阅读说明：本技术 一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法 (Heavy rail solidification process microsegregation characterization method based on microcosmic precipitates ) 是由 李红光 陈天明 陈亮 黎建全 于 2020-06-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及钢铁冶金技术领域,公开了一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法。该方法包括：(1)对钢轨轧材按垂直于轧制方向进行切割并获得检验面；(2)按非金属夹杂金相显微评级检验标准对检验面进行制样；(3)制样结束后,采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计；(4)扫描结束后,对数据进行筛选提取,重点筛选MnS非金属夹杂,并统计MnS非金属夹杂尺寸；(5)结合MnS非金属夹杂的Map结果比较区域宏观分布。该方法可以更为全面的评价钢材凝固过程微观偏析控制情况,进一步结合轧制过程遗传性研究可以有效回溯到铸坯较大区域进行控制工艺分析,开展工艺效果平行比较,进而科学指导工艺优化改进研究。(The invention relates to the technical field of ferrous metallurgy, and discloses a heavy rail solidification process micro segregation characterization method based on micro precipitates. The method comprises the following steps: (1) cutting a steel rail rolled material in a direction perpendicular to a rolling direction to obtain a test surface; (2) preparing a sample of the inspection surface according to a nonmetal inclusion metallographic microscopic grading inspection standard; (3) after sample preparation is finished, carrying out scanning statistics on nonmetal impurities on the inspection surface by adopting Aspex; (4) after scanning is finished, screening and extracting data, mainly screening MnS non-metallic inclusions, and counting the sizes of the MnS non-metallic inclusions; (5) the macroscopic distribution of the regions was compared in combination with Map results for MnS non-metallic inclusions. The method can more comprehensively evaluate the microcosmic segregation control condition in the steel solidification process, and further combine with the rolling process hereditary research to effectively backtrack to a larger area of the casting blank for control process analysis and develop parallel comparison of process effects, thereby scientifically guiding the process optimization and improvement research.)

一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法

技术领域

本发明涉及钢铁冶金技术领域，具体涉及一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法。

背景技术

基于我国基础建设发展需求，铁路运输正以迅猛的速度发展，并不断趋于高速化、重载化。这无疑对钢轨质量提出了更加严苛的要求。钢轨是铁路轨道的主要组成部件，在铁路运输过程中，对机车提供有效支撑及引导，需承受来自车轮的巨大垂向压力。钢轨在与车轮接触的时候，承受着机车回环往复且多变的载荷，其纯净度对于钢轨疲劳寿命有着重要影响。由于钢中夹杂物对钢材基体组织连续性的阻碍作用，使得钢材在轧制加工、热处理以及使用过程中与夹杂物发生分离，导致缝隙产生，对钢材力学性能、抗腐蚀性等指标产生消极影响。

钢轨质量的提升在一定程度上体现于钢质本身质量控制水平，如高均质性、高洁净、高成分精度。其中钢轨的均质性(偏析程度越小，钢轨均质性越高)影响钢材组织的均匀性，严重的偏析会影响钢轨母材及钢轨的焊接性能，进而影响钢轨服役及使用。在冶金行业内，大量的专家学者对铸坯偏析进行了详细研究，研究指出：钢液凝固过程中，由于溶质元素在固、液相中的再分配造成铸坯先后凝固区域的化学成分不均匀，产生宏观偏析。同时，研究指出，钢液凝固过程中，从液体中先后结晶出来的固相成分不同，结果使得一个晶粒内部化学成分不均匀，这种现象称为晶内偏析，晶内偏析属于微观偏析。此外，当晶粒内部溶质元素不断从液相向固相析出聚集时，在晶粒的晶干表面富集了大量溶质元素，产生晶界(或晶间)偏析，严重的晶间偏析尺度可达到半宏观尺度。

目前，对于钢铁产品的溶质元素分布的均质性检验绝大部分为宏观检验(检验尺度在Φ2～Φ8mm)，而对于微观均质性的检验目前较为成熟的技术手段为EPMA(电子探针)和热场发射扫描电镜，但由于微观偏析检验时，检测微区所处视场为高倍放大(多为几十至上百μm2)，更多的研究为不同实验工艺试样的相同区域进行平行对比，因此其分析结果的指导意义十分有限，自然对实验工艺的优化指导意义存在不足。关于钢材微观偏析的研究较多，其中大多集中于微观偏析的控制且多为数值模拟计算研究。例如：

中国专利CN110508763A公开了钢铁冶金领域的一种超大断面重轨钢微观偏析控制方法，着重在连铸阶段采用以下步骤进行控制：连铸电磁搅拌采用电磁搅拌结合二冷电磁搅拌的方式，电磁搅拌的搅拌磁场强度为30×10^-4～40×10^-4T，二冷电磁搅拌具体安装位置为距离结晶器钢液面7.0～8.0m区间，搅拌电流频率为6.0～7.5Hz，磁场强度为200×10^-4～250×10^-4T；中包浇铸钢液过热度按35～40℃执行；连铸二冷段需要二冷区域覆盖至距离结晶器钢液面17.0m。按照上述参数进行控制，改善了超大断面重轨钢大方坯局部凝固速率，使得铸坯凝固组织组成得到改善控制，柱状晶较为发达，晶杆细而致密，等轴晶晶粒形态改变，晶杆细而致密且清晰，二次枝晶臂间距减小，微观偏析程度得到很好控制。其主要侧重于控制工艺技术研究，而对于本发明所提供的“一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法”则并未涉及。

中国专利CN110508770A公开了钢铁冶金领域的一种大方坯重轨钢微观偏析控制方法，着重在连铸阶段采用以下步骤进行控制：连铸电磁搅拌采用电磁搅拌结合二冷电磁搅拌的方式，电磁搅拌的搅拌磁场强度为40×10^-4～50×10^-4T，二冷电磁搅拌具体安装位置为距离结晶器钢液面5.0～6.0m区间，搅拌电流频率为6.0～8.0Hz，磁场强度为180×10^-4～200×10^-4T；中包浇铸钢液过热度按35～45℃执行；连铸二冷阶段需要二冷区域覆盖至距离结晶器钢液面15.0m。按照上述参数进行控制,改善了大方坯重轨钢局部凝固速率，使得铸坯凝固组织组成得到改善控制，柱状晶较为发达，晶杆细而致密，等轴晶晶粒形态改变，晶杆细而致密且清晰，二次枝晶臂间距减小，微观偏析程度得到很好控制。其主要侧重于控制工艺技术研究，而对于本发明所提供的“一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法”则并未涉及。

中国专利CN110470687A公开了钢铁冶金领域的一种重轨钢微观偏析快速定位评价的方法,包括的步骤为：首先利用金属原位检测分析仪对微观偏析极值检验及极值目标区域进行初步定位，然后对金属原位扫描后完成目标区域定位的试样进行线切割加工，切取目标区域金相试样，对试样检测面按金相检验标准制样，最后用热场发射扫描电镜进行目标区域微观偏析面扫描检验，完成微观偏析极值点的准确定位。采用该方法得到的微观偏析极值点定位准确,可为重轨钢铸坯及钢轨均质性提升工艺优化提供重要判据参考。而对于本发明所提供的“一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法”则并未涉及。

中国专利CN110117761A公开了一种降低合金凝固过程微观偏析的方法。本发明提供的降低合金凝固过程微观偏析的方法，包括以下步骤：在稳态磁场中，将Al-Cu合金熔体进行定向凝固,得到Al-Cu合金。根据实施例的记载，利用本发明所述的方法处理后的Al-Cu合金的非平衡第二相(Al2Cu)的数量明显减少，溶质分布更加均匀，微观偏析得到改善。而对于本发明所提供的“一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法”则并未涉及。

中国专利CN105466961A公开一种连铸钢坯合金元素偏析的评价方法,属于连铸钢坯的成分分析技术领域。将连铸钢坯加工成适合样品台的试样；利用电子探针对连铸钢坯试样进行面扫描分析；定义偏析度A；利用Matlab软件编写一个M程序来计算A的数值；比较偏析度A的大小,确定连铸钢坯合金元素偏析程度的优劣。优点在于为，优化连铸工艺提供依据。而对于本发明所提供的“一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法”则并未涉及。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法并未有人研究的问题，提供一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法，该方法可以更为全面的评价钢材凝固过程微观偏析控制情况，进一步结合轧制过程遗传性研究可以有效回溯到铸坯较大区域进行控制工艺分析，开展工艺效果平行比较,进而科学指导工艺优化改进研究。

为了实现上述目的，本发明提供了一种基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)对钢轨轧材按垂直于轧制方向进行切割并获得检验面；

(2)按非金属夹杂金相显微评级检验标准对检验面进行制样；

(3)制样结束后，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计；

(4)扫描结束后，对数据进行筛选提取，重点筛选MnS非金属夹杂，并统计MnS非金属夹杂尺寸；

(5)结合MnS非金属夹杂的Map结果比较区域宏观分布。

优选地，在步骤(1)中，所述检验面为垂直于轧制方向的横截面。

优选地，在步骤(2)中，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计时，所述扫描面积＝水平宽度尺寸x高度尺寸。

优选地，在步骤(2)中，所述扫描面积为120-130mm²。

更优选地，在步骤(2)中，所述扫描面积为121-128mm²。

优选地，在步骤(2)中，所述水平宽度尺寸为3.5-4mm。

优选地，在步骤(2)中，所述高度尺寸为30-35mm。

优选地，在步骤(2)中，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计时，检验区域与踏面之间的距离为3-4mm。

优选地，在步骤(4)中，所述MnS非金属夹杂尺寸包括单颗粒长度、平均颗粒面积和析出二维面积比例。

优选地，在步骤(4)中，主要以析出二维面积比例进行凝固过程微观偏析控制评价判断，析出二维面积比例越高则表示凝固过程产生的微观偏析越严重。

本发明所述的方法可以更为全面的评价钢材凝固过程微观偏析控制情况，进一步结合轧制过程遗传性研究可以有效回溯到铸坯较大区域进行控制工艺分析，开展工艺效果平行比较,进而科学指导工艺优化改进研究。

附图说明

图1是MnS非金属夹杂的横界面Map。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明所述的基于微观析出物的重轨凝固过程微观偏析表征方法，包括以下步骤：

(1)对钢轨轧材按垂直于轧制方向进行切割并获得检验面；

(2)按非金属夹杂金相显微评级检验标准对检验面进行制样；

(3)制样结束后，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计；

(4)扫描结束后，对数据进行筛选提取，重点筛选MnS非金属夹杂，并统计MnS非金属夹杂尺寸；

(5)结合MnS非金属夹杂的Map结果比较区域宏观分布(如图1所示)。

在本发明所述方法中，在步骤(1)中，所述检验面为垂直于轧制方向的横截面。在步骤(2)中，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计时，所述扫描面积＝水平宽度尺寸x高度尺寸。

在步骤(2)中，所述扫描面积为120-130mm²，具体地，例如可以为120mm²、121mm²、122mm²、123mm²、124mm²、125mm²、126mm²、127mm²、128mm²、129mm²、130mm²以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。优选情况下，在步骤(2)中，所述扫描面积为121-128mm²。

在步骤(2)中，所述水平宽度尺寸为3.5-4mm，具体地，例如可以为3.5mm、3.6mm、3.7mm、3.8mm、3.9mm、3.5mm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。优选情况下，在步骤(2)中，所述水平宽度尺寸为3.8mm。

在步骤(2)中，所述高度尺寸为30-35mm，具体地，例如可以为30mm、31mm、32mm、33mm、34mm、35mm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。优选情况下，在步骤(2)中，所述高度尺寸为32mm。

在本发明所述方法中，在步骤(2)中，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计时，检验区域与踏面之间的距离为3-4mm，具体地，例如可以为3mm、3.2mm、3.4mm、3.6mm、3.8mm、4mm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。优选情况下，在步骤(2)中，采用Aspex对检验面的非金属夹杂进行扫描统计时，检验区域与踏面之间的距离为3.5mm。

在本发明所述方法中，在步骤(4)中，所述MnS非金属夹杂尺寸包括单颗粒长度、平均颗粒面积和析出二维面积比例。在步骤(4)中，主要以析出二维面积比例进行凝固过程微观偏析控制评价判断，析出二维面积比例越高则凝固过程产生的微观偏析越严重。

本发明所述的方法可以更为全面的评价钢材凝固过程微观偏析控制情况，进一步结合轧制过程遗传性研究可以有效回溯到铸坯较大区域进行控制工艺分析，开展工艺效果平行比较,进而科学指导工艺优化改进研究。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1

本实施例用于说明采用本发明所述的方法检测某炼钢厂生产大断面(280mm x380mm)U71Mn重轨钢连铸坯轧制的钢轨，主要对比不同连铸工艺条件下试验铸坯轧制钢轨的凝固过程微观偏析控制结果。

扫描面积尺寸为4mm(水平宽度方向)x 30mm(高度方向)＝120mm²，检验区域距离踏面3mm。检验结果显示：工艺1试验铸坯轧制钢轨的试样MnS非金属夹杂单颗粒长度为5.03-18.79μm，平均单颗粒长度为6.9μm；单位面积颗粒数为8.05颗/mm²；单颗粒面积为0.148-45.963μm²，平均颗粒面积为5.45μm²/颗；析出二维面积比例为0.0047％。工艺2试验铸坯轧制钢轨的试样MnS非金属夹杂单颗粒长度为7.53-24.37μm，平均单颗粒长度为12.9μm；单位面积颗粒数为7.12颗/mm²；单颗粒面积为0.19-63.37μm²，平均颗粒面积为8.64μm²/颗；析出二维面积比例为0.0059％。二者对比直接结果可知，工艺2试验铸坯轧制钢轨试样的MnS非金属夹杂呈颗粒数少但大尺寸，反映晶粒组织粗大，晶间偏析严重；工艺1试验铸坯轧制钢轨试样的MnS非金属夹杂颗粒数多且细小，反映凝固组织细小，晶间偏析控制较好。

实施例2

本实施例用于说明采用本发明所述的方法检测某炼钢厂生产大断面(280mm x380mm)U75V重轨钢连铸坯及铸坯轧制的钢轨，主要对比不同连铸工艺条件下试验铸坯轧制钢轨的凝固过程微观偏析控制结果。

扫描面积尺寸为4mm(水平宽度方向)x 32mm(高度方向)＝128mm²，检验区域距离踏面4mm。检验结果显示：工艺1试验铸坯轧制钢轨的试样MnS非金属夹杂单颗粒长度为4.73-18.71μm，平均单颗粒长度为7.5μm；单位面积颗粒数为8.91颗/mm²；单颗粒面积为0.152-52.972μm²，平均颗粒面积为6.12μm²/颗；析出二维面积比例为0.0037％。工艺2试验铸坯轧制钢轨的试样MnS非金属夹杂单颗粒长度为6.33-26.15μm，平均单颗粒长度为10.4μm；单位面积颗粒数为7.83颗/mm²；单颗粒面积为0.17-52.47μm²，平均颗粒面积为7.88μm²/颗；析出二维面积比例为0.0041％。二者对比直接结果可知，工艺2试验铸坯轧制钢轨试样的MnS非金属夹杂呈颗粒数少但大尺寸，反映晶粒组织粗大晶间偏析严重；工艺1试验铸坯轧制钢轨试样的MnS非金属夹杂颗粒数多且细小，反映凝固组织细小，晶间偏析控制较好。

实施例3

本实施例用于说明采用本发明所述的方法检测某炼钢厂生产大断面(280mm x380mm)U78CrV重轨钢连铸坯及铸坯轧制的钢轨，主要对比不同连铸工艺条件下试验铸坯轧制钢轨的凝固过程微观偏析控制结果。

扫描面积尺寸为3.8mm(水平宽度方向)x34mm(高度方向)＝129.2mm²，检验区域距离踏面3.1mm。检验结果显示：工艺1试验铸坯轧制钢轨的试样MnS非金属夹杂单颗粒长度为6.90-24.12μm，平均单颗粒长度为10.3μm；单位面积颗粒数为8.04颗/mm²；单颗粒面积为0.172-61.237μm²，平均颗粒面积为8.40μm²/颗；析出二维面积比例为0.0059％。工艺2试验铸坯轧制钢轨的试样MnS非金属夹杂单颗粒长度为6.11-28.15μm，平均单颗粒长度为9.1μm；单位面积颗粒数为7.83颗/mm²；单颗粒面积为0.145-57.41μm²，平均颗粒面积为7.12μm²/颗；析出二维面积比例为0.0044％。二者对比直接结果可知，工艺2试验铸坯轧制钢轨试样的MnS非金属夹杂呈颗粒数少且单颗粒尺寸小，反映该工艺试验铸坯的晶粒组织细小晶间偏析较轻微；工艺1试验铸坯轧制钢轨试样的MnS非金属夹杂颗粒数多且单颗粒尺寸较大，反映凝固组织粗大，晶间偏析控制较差。

上述实施例说明，采用本发明所述的方法后，重轨钢凝固过程微观偏析控制得以有效表征，实现了更为全面的对比评价，为控制工艺优化提供了重要指导。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。