一种电子背散射衍射的分析方法
阅读说明：本技术 一种电子背散射衍射的分析方法 (Analysis method of electron back scattering diffraction ) 是由 崔桂彬 鞠新华 杨瑞 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种电子背散射衍射的分析方法：根据预设工艺制备标定样品；根据预设工作参数,在扫描电镜下对标定样品进行电子背散射衍射EBSD分析,确定标定样品的目标晶界；采用第一扫描步长对目标晶界进行线扫描分析,获取在线扫描路径上的全部采样点的菊池花样的花样质量BC值；对所有的BC值进行单峰拟合,获得BC值的单峰拟合曲线；确定单峰拟合曲线的半高宽,将半高宽确定为扫描电镜在预设工作参数下的EBSD分析的空间分辨率；根据空间分辨率,确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数。上述方法能够更加方便、快捷地分析出当前工作参数下EBSD的空间分辨率,基于此提高对待分析样品进行EBSD分析的准确性。(The invention discloses an analysis method of electron back scattering diffraction, which comprises the following steps: preparing a calibration sample according to a preset process; according to preset working parameters, performing Electron Back Scattering Diffraction (EBSD) analysis on the calibration sample under a scanning electron microscope to determine a target grain boundary of the calibration sample; performing line scanning analysis on a target grain boundary by adopting a first scanning step length to obtain pattern quality BC values of the chrysanthemum pool patterns of all sampling points on a line scanning path; performing unimodal fitting on all BC values to obtain a unimodal fitting curve of the BC values; determining the full width at half maximum of the unimodal fitting curve, and determining the full width at half maximum as the spatial resolution of the scanning electron microscope EBSD analysis under the preset working parameters; and determining target analysis parameters when the sample to be analyzed is subjected to EBSD analysis according to the spatial resolution. The method can more conveniently and quickly analyze the spatial resolution of the EBSD under the current working parameters, and improves the accuracy of the EBSD analysis of the sample to be analyzed based on the analysis.)
技术领域
本申请涉及金属材料检测技术领域，尤其涉及电子背散射衍射的分析方法。
背景技术
在扫描电镜中加入背散射电子衍射分析装置(EBSD)，可以用于分析材料的晶体学信息，目前已在金属材料微观组织及织构表征中得到了广泛应用。EBSD的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率，其中的空间分辨率是指EBSD可以分辨的最小晶粒的尺寸，决定了在EBSD分析时适用的扫描步长。一般来说，EBSD的空间分辨率主要取决于入射电子束的束斑尺寸，若电子束束斑的尺寸越大，则空间分辨率越小；另外，EBSD的空间分辨率还与样品的原子序数有关，原子序数越小，背散射电子产生范围越大，同等参数条件下其分辨率会降低。故而，明确扫描电镜在当前工况下的EBSD的空间分辨率，基于此确定合理的分析参数，可以更准确的进行材料显微组织的EBSD检测分析。
目前EBSD的空间分辨率的确定方法是计算衍射花样的像素相关性，即选取材料中的孪晶界，在孪晶界两侧区域采集衍射花样和在远离孪晶界处采集参比花样，然后采用像素相关公式计算衍射花样与参比花样之间的相关系数曲线，再利用相关系数曲线计算出空间分辨率。然而，利用像素相关性计算空间分辨率比较复杂，涉及到对相关性曲线进行傅里叶变换、高斯滤波和反傅里叶变换；另一方面，许多金属材料的组织中并不存在孪晶界或孪晶界不易找到，故而增加了此方法的应用难度。故而，需要一种更加简单、快捷的空间分辨率的定量确定方法，并以此指导进行更准确的EBSD显微组织分析。
发明内容
本发明提供了一种电子背散射衍射的分析方法，以解决或者部分解决现有的EBSD空间分辨率的确定方法过于复杂以至于影响EBSD分析准确性的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种电子背散射衍射的分析方法，包括：
根据预设工艺制备标定样品；
根据预设工作参数，在扫描电镜下对标定样品进行电子背散射衍射EBSD分析，确定标定样品的目标晶界；
采用第一扫描步长对目标晶界进行线扫描分析，获取在线扫描路径上的全部采样点的菊池花样的花样质量BC值；其中，线扫描分析的线扫描路径与目标晶界呈预设角度并穿过目标晶界；
对全部采样点的BC值进行单峰拟合，获得BC值的单峰拟合曲线；
计算单峰拟合曲线的半高宽，将半高宽确定为扫描电镜在预设工作参数下的EBSD分析的空间分辨率；
根据空间分辨率，确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数。
可选的，预设角度为90°。
可选的，第一扫描步长小于等于50纳米。
可选的，目标分析参数包括第二扫描步长或扫描电镜的目标工作参数。
进一步的，目标工作参数包括加速电压、电子束流、光阑孔径、工作距离中的至少一种。
如上述的技术方案，根据空间分辨率，确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数，具体包括：
在对待分析样品进行EBSD分析时，调整第二扫描步长，以使第二扫描步长大于空间分辨率。
进一步的，根据空间分辨率，确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数，具体包括：
在对待分析样品进行EBSD分析时，调整扫描电镜的目标工作参数，以使在目标工作参数下的EBSD空间分辨率小于第二扫描步长。
如上述的技术方案，根据预设工艺制备标定样品，具体包括：
使用硅溶胶抛光液对选定样品的表面进行慢速抛光，抛光速度为100～300转/分，获得标定样品。
可选的，确定标定样品的目标晶界，具体包括：
在扫描电镜下对标定样品的局部区域进行EBSD面扫描，获得面扫描的菊池花样质量BC图；
从菊池花样质量BC图中确定一条成像清晰的晶界作为目标晶界。
可选的，选定样品为长度10mm～12mm，宽度5mm～8mm，厚度1mm～2mm的矩形试样；矩形试样的上下表面相互平行。
通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：
本发明提供了一种电子背散射衍射的分析方法，通过对标定样品中的目标晶界的两侧进行线扫描，获得线扫描路径上所有采样点的菊池线的花样质量BC值，基于菊池线花样不重叠的最小距离为空间分辨率的原理，对所有BC值进行单峰拟合并计算拟合峰的半高宽，此半高宽的值即对应于当前工作参数下的EBSD的空间分辨率，并依此为据对应调整EBSD的分析参数。本实施例提供的分析方法利用材料显微组织中的常规晶界，更加方便、快捷的定量分析出当前工作参数下EBSD的空间分辨率，并以此为据对EBSD的分析参数进行指导，提高对待分析样品进行EBSD分析的准确性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的
具体实施方式
。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明一个实施例的电子背散射衍射的分析方法的流程图；
图2示出了根据本发明一个实施例的标定样品在采用硅溶胶慢速抛光后晶界不可见的样品表面形貌SEM照片；
图3示出了根据本发明一个实施例的对标定样品表面进行局部面扫描后的晶界可见的菊池花样质量BC图；
图4示出了根据本发明一个实施例的对图2的虚线框内的晶界沿着其垂直方向做线扫描获得的BC值曲线；
图5示出了根据本发明一个实施例的对BC值曲线进行单峰拟合和半高宽确定的示意图。
具体实施方式
为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。
基于在EBSD分析中准确掌握空间分辨率的重要性，在一个可选的实施例中，提出了一种基于EBSD分析的菊池花样质量确定空间分辨率并据此进行EBSD分析的方法，其整体思路如下：
一种电子背散射衍射的分析方法，如附图1所示，包括：
S1：根据预设工艺制备标定样品；
S2：根据预设工作参数，在扫描电镜下对标定样品进行电子背散射衍射EBSD分析，确定标定样品的目标晶界；
S3：采用第一扫描步长对目标晶界进行线扫描分析，获取在线扫描路径上的全部采样点的菊池花样的花样质量BC值；其中，线扫描分析的线扫描路径与目标晶界呈预设角度并穿过目标晶界；
S4：对全部采样点的BC值进行单峰拟合，获得BC值的单峰拟合曲线；
S5：计算单峰拟合曲线的半高宽，将半高宽确定为扫描电镜在预设工作参数下的EBSD分析的空间分辨率；
S6：根据空间分辨率，确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数。
具体的，本实施例中提供的电子背散射衍射分析方法，首先是在EBSD下采用预设工作参数对标定样品进行组织分析，通过扫描电镜的背散射衍射成像，获得标定样品的菊池花样质量BC图，然后从菊池花样质量BC图中确定出一条成像清晰的目标晶界；在扫描电镜中，常见的预设工作参数包括：电子束的加速加压为15kV或20kV，电子束流为1～10nA，工作距离WD为13～15mm、光阑孔径设置值为30μm、50μm、70μm和110μm等；标定样品可以选择钢铁试样，进一步的，选择如低碳、超低碳成分体系的软钢，这种软钢碳含量和合金含量低，容易制备并方便观察到组织中的清晰晶界；
接下来，在目标晶界的一侧按第一扫描步长进行EBSD线扫描分析，线扫描是在菊池花样质量BC图中确定一条扫描线，在这条线的路径上以第一扫描步长为间隔进行采样分析，线扫描的路径开始于目标晶界一侧的晶粒，呈一定的预设角度穿过目标晶界，并向目标晶界另一侧的晶粒中延伸(如图3虚线所示)，EBSD分析并输出线扫描路径上的一系列采样点的菊池花样和对应的菊池花样质量BC值(或菊池线衬度值)；
接着，可以使用常见的带有拟合和绘图功能的分析软件，如Origin软件，先将所有采样点的BC值绘制成BC值曲线，在对所述BC值曲线进行单峰拟合，获得单峰拟合曲线并计算出拟合峰的半高宽，所述半高宽即为当前工作参数下的EBSD的空间分辨率的值。为了准确，可以根据上述方法对目标晶界测量三次取平均值，或者再选取其他的目标晶界进行分析再取平均值；
在确定了当前工作参数下的EBSD空间分辨率后，即可结合实际待分析的样品的材料特性，如材料的主要成分体系、晶粒大小等，适应性的确定或调整EBSD的目标分析参数，然后根据目标分析参数，对待分析样品进行EBSD的检测分析；本实施例中提供的方法提高了EBSD分析的准确性，同时也为EBSD所能表征的最小微观尺度提供数据支撑。
需要说明的是，不必在每次检测待分析样品之前都要进行S1～S5的空间分辨率的确定，一次确定得到的空间分辨率数据可用于指导同一台扫描电镜的多次EBSD分析。
本实施例提供的利用EBSD线扫描获得的BC值确定空间分辨率的原理如下：研究表明，EBSD的空间分辨率等效于能够正确标定的两个菊池花样所对应在样品上两个点之间的最小距离，而花样质量BC值(或菊池线衬度值)是表征菊池线花样的成像质量；在两个晶粒之间的不连续区域，也就是晶界两侧，由于晶粒之间存在的取向差异，穿过目标晶界的线扫描获得的菊池线的花样质量BC值产生突变显著降低，原因在于：当采样点逐渐靠近晶界时，由于晶界两侧具有不同取向采样点的菊池花样之间产生相互交叉干扰，导致晶界附近采样点的菊池花样与远离晶界处的相比变得更为模糊不清，进而导致菊池花样质量显著降低产生突变；而沿着预设角度穿过晶界的线扫描路径上采样点的菊池花样质量BC值突变产生的早晚决定了当前空间分辨率的大小。而本实施例提供的EBSD的分析方法基于上述晶界两侧采样点的菊池花样质量BC值的突变原理，通过对线扫描路径上的采样点的菊池花样BC值进行单峰拟合，获得表征晶界两侧采样点的BC值突变规律的拟合峰，然后计算出所述拟合峰的半高宽，所述半高宽的值即对应于EBSD在当前的工作参数下的菊池线花样不重叠的最小距离，从而对应的确定出EBSD的空间分辨率。
可选的，预设角度为90°，即线扫描的路径与目标晶界垂直，并从晶界的一侧的晶粒穿过晶界延伸至晶界另一侧的晶粒中，如此可以提高空间分辨率的准确性，避免引入不必要的误差。
可选的，第一扫描步长小于等于50纳米，nm，以保证在线扫描路径上的采样点密度，提高测定的空间分辨率的准确性，优选的第一扫描步长在20nm以内。
本实施例提供了一种电子背散射衍射的分析方法，通过对标定样品中的目标晶界的两侧进行线扫描，获得线扫描路径上所有采样点的菊池线的花样质量BC值，基于菊池线花样不重叠的最小距离为空间分辨率的原理，对所有BC值进行单峰拟合并计算拟合峰的半高宽，此半高宽的值即对应于当前工作参数下的EBSD的空间分辨率，并依此为据对应调整EBSD的分析参数。本实施例提供的分析方法利用材料显微组织中的常规晶界，更加方便、快捷的定量分析出当前工作参数下EBSD的空间分辨率，并以此为据对EBSD的分析参数进行指导，提高对待分析样品进行EBSD分析的准确性。
在准确获知了EBSD在当前预设工作参数下的空间分辨率后，可以从两方面指导并确定对待分析样品进行EBSD分析时所采用的目标分析参数。基于前述实施例相同的发明构思，在另一个可选的实施例中，目标分析参数包括第二扫描步长或扫描电镜的目标工作参数。第二扫描步长是指在对待分析样品进行EBSD线扫描或面扫描时应当采用的扫描步长范围；目标工作参数是指在对待分析样品进行EBSD分析时，扫描电镜应当设定的工作参数具体范围。如前所述，EBSD的空间分辨率主要取决于入射电子束的束斑尺寸；同时，EBSD分析时扫描电镜的工作参数，如采用的加速电压、光阑孔径和电子束的束流等同样对EBSD的空间分辨率产生显著的影响。故而，目标工作参数包括加速电压、电子束流、光阑孔径、工作距离中的至少一种。
可选的，根据空间分辨率，确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数，具体包括：在对待分析样品进行EBSD分析时，调整第二扫描步长，以使第二扫描步长大于空间分辨率。即，空间分辨率可以用于指导在EBSD分析时线扫描和面扫描的最小扫描步长，小于当前空间分辨率的扫描步长没有检测意义，只会增加不必要的分析时间。
在一些情况下，需要采用比当前预设工作参数下的空间分辨率更小的扫描步长，如检测主成分元素的原子序数较小的材料样品，需要更高的空间分辨率，此时，可以通过调整EBSD的工作参数，提高EBSD的空间分辨率，使空间分辨率的数值降到第二扫描步长以下。可选的，根据空间分辨率，确定对待分析样品进行EBSD分析时的目标分析参数，具体包括：在对待分析样品进行EBSD分析时，调整扫描电镜的目标工作参数，以使在目标工作参数下的EBSD空间分辨率小于第二扫描步长。例如，可以采用适当降低加速电压，降低电子束流，减小光阑孔径，缩短工作距离等工作参数的合理搭配，提高EBSD的空间分辨率。例如，将加速电压从15kv降低到12kv，电子束流从5nA降低到2nA，光阑孔径从50微米减小至30微米，工作距离从15mm缩短到13mm等单一或组合的方式，提高EBSD的空间分辨率。
标定样品的选取和制备对准确的确定空间分辨率非常重要，材料的晶界浮凸效应是影响准确测定空间分辨率的一个重要因素。为了消除晶界浮凸效应对空间分辨率的不利影响，基于前述实施例相同的发明构思，在又一个可选的实施例中，根据预设工艺制备标定样品，具体包括：使用硅溶胶抛光液对选定样品的表面进行慢速抛光，抛光速度为100～300转/分，获得标定样品。
常规的样品抛光方法和抛光液无法消除材料晶界附近的浮凸，本实施例中采用硅溶胶抛光液对选定样品或待标定的样品进行慢速抛光，不仅可以去除材料的残留应力，更重要的是可以消除晶界的表面浮凸，避免浮凸效应导致空间分辨率的测定结果偏大，提高了空间分辨率测定结果的准确性。
由于使用了硅溶胶抛光液进行慢速抛光，很可能导致标定样品的表面在扫描电镜下无法清楚的辨识出晶界，为了解决这个问题，进一步的，确定标定样品的目标晶界，具体包括：在扫描电镜下对标定样品的局部区域进行EBSD面扫描，获得面扫描的菊池花样质量BC图；从菊池花样质量BC图中确定一条成像清晰的晶界作为目标晶界。
对于样品的形状规格，可选的，选定样品为长度10mm～12mm，宽度5mm～8mm，厚度1mm～2mm的矩形试样；矩形试样的上下表面相互平行。
在接下来的一个实施例中，结合具体数据，对上述实施例中的方案进行详细说明：
本实施例以超低碳IF钢为标定样品，测定EBSD的空间分辨率，步骤如下：
(1)标定样品制备：样品尺寸要求长度10mm，宽度5mm，厚度1mm，保证上下表面平行，为了在线扫描时消除晶界浮凸效应对分辨率测定结果的影响，样品制备采用硅溶胶慢速抛光，硅溶胶材质为水溶性二氧化硅，抛光速率150转/分；
(2)确定扫描电镜的预设工作参数：加速加压15kV，束流2nA，工作距离WD为15mm、光阑孔径为30μm；
(3)确定当前工作参数下的空间分辨率：由于硅溶胶慢速抛光获得的样品表面晶界并不清晰(见图2)，因此需要先对局部区域进行EBSD面扫描分析，获得该局部区域的菊池花样质量BC图(见图3)，在获得的背散射衍射图像中找到一条合适的晶界作为目标晶界(位于图3虚线框内)，然后在该晶界的一侧沿着晶界的垂直方向做线扫描(见图3中的黑色虚线)，线扫描的第一扫描步长为3.5nm，穿过晶界到另一侧，获得该线扫描路径上各个采样点的菊池花样，再根据菊池花样的花样质量(BC值)绘制单峰曲线(见图4)，然后利用Origin专业软件进行单峰拟合并计算出相应的半高宽(见图5)，经计算半高宽为38nm，根据上述方法对同一条晶界测量三次取平均值，见下表1，该值即为当前条件下的空间分辨率；
表1同一条晶界测量三次的半高宽统计
(4)确定EBSD的目标分析参数：在确定了当前工作参数下的EBSD空间分辨率为51.7nm后，若不更改扫描电镜的工作参数，则在后续对待分析样品进行EBSD时，面扫描和线扫描的第二扫描步长需要控制在52nm以上；若对某分析样品必须采用50nm以下，如40nm左右的扫描步长，此时应当调整电镜的工作参数，提高EBSD的空间分辨率，使其空间分辨率的数值降低到40nm以下。
通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：
本发明提供了一种电子背散射衍射的分析方法，通过对标定样品中的目标晶界的两侧进行线扫描，获得线扫描路径上所有采样点的菊池线的花样质量BC值，基于菊池线花样不重叠的最小距离为空间分辨率的原理，对所有BC值进行单峰拟合并计算拟合峰的半高宽，此半高宽的值即对应于当前工作参数下的EBSD的空间分辨率，并依此为据对应调整EBSD的分析参数。本实施例提供的分析方法利用材料显微组织中的常规晶界，更加方便、快捷的定量分析出当前工作参数下EBSD的空间分辨率，并以此为据对EBSD的分析参数进行指导，提高对待分析样品进行EBSD分析的准确性。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。