阅读说明：本技术 束流比例检测方法及检测设备 (Beam proportion detection method and detection equipment ) 是由 尚林涛 邢伟荣 周朋 刘铭 王经纬 于 2019-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种束流比例检测方法及检测设备。束流比例检测方法包括：检测第一束流的生长速率v<Sub>1</Sub>,检测第二束流的生长速率v<Sub>2</Sub>,计算第一束流与第二束流的有效吸附束流比例N,N＝v<Sub>1</Sub>/v<Sub>2</Sub>。采用本发明,可以精确的计算出分子束外延生长过程中第一束流与第二束流实际参与键合反应所吸附结合到样品表面上的有效吸附束流比例,从而在实际试验过程中,根据需求快速且准确的确定出合成符合一定化学计量比的化合物半导体材料的束流控制实验参数,进而可以减少实验的重复性和肓目性,提高实验效率和生产效率。(The invention discloses a beam proportion detection method and detection equipment. The beam current proportion detection method comprises the following steps: detecting the growth rate v of the first beam 1 Detecting the growth rate v of the second beam 2 Calculating the effective adsorption beam current ratio N, N-v of the first beam current and the second beam current 1 /v 2 . By adopting the method and the device, the effective adsorption beam ratio of the first beam and the second beam which actually participate in the bonding reaction and are adsorbed and combined on the surface of the sample in the molecular beam epitaxial growth process can be accurately calculated, so that the beam control experiment parameters of the compound semiconductor material which is synthesized to meet a certain stoichiometric ratio can be rapidly and accurately determined according to the requirements in the actual experiment process, the repeatability and the blind property of the experiment can be further reduced, and the experiment efficiency and the production efficiency can be improved.)

束流比例检测方法及检测设备

技术领域

本发明涉及分子束外延技术领域，尤其涉及一种束流比例检测方法及检测设备。

背景技术

在用分子束外延技术生长化合物半导体材料时的关键控制参数为生长温度和构成材料元素的束流比例，其中，前者可以使半导体材料的生长处于合理的热力学和动力学生长模式，获得良好的结晶质量；而后者对生长出高质量、合适的化学计量比的半导体材料极为关键。尤其在生长比较简单的二元III-V族化合物半导体材料(如InSb、GaSb等)时，在确定的生长温度下精确的校正并控制好V/III束流比对生长高质量的III-V族半导体材料以及减少实验的重复性和肓目性具有一定的现实意义。

相关技术中，通常采用生长腔窒中的离子规对生长材料的III族源和V族源的束流分别进行测定和校准。但离子规精确度有限，一般只精确到小数位后一位，而且对不同种类源料的探测灵敏度不同，更关键的是随着离子规使用时间的延长或者腔室系统背景真空的变化使得其每次探测到数值可能会有一定的偏差。

发明内容

本发明实施例提供一种束流比例检测方法及检测设备，用以解决现有技术中束流比例检测精度低的问题。

一方面，本发明实施例提出一种束流比例检测方法，包括：

检测第一束流的生长速率v₁，

检测第二束流的生长速率v₂，

计算所述第一束流与所述第二束流的有效吸附束流比例N，N＝v₁/v₂。

根据本发明的一些实施例，所述检测第一束流的生长速率v₁，包括：

在衬底上外延第一束流；

在所述第一束流外延过程中，采用反射式高能电子衍射仪RHEED检测所述第一束流的强度振荡曲线；

根据公式1计算所述第一束流的生长速率v₁，

v₁＝m/(T₂-T₁)公式1；

其中，T₁为所述第一束流的强度振荡曲线中一个波峰对应的时刻，T₂为所述第一束流的强度振荡曲线中另一个波峰对应的时刻，m为时间段[T₁,T₂]内波峰的个数。

进一步的，所述在衬底上外延第一束流，包括：

在衬底上持续外延第二束流第一时间段t₁；

在所述第二束流持续外延第二时间段t₂后，在所述衬底上持续外延第一束流第三时间段t₃；

其中，t₂+t₃≤t₁。

在本发明的一些实施例中，所述t₂满足：t₂＞0s，所述t₃满足：t₃≥1s。

在本发明的一些实施例中，所述方法，还包括：

在衬底上持续外延第二束流第一时间段t₁之前，选择晶向为100的衬底，并对所述衬底做脱氧处理。

根据本发明的一些实施例，所述检测第二束流的生长速率v₂，包括：

在衬底上外延第二束流；

在所述第二束流外延过程中，采用反射式高能电子衍射仪RHEED检测所述第二束流的强度振荡曲线；

根据公式2计算所述第二束流的生长速率v₂，

v₂＝n/(T₄-T₃)公式2；

其中，T₃为所述第二束流的强度振荡曲线中一个波峰对应的时刻，T₄为所述第二束流的强度振荡曲线中另一个波峰对应的时刻，n为时间段[T₃,T₄]内波峰的个数。

进一步的，所述在衬底上外延第二束流，包括：

在衬底上持续外延所述第一束流第四时间段t₄；

在所述第一束流持续外延所述第四时间段t₄后，在所述衬底上持续外延所述第二束流第五时间段t₅。

在本发明的一些实施例中，所述t₄满足：6s≤t₄≤20s，所述t₅满足：t₅＞t₄。

根据本发明的一些实施例，所述第一束流为III族束流，所述第二束流为V族束流。

另一方面，本发明实施例还提出一种束流比例检测设备，包括：存储器、处理器及存储在所述存储器上并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述计算机程序被所述处理器执行时实现如上所述的束流比例检测方法的步骤。

采用本发明实施例，可以精确的计算出分子束外延生长过程中第一束流与第二束流实际参与键合反应所吸附结合到样品表面上的有效吸附束流比例，从而在实际试验过程中，根据需求快速且准确的确定出合成符合一定化学计量比的化合物半导体材料的束流控制实验参数，进而可以减少实验的重复性和肓目性，提高实验效率和生产效率。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的

具体实施方式

。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1是本发明实施例中束流比例检测方法的流程示意图；

图2是本发明实施例中束流比例检测方法的流程示意图；

图3是本发明实施例中束流比例检测设备的结构示意图。

图4是本发明实施例中RHEED检测的III族束流的强度振荡曲线图；

图5是本发明实施例中RHEED检测的V族束流的强度振荡曲线图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

一方面，本发明实施例提出一种束流比例检测方法，如图1所示，所述检测方法包括：

S101，检测第一束流的生长速率v₁，

S102，检测第二束流的生长速率v₂，

S103，计算第一束流与第二束流的有效吸附束流比例N，N＝v₁/v₂。

采用本发明实施例，可以精确的计算出分子束外延生长过程中第一束流与第二束流实际参与键合反应所吸附结合到样品表面上的有效吸附束流比例，从而在实际试验过程中，根据需求快速且准确的确定出合成符合一定化学计量比的化合物半导体材料的束流控制实验参数，进而可以减少实验的重复性和肓目性，提高实验效率和生产效率。

在上述实施例的基础上，进一步提出各变型实施例，在此需要说明的是，为了使描述简要，在各变型实施例中仅描述与上述实施例的不同之处。

根据本发明的一些实施例，所述检测第一束流的生长速率v₁，包括：

在衬底上外延第一束流；

在第一束流外延过程中，采用反射式高能电子衍射仪RHEED检测第一束流的强度振荡曲线；

根据公式1计算第一束流的生长速率v₁，

v₁＝m/(T₂-T₁) 公式1；

其中，T₁为第一束流的强度振荡曲线中一个波峰对应的时刻，T₂为第一束流的强度振荡曲线中另一个波峰对应的时刻，m为时间段[T₁,T₂]内波峰的个数。

需要解释说明的是，反射式高能电子衍射仪RHEED是分子束外延设备MBE上的一个十分重要的部件，用它可在生长的原位观察样品表面的清洁度、平整度、表面结构，通过观察RHEED衍射图像和RHEED振荡曲线判断样品表面生长情况。例如，RHEED的电子枪以非常小的掠射角(1～2°)将10～30KeV的高能电子束掠射到样品表面，电子垂直于样品表面的动量分量很小,又受到库仑场的散射，所以电子束的透入深度仅1～2个原子层，因此荧光屏上所呈的RHEED衍射图像就可以完全反映样品表面的结构信息。通过衍射斑点的强度振荡可以获得第一束流参与吸附成键的束流强度信息。

强度振荡曲线可以为横轴为时间轴、纵轴为第一束流的强度的振荡示意图。第一束流的强度振荡曲线可以为周期曲线图，在强度振荡曲线图中，每两个相邻的波峰之间时间段可以表示一个振荡周期。[T₁,T₂]内波峰的个数包括位于时间段T1至T2内的波峰个数加上T1和T2处的1个波峰。

另外，本实施例采用波峰用于表示强度振荡曲线的周期，那么，本领域的技术人员也很容易想到采用波谷用于表示强度振荡曲线的周期，即根据公式3计算第一束流的生长速率v₁，

v₁＝a/(T₆-T₅) 公式3；

其中，T₅为第一束流的强度振荡曲线中一个波谷对应的时刻，T₆为第一束流的强度振荡曲线中另一个波谷对应的时刻，a为时间段[T₅,T₆]内波谷的个数。

进一步的，所述在衬底上外延第一束流，具体可以包括：

在衬底上持续外延第二束流第一时间段t₁；

在第二束流持续外延第二时间段t₂后，在衬底上持续外延第一束流第三时间段t₃；

其中，t₂+t₃≤t₁。

可以理解的是，先使得第二束流在衬底上外延一段时间后，再外延第一束流。由此，第二束流可以在衬底上形成一层缓冲层，以覆盖粗糙的衬底表面，从而提高第一束流的检测效果。另外，需要说明的是，在第一束流外延过程中，第二束流仍然保持外延过程。第二束流可以对第一束流形成保护作用。

在本发明的一些实施例中，t₂可以满足：t₂＞0s，t₃可以满足：t₃≥1s。例如，t₂可以为3s、5s、9s、12s，t₃可以为5s、7s、9s、12s。

在本发明的一些实施例中，所述方法，还可以包括：

在衬底上持续外延第二束流第一时间段t₁之前，选择晶向为100的衬底，并对衬底做脱氧处理。由此，可以提高检测精度。

根据本发明的一些实施例，检测第二束流的生长速率v₂，可以包括：

在衬底上外延第二束流；

在第二束流外延过程中，采用反射式高能电子衍射仪RHEED检测第二束流的强度振荡曲线；

根据公式2计算第二束流的生长速率v₂，

v₂＝n/(T₄-T₃) 公式2；

其中，T₃为第二束流的强度振荡曲线中一个波峰对应的时刻，T₄为第二束流的强度振荡曲线中另一个波峰对应的时刻，n为时间段[T₃,T₄]内波峰的个数。

需要解释说明的是，反射式高能电子衍射仪RHEED是分子束外延设备MBE上的一个十分重要的部件，用它可在生长的原位观察样品表面的清洁度、平整度、表面结构，通过观察到的曲线确定生长情况。例如，RRHEED的电子枪以非常小的掠射角(1～2°)将10～30KeV的高能电子束掠射到样品表面，电子垂直于样品表面的动量分量很小,又受到库仑场的散射，所以电子束的透入深度仅1～2个原子层，因此荧光屏上所呈的RHEED衍射图像就可以完全反映样品表面的结构信息。通过衍射斑点的强度振荡可以获得第二束流参与吸附成键的束流强度信息。

强度振荡曲线可以为横轴为时间轴、纵轴为第二束流的强度的振荡示意图。第二束流的强度振荡曲线可以为周期曲线图，在强度振荡曲线图中，每两个相邻波峰之间的时间段可以表示一个振荡周期。[T₃,T₄]内波峰的个数包括位于时间段T3至T4内的波峰个数加上T3和T4处的1个波峰。

另外，还需要说明的是，本实施例采用波峰用于表示强度振荡曲线的周期，那么，本领域的技术人员也很容易想到采用波谷用于表示强度振荡曲线的周期，即根据公式4计算第二束流的生长速率v₁，

v₁＝b/(T₈-T₇) 公式4；

其中，T₇为第二束流的强度振荡曲线中一个波谷对应的时刻，T₈为第二束流的强度振荡曲线中另一个波谷对应的时刻，b为时间段[T₇,T₈]内波谷的个数。

进一步的，所述在衬底上外延第二束流，可以具体包括：

在衬底上持续外延第一束流第四时间段t₄；

在第一束流持续外延第四时间段t₄后，在衬底上持续外延第二束流第五时间段t₅；

在第二束流外延过程中，采用原位在线监测设备检测第二束流的生长速率v₂。

可以理解的是，第一束流在衬底上外延一段时间后，停止第一束流的外延并同时开启第二束流的外延。由此，第一束流预先沉积的几个单层可以为由第二束流诱导的同样单层数量而不同强度的振荡提供基础铺堑作用。

另外，还需要说明的是，第二束流比第一束流沉积的时间要长，完全覆盖掉第一束流预留的单层数，即t₅>t₄，之后，过量的第二束流同时起样品表面结构保护作用。在发明的一些实施例中，t₄满足：6s≤t4≤20s，t₅满足：t₅>t₄。例如，t₄可以为8s、9s、10s、11s、或12s等。

根据本发明的一些实施例，第一束流可以为III族束流，第二束流可以为V族束流。例如，第一束流可以为铟束流、铝束流或镓束流。第二束流可以为磷束流、砷束流或锑束流。

下面参照图2以一个具体的实施例详细描述根据本发明实施例的束流比例检测方法。值得理解的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对本发明的具体限制。凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

如图2所示，本发明实施例提出的束流比例检测方法，包括：

S201，选择晶向为100的衬底，并对衬底预处理。

这里的预处理可以理解为清洁处理，如去除表面水汽和有机物等残余。

S202，将衬底放入生长腔内，并进行脱氧处理；

需要说明的是，生长腔内保持在合适的生长温度。

S203，在衬底上持续外延V族束流第一时间段t₁；

可以理解的是，打开V族束流发射装置并持续第一时间段t₁，V族束流可以在衬底上形成一定厚度的外延层，并对样品表面结构起到保护作用。

S204，在V族束流持续外延第二时间段t₂后，在衬底上持续外延III族束流第三时间段t₃，其中，t₂+t₃≤t₁；

可以理解的是，在打开V族束流发射装置第二时间段t₂后，就打开III族束流的发射装置并持续第三时间段t₃，在测量III族束流诱导的RHEED振荡过程中，V族束流也处于打开状态，III族束流诱导的RHEED振荡是在相对过量的V族束流保护下进行的，振荡速率由相对少量的III族束流诱导决定。

S205，在III族束流外延过程中，采用RHEED检测III族束流的强度振荡曲线，如图4所示，并根据公式1计算III族束流的生长速率v₁，

v₁＝m/(T₂-T₁) 公式1；

其中，T₁为III族束流的强度振荡曲线中一个波峰对应的时刻，T₂为III族束流的强度振荡曲线中另一个波峰对应的时刻，m为时间段[T₁,T₂]内波峰的个数。

可以理解的是，在V族束流外延第二时间段t₂后，在V族束流的保护下打开III族束流发射装置并持续第三时间段t₃，以激发出来一定数量(5个以上)的稳定的III族束流的RHEED振荡。

S206，在V族束流持续外延第一时间段t₁后，停止V族束流的外延，并在衬底上持续外延III族束流第四时间段t₄；

可以理解的是，打开V族束流的发射装置持续第一时间段t₁后，关闭V族束流的发射装置，然后打开III族束流的发射装置并持续第四时间段t₄。

S207，在III族束流持续外延第四时间段t₄后，在衬底上持续外延V族束流第五时间段t₅；

可以理解的是，在打开III族束流的发射装置第四时间段t₄后就关闭III族束流的发射装置，同时打开V族束流的发射装置持续第五时间段t₅。

S208，在V族束流外延过程中，采用RHEED检测V族束流的强度振荡曲线，如图5所示，并根据公式2计算V族束流的生长速率v₂，

v₂＝n/(T₄-T₃) 公式2；

其中，T₃为V族束流的强度振荡曲线中一个波峰对应的时刻，T₄为V族束流的强度振荡曲线中另一个波峰对应的时刻，n为时间段[T₃,T₄]内波峰的个数。

S209，计算III族束流与V族束流的有效吸附束流比例N，N＝v₁/v₂。

采用本发明实施例，可以精确的计算出分子束外延生长过程中III族束流与V族束流的有效吸附束流比例，从而在实际试验过程中，根据需求快速且准确的确定出合成符合一定化学计量比的化合物半导体材料的束流控制实验参数，进而可以减少实验的重复性和肓目性，提高实验效率和生产效率。

对于一般的III-V族材料，在束流源大小调试中应当控制束流使得III-V族的有效吸附束流V/III之比介于1～1.5之间，即2/3<N<1，即构成III-V族的材料中V族元素略微过量，以满足材料化学计量比的形成条件。

需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

另一方面，本发明实施例提供一种束流比例检测设备，如图3所示，包括：存储器1010、处理器1020及存储在所述存储器1010上并可在所述处理器1020上运行的计算机程序，所述计算机程序被所述处理器1020执行时实现如下方法步骤：

S101，检测第一束流的生长速率v₁，

S102，检测第二束流的生长速率v₂，

S103，计算第一束流与第二束流的有效吸附束流比例N，N＝v₁/v₂。

采用本发明实施例，可以精确的计算出分子束外延生长过程中第一束流与第二束流实际参与键合反应所吸附结合到样品表面上的有效吸附束流比例，从而在实际试验过程中，根据需求快速且准确的确定出合成符合一定化学计量比的化合物半导体材料的束流控制实验参数，进而可以减少实验的重复性和肓目性，提高实验效率和生产效率。

需要说明的是，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。