用于制备高氧含量下纯钛ebsd样品的方法
阅读说明：本技术 用于制备高氧含量下纯钛ebsd样品的方法 (Method for preparing pure titanium EBSD sample with high oxygen content ) 是由 李玉龙 沈将华 史文迪 师先哲 于 2020-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种用于制备高氧含量下纯钛EBSD样品的方法,其包括：将纯钛切割为形状为立方体的纯钛试样；将高氯酸和无水乙醇进行混合配制电解抛光液；将电解抛光液降温至零下20℃；将直流电源的正极与纯钛试样相连,负极与铝片相连,将直流电源电压调至20V,将铝片与纯钛试样浸入到抛光液中进行抛光处理,纯钛试样与铝片的距离保持在27-30mm。通过本发明能够制得高标定率的纯钛EBSD样品。(The invention discloses a method for preparing a pure titanium EBSD sample with high oxygen content, which comprises the following steps: cutting pure titanium into a pure titanium sample with a cubic shape; mixing perchloric acid and absolute ethyl alcohol to prepare an electrolytic polishing solution; cooling the electrolytic polishing solution to-20 ℃; connecting the positive electrode of a direct current power supply with a pure titanium sample, connecting the negative electrode of the direct current power supply with an aluminum sheet, adjusting the voltage of the direct current power supply to 20V, immersing the aluminum sheet and the pure titanium sample into polishing solution for polishing, and keeping the distance between the pure titanium sample and the aluminum sheet at 27-30 mm. The method can prepare the pure titanium EBSD sample with high calibration rate.)
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术，尤其涉及一种用于制备高氧含量下纯钛EBSD样品的方法。
背景技术
纯钛或钛合金在经历一定程度变形后会在内部形成择优取向的织构，而电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称为EBSD)是研究晶粒取向的强有力的技术，它将显微组织与晶体学分析相结合，实现对织构和取向差分析、晶粒尺寸和形状分析、应变和再结晶分析及晶界、亚晶界、孪晶界性质分析等。但是该技术对样品制备质量要求较高，不仅要保证样品表面光洁无划痕，还应保证样品表面无应力层，否则将严重影响EBSD标定率。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于制备高氧含量下纯钛EBSD样品的方法，以解决现有技术存在的缺少制备高标定率纯钛EBSD样品的技术。
为了解决上述问题，根据本发明实施例提出一种用于制备高氧含量下纯钛EBSD样品的方法，其包括：将纯钛切割为形状为立方体的纯钛试样；将高氯酸和无水乙醇进行混合配制电解抛光液；将电解抛光液降温至零下20℃；将直流电源的正极与纯钛试样相连，负极与铝片相连，将直流电源电压调至20V，将铝片与纯钛试样浸入到抛光液中进行抛光处理，纯钛试样与铝片的距离保持在27-30mm。
其中，所述纯钛试样的边长为2mm。
其中，所述方法还包括：使用金刚石线切割机切割纯钛试样。
其中，所述电解抛光液的高氯酸和无水乙醇的比例为1:9。
其中，所述方法还包括：使用磁力搅拌器搅拌电解抛光液。
其中，所述方法还包括：使用液氮对电解抛光液进行降温。
其中，所述方法还包括：将电解抛光液降温至零下50℃再升至零下20℃。
其中，所述方法还包括：抛光过程中晃动所述纯钛试样。
其中，抛光时间为6-8min。
根据本发明的技术方案，通过配置包括高氯酸和无水乙醇的电解抛光液，将立方体形状的纯钛试样浸入到零下20℃的抛光液中进行抛光处理，从而能够制得高标定率的纯钛EBSD样品。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是根据本发明实施例的用于制备高氧含量下纯钛EBSD样品的方法的流程图；
图2是根据本发明实施例的制备的含氧量为0.48at％纯钛EBSD样品实验结果图；
图3是根据本发明实施例的制备的含氧量为2.5at％纯钛EBSD样品实验结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备纯钛EBSD样品的方法主要有机械抛光、氩离子抛光及电解抛光。传统的机械抛光也可以产生很好的EBSD花样，但并不是所有的区域都产生可标定的花样，这是由于机械抛光过程中产生了多余的应力层，从而影响了EBSD标定率。通过氩离子抛光技术可以获得较好的表面，并且不会对样品造成机械损害，但实验参数不好掌握且实验仪器成本过高导致该方法目前无法普及。电解抛光则是制备纯钛EBSD样品的常用手段，整个实验过程简单，实验所需材料和仪器方便购买，最后制备出的样品表面光亮，标定率高。但实验过程中任意一个参数设置不当都会导致制样失败，因此寻找一种制备不同含氧量下纯钛EBSD样品的方法十分必要。
以下结合附图，详细说明本发明各实施例提供的技术方案。
图1是根据本发明实施例的用于制备高氧含量下纯钛EBSD样品的方法的流程图，如图1所示，该方法包括以下步骤：
步骤S102，将纯钛切割为形状为立方体的纯钛试样。
首先提供高氧含量的纯钛试样，可使用金刚石线切割机切出形状为立方体的高氧含量的纯钛试样，试样边长可在1-5mm之间。使用金刚石线切割机切割样品可以保证较高的切割精度，切割面平整度好；纯钛样品尺寸保持在1-5mm方便后续打磨工序。之后用酒精清洗表面后用2000#的水砂纸对试样表面进行打磨，在缩短打磨时间的同时也可保证打磨效果。
步骤S104，将高氯酸和无水乙醇进行混合配制电解抛光液。
本实施例采用将高氯酸和无水乙醇进行混合配制电解抛光液，其比例可为HCLO4:C2H5OH＝1:9，将电解抛光液倒入干净的烧杯中，在烧杯中放入转子，利用磁力搅拌器搅拌抛光液，可以保证抛光液各成分混合均匀且散热更快。
步骤S106，将电解抛光液降温至零下20℃。
搅拌结束后将电解抛光液降温至零下20℃，可采用液氮对进行降温，并使用温度测试仪进行温度测量。在具体实施中可将温度先降至零下50℃再升至零下20℃。加入液氮使电解抛光液温度到达零下50℃以上，待电解抛光液温度升至零下20℃时开始抛光可以保证电解抛光液中不存在温度梯度且实验精度更高，抛光前用酒精清洗整个样品可以保证样品表面干净且不会往电解抛光液中带入较多杂质。
步骤S108，将直流电源的正极与纯钛试样相连，负极与铝片相连，将直流电源电压调至20V，将铝片与纯钛试样浸入到抛光液中进行抛光处理，纯钛试样与铝片的距离保持在27-30mm。
在抛光过程中需要轻微晃动样品，抛光结束后用水清洗样品并烘干。使用直流电源并用夹具夹住纯钛样品可以简化试验设备且操作简单。较小的样品及低温可以保证抛光过程中电流稳定在0.01-0.05A，较小的电流使溶液升温缓慢，保证样品持续在低温环境下进行抛光，最终得到高标定率的纯钛EBSD样品。
下面结合图2和图3描述实施例。
实施例1
1、获取含氧量为0.48at％纯钛样品，使用金刚石线切割机切出边长为2mm的立方体形状的纯钛试样，用酒精清洗表面后使用2000#的水砂纸打磨样品表面，将打磨好样品用酒精进行清洗后放入酒精中进行保存。
2、用酒精清洗量筒并烘干，在量筒中先后加入90ml的无水乙醇与10ml的高氯酸溶液，混合后倒入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌。搅拌结束后在抛光液中加入液氮，使用温度测试仪进行温度测量，保证温度先降至零下50℃再升至零下20℃。
3、使用电源夹线将电源正极与夹样品的夹具相连，负极与铝片相连，直流电压调至20V，将样品与铝片浸入抛光液中，样品距铝片27mm，抛光过程中要轻微晃动样品。
4、抛光6min后取出试样，用清水冲洗掉表面抛光液并用吹风机烘干，随后将样品放入酒精中保存。进行EBSD试验后标定率达到92.5％。实验结果如图2所示。
实施例2
1、获取含氧量为2.5at％纯钛样品，使用金刚石线切割机切出边长为2mm的立方体形状的纯钛试样，用酒精清洗表面后使用2000#的水砂纸打磨样品表面，将打磨好样品用酒精进行清洗后放入酒精中进行保存。
2、用酒精清洗量筒并烘干，在量筒中先后加入90ml的无水乙醇与10ml的高氯酸溶液，混合后倒入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌。搅拌结束后在抛光液中加入液氮，使用温度测试仪进行温度测量，保证温度先降至零下50℃再升至零下20℃。
3、使用电源夹线将电源正极与夹样品的夹具相连，负极与铝片相连，直流电压调至20V，将样品与铝片浸入抛光液中，样品距铝片27mm，抛光过程中要轻微晃动样品。
4、抛光7min后取出试样，用清水冲洗掉表面抛光液并用吹风机烘干，随后将样品放入酒精中保存。进行EBSD试验后标定率达到94.8％。实验结果如图3所示。
根据本发明的电解抛光方法，抛光工艺简单，抛光后的纯钛样品表面呈现镜面，且能够得到高标定率的纯钛EBSD样品。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
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