表征是提高效率和数据一致性的关键。

参阅图1,图1是本申请一实施例的高通量合金沿垂直于其长度方向的刨面结构示意图。在本申请中,高通量合金包括基础合金块体W1、多种组合合金块体W2-W8以及***元素体W9。

其中,每一组合合金块体W2-W8包括变量元素以及定量元素,其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素。***元素体W9环绕基础合金块体W1以及组合合金块体W2-W8设置,并且基础合金块体W1、组合合金块体W2-W8以及***元素体W9的长度方向一致。在本实施例中,在数量上,基础合金块体W1设置有2个,而组合合金块体W2-W8虽然仅有7种,却设置有15个。因此,每种组合合金块体W2-W8的数量可以是一个,也可以是多个。比如组合合金块体W2,一共设置有4个,分别与其他六种组合合金块体W3-W8相邻。此种设置方式使因为不同的组合合金块体W2-W8相邻设置会产生不同的扩散,可以提供给我们不同的实验样本。

以镍基合金为例,请进一步参见下表(多组元系列合金成分表):

wt% Ni Co W Mo Cr Al Ti Ta Nb Hf
W1 Bal. 13 3 3 12 3 4 3 - 0.2
W2 Bal. 28 3 3 12 3 4 3 - 0.2
W3 Bal. 13 6 3 12 3 4 3 - 0.2
W4 Bal. 13 3 6 12 3 4 3 - 0.2
W5 Bal. 13 3 3 12 3 6 3 - 0.2
W6 Bal. 13 3 3 12 3 4 8 - 0.2
W7 Bal. 13 3 3 12 3 4 3 4 0.2
W8 Bal. 13 3 3 12 3 4 3 - 2

在该表中,基础合金块体W1包括固定组分的各种元素。而由于在本实施例中,合金的基体元素为Ni,故***元素体W9设置为Ni,且各组合合金块体W2-W8中Ni的含量根据变量元素中的添加元素的变化而调增调减,定量元素含量保持一定。因此,在本实施例中,Ni元素为各组合合金块体W2-W8的变量元素中的适应元素,其含量进行适应性变化。组合合金块体W2中以Co为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1改变了Co的含量;组合合金块体W3中以W为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1改变了W的含量;组合合金块体W4中以Mo为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1改变了Mo的含量;组合合金块体W5中以Ti为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1改变了Ti的含量;组合合金块体W6中以Ta为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1改变了Ta的含量;组合合金块体W7中以Nb为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1在增加了新元素Nb;组合合金块体W8中以Hf为变量元素中的添加元素,其他部分为定量元素,相对于基础合金块体W1改变了Hf的含量。

综上所述,一组合合金块体W2-W6、W8中的变量元素中的元素为其他组合合金块体中的定量元素中的添加元素,且其含量不同于其他组合合金块体W2-W8定量元素中以及基础合金块体W1中的元素含量;或一组合合金块体W7中的变量元素的添加元素中的元素为其他组合合金块体中的定量元素或基础合金块体W1中不存在的元素。变量元素中的适应元素根据添加元素的变化而变化,以保证组合合金块体W2-W8中的定量元素中的元素含量不变。当然,在其他的实施例中,各组合合金块体W2-W8种的定量元素中的元素含量可能相比基础合金块体W1会有些许差异,但差异量会小于变量元素中的元素含量相比基础元素体中的相同元素的含量的差异量。

上述含量可以是重量占比含量、体积占比含量、原子或分子个数占比含量等常用含量单位,此处不做限定。

通过上述方式,在需要进行合金性能实验时,直接将此高通量合金作为测试合金进行实验,通过上述方式,制备的高通量合金经过双时效处理后可用多种检测表征方法提取合金材料性能。一个合金扩散熔炼8种合金,制备的高通量合金可得到12组三元扩散节及28组二元扩散节,能够同时获取大量的不同的合金组分,从而通过一次实验即可分析大量的合金,从而能够缩短实验时间以及资源,进一步加快合金的设计与优化。

请参阅图2,图2是本申请一实施例的高通量合金的制备方法的流程图。在本实施例中,高通量合金的制备方法包括:

步骤S11,根据待研究的等温截面相图,进行组合合金块体的组合设计,确定基础合金块体以及组合合金块体中的变量元素以及定量元素。其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素。另外,在此步骤中,还需要设计组合合金块体的种类及数量、组合合金块体与基础合金块体之间的位置关系,确定好各组合合金块体的排列顺序。

步骤S12,熔炼组合合金块体,并将基础合金块体以及组合合金块体进行加工、打磨和组装。需要注意的是,在此步骤中基础合金块体以及组合合金块体之间需要紧密贴合,必要时可以进行挤压。基础合金块体与组合合金块体相接触的表面需要尽量光滑,从而能够更好的贴合。在此步骤中,可以使用多靶材磁控溅射技术或高能束激光增材制造技术来进行组合合金块体的制备。多靶材磁控溅射技术是将3个合金同时磁控溅射到基材上,可以制备成分变化金属镀层。因在磁控溅射过程中成分梯度已经形成,只需在感兴趣的温度做长期时效,就可以进行微区成分和组织的测试。高能束激光增材制造技术是提前将系列合金制备成金属粉末。利用多通道送粉技术结合设定的程序,制粉末配比含量,制造出梯度成分的块体材料。例如在上一实施例中,如将W1、W2、W7三种合金粉末按照设定程序进行增材制造,就可以快速制备大批量Co、Nb元素含量变化的合金样品。

步骤S13,利用真空电子束焊接设备对包套进行焊接,确保包套内为真空状态,基础合金块体以及组合合金块体放置于包套内。

步骤S14,对焊接好的包套,采用高温热等静压,将基础合金块体以及组合合金块体紧密结合在一起,形成高通量合金。例如需要制备上一实施例中的镍基合金,则采用1180℃/150MPa/8h工艺参数,确保基础合金块体与组合合金块体紧密结合在一起。

另外,在上述步骤中,还可以进一步加入对***元素体的设计及处理。***元素体可以完全包裹基础合金块体以及组合合金块体。

其中,组合合金块体中的变量元素中的添加元素为其他组合合金块体中的定量元素中的元素,且其含量不同于其他组合合金块体中的定量元素中的元素的含量;或为其他组合合金块体中的定量元素中不存在的元素。变量元素中的适应元素根据添加元素的变化而变化,以保证组合合金块体中的定量元素中的元素含量不变。每种组合合金块体在测试合金中出现至少一块。

通过上述方式,可制备例如上一实施例所述的扩散多元节,使其具备众多合金的样本,能够同时获取大量的不同的合金组分,从而通过一次实验即可分析大量的合金,从而能够缩短实验时间以及资源,进一步加快合金的设计与优化。

请参阅图3,图3是本申请一实施例的高通量合金的测试方法的流程图。在本实施例中,高通量合金的测试方法包括:

步骤S21:获取测试合金。测试合金包括基础合金块体、***元素体与多种组合合金块体,组合合金块体贴靠基础合金块体设置,***元素体环绕基础合金块体以及组合合金块体设置,每一组合合金块体包括变量元素以及定量元素,其中变量元素由一种添加元素和一种适应元素组成,定量元素包括至少一种元素。其中,每个组合合金块体的至少一个侧面贴靠测试合金。其中,测试合金中的基础合金块体设置有两个,并且并列设置,组合合金块体设置于两个基础合金块体之间或两个基础合金块体相互远离的一侧。此测试合金可以是上述实施例中的高通量合金。另外,测试合金进一步包括***元素体,***元素体环绕基础合金块体以及组合合金块体设置,并且基础合金块体、组合合金块体以及***元素体的长度方向一致,在将处理后的测试合金进行切割时,沿垂直于测试合金的长度方向进行切割。

步骤S22:将测试合金进行预定处理。其中,将测试合金进行预定处理的步骤具体包括:将测试合金放置于预设温度或/和压强的环境下,达到预设时间。在此步骤中,可根据测试合金的特点设计双时效热处理工艺制度。例如,此步骤可具体分为以下两步:先将热固结后的测试合金先进行短时一级时效使合金快速扩散形成长程有序连续成分梯度;再将测试合金进行长时间的二级时效使合金达到局部平衡,形成所述测试合金。其中二级时效中的温度要求低于所述一级时效的温度要求。一级时效=固溶热处理+快速形成连续成分梯度,相当于通过测试合金同时制备大量合金;二级时效=长期热暴露实验,研究合金在服役温度条件下的相组成。各级时效中的温度和时间可根据需要来进行调整,例如上述实施例中的高通量合金,采用的一级时效制度为1180℃/1000h,二级时效制度为700-800-900-1000℃/1000-2000h。需要说明的是,热处理制度不局限于二级时效,可根据测试合金的体系特点进行调整。

步骤S23:将处理后的测试合金进行切割、制样以及分析检测,以获取多种合金的物理及化学性能。分析检测可以包括显微组织和成分分析,绘制零相分数。除传统的相图绘制进行热力学模拟外,还可检测测试合金的扩散系数进行动力学模拟;检测硬度、弹性、强度等分析合金的固溶强化和析出相强化机制;表征合金的热传导系数研究合金的有序性、点缺陷及元素替代等;检测测试合金的比热、热膨胀系数、磁性等其他物理化学性能;以及可以表征合金组织、进行合金组织精密检测做一些理论模拟得到新的现象等。以上检测相结合即可快速开发新的合金材料。

其中,步骤S21可以上一实施例中的步骤S11-S14。

实际上,在步骤S22中,测试合金利用高温下成分元素发生互扩散,形成连续成分梯度和相应的微观组织,相当于高通量测定一个个微区合金样品,并且合金样品的连续分布,提高了检测数据的一致性和可靠性。而在步骤S23中,可使用先进的微区表征技术,得到大批量的高质量数据点(相当于合金样品数),确保了等温截面相图(零相分数线)的精确绘制。此外还可以结合微区力学测试技术,测试成分连续变化下的微区力学性能,以及利用飞秒激光器进行微区热物理参数的确定。

进一步结合图1与对应实施例,在步骤S23中,可以包括:

第1步,运用扫描电镜大面积拼图功能将试样整个表面进行拍照,定位合金块位置。

第2步,将一个扩散三元节,例如W1-W2-W7扩散三元节(即W1、W2以及W7相互贴靠的位置)放大拍摄,可以发现富含Nb元素的W7区域有白亮相存在,进一步放大可以发现其实η+σ+γ+γ′四相共存的区域。

第3步,将W1-W2-W7扩散三元节互扩散区域划分为80个独立区域,进行各区域拍照和成分获取。

在另一实施例中,将W1-W2-W7扩散三元节互扩散区域依照行列的方式划分为若干个小区域,该小区域在行、列方向上的数量均不小于36个,并优选为行、列方向上的数量相同,数量为不小于6的正整数的平方。当然,也可根据实际的元素扩散情况来调整行、列方向上的小区域的数量。然后,对各个小区域按照预定顺序进行编号。该预定顺序可以是从左到右再从上到下,或者是其他的顺序,仅需要数字排列有一定规则即可。每一个小区域被视为一个独立的合金区域。并且,优选建立二维平面坐标,与各个小区域一一对应。小区域的划分可以是通过显微硬度等在互扩散区域进行均匀打点,获得行列分布的纳米压痕,每个纳米压痕为一个小区域,从而得到多个小区域。然后,利用成分表征设备、组织采集设备、性能表征设备对每个小区域进行自动化采集,其中组织照片利用机器学***面的坐标,将组织-成分-性能数据一一对应。具体的,利用微区X射线荧光光谱仪对每个小区域进行自动化成分采集,全视场搜索引擎对整个互扩散区域进行连续的组织表征后将所有组织照片拼接为一张整体的大图片,利用纳米压痕对每个区域进行自动化成分采集。

第4步,将成分和微观组织对应,绘制相应的相图,例如NiX-Co-Nb800℃的等温截面相图,可以获取η相和σ相的零相分数线。具体的,将拼接好的组织图片按照坐标一一对应其化学成分及硬度结果,建立了成分-组织-性能的关系,建立数据集,按照需要进行更多材料学表征,从而指导合金设计。

在上述实施例中,元素的含量可以是原子百分比或重量百分比。

另外,在上述实施例中,以镍基高温合金为例进行了说明,而除了镍基高温合金外,还可以应用于钴基高温合金、高熵合金、钛合金、铝合金等组元≥3的多组元合金块体系。

请参阅图4,图4是本申请一实施例的高通量合金的表征方法的流程图。

在步骤S31中,获取高通量合金。其中,高通量合金为上述实施例中的高通量合金或通过上述实施例中的高通量合金的制备方法所制备出来的高通量合金。以图1为例,在本实施例中,各部分配比如下表:

CSU Ni Co W Mo Cr Al Ti Ta Nb Hf
W1 Bal. 13 3 2.9 12.2 3.03 3.96 3.1 - 0.21
W2 Bal. 27.8 3 2.9 12 3.05 4.06 3 - 0.21
W3 Bal. 13 6.1 2.9 11.8 3.05 3.92 3 - 0.22
W4 Bal. 13.1 3 5.9 12.1 3.05 4.08 3.1 - 0.19
W5 Bal. 13 2.9 3 12 3.07 6.01 3 - 0.19
W6 Bal. 13 3 2.9 12 3.1 4.04 8.1 - 0.2
W7 Bal. 13 3 3 11.9 2.98 4.12 3 4.2 0.22
W8 Bal. 12.9 2.9 2.9 12 3.07 4.12 3.1 - 1.99

在步骤S32中,选定高通量合金的待表征区域。例如,在本实施例中,在W1、W7与W2的相交处选取一正方体区域,作为待表征区域。

在步骤S33中,将待表征区域划分出多个子区域,该子区域的行列数均不低于10。例如,在本实施例中,将待表征区域划分为81*81的区域,也就是共有6561个子区域。每个子区域之间通过纳米压痕来进行分割,从而方便后续步骤的进行。每个子区域优选为正方形,并且其边长应大于合金变量元素的扩散距离。另外,需要注意的是,多个子区域的行列数并不需要一定相等,可根据具体的情况进行划分。

在步骤S34中,将每一个子区域视为一个独立的合金区域,利用微区X射线荧光光谱仪进行自动化成分采集。微区X射线荧光光谱仪能够进行全视场的相鉴定,并且其进行局部成分的拍照分析等仅需要几秒钟便可处理一个子区域,速度快,并且全面。

在步骤S35中,对各子区域内的高通量合金进行化学性质及物理性质进行分析。通过此步骤,能够获取到每个子区域所代表的合金的化学性质及物理性质,还可以分析出各元素的扩散情况。在进行本步骤之后,进一步将高通量合金进行化学性质及物理性质建立为数据集,从而指导合金设计。一般来讲,需要全视场SEM对整个区域进行连续的组织表征后将所有组织照片拼接为一张整体的大图片,利用纳米压痕对每个区域进行自动化成分采集。最后将拼接好的组织图片按照坐标一一对应其化学成分及硬度结果,建立了成分-组织-性能的关系,建立数据集。如下表,下表为本实施例中W1、W7与W2的相交处建立坐标后对应的成分-组织-硬度的部分数值:

上表仅为部分示例,其中包含有部分子区域中的合金的成分数据和微观组织数据,微观组织数据中例如包括合金的成分、性能数据等。另外还需要具备合金的微观图。通过成分数据和微观组织数据,可以得出合金的显微硬度、等温截面相图,以及微观组织演化规律,而通过合金的成分数据、微观组织数据以及显微硬度,又能够建立合金的材料数据库。当然,其通途还有更多,此处不一一赘述。

在步骤S36中,通过分析结果分别对每个子区域内的高通量合金进行表征。通过此步骤,便可实现高通量合金的高通量表征,通过一次表征,获取大量的结果,为相图绘制、合金开发设计等工作提供了数据基础。

通过上述方式,即可实现高通量的实验,以一块测试合金得出大量的数据。

在上述实施例中,每一组合合金块体中有且只能有一个变量元素,而每个变量元素中有且仅有一种元素。若变量元素过多,则对和金扩散多元节进行测试时容易得到不准确的测试结果,稳定性过差。

通过上述方式,本申请的高通量合金及其制备方法以及测试方法通过一个测试合金种设置多个组合合金块体,并且每个组合合金块体中均设置有一个变量元素,能够同时获取大量的不同的合金组分,从而通过一次实验即可分析大量的合金,从而能够缩短实验时间以及资源,进一步加快合金的设计与优化。

以上描述中,为了说明而不是为了限定,提出了诸如特定系统结构、接口、技术之类的具体细节,以便透彻理解本申请。然而,本领域的技术人员应当清楚,在没有这些具体细节的其它实施方式中也可以实现本申请。在其它情况中,省略对众所周知的装置、电路以及方法的详细说明,以免不必要的细节妨碍本申请的描述。

17页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!

技术分类