阅读说明：本技术 一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法 (Synchronous analysis method for oil content and molecular composition of shale fraction ) 是由 张居和 冯子辉 曾花森 霍秋立 鄢仁勤 张博为 姜革 冯军 于 2020-05-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法,利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置,采用30℃～90℃、90℃～150℃、100℃～200℃、150℃～250℃、250℃～300℃5个温度段、每个温度段升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min,将页岩含油量切割成5个主要馏分气、汽油、煤油、柴油和重质油,进行泥页岩油馏分含油量及其分子组成同步检测、外标法定量,利用馏分含油量、馏分分子组成、轻重比等分析参数指标,对泥页岩含油性和流动性及性质评价,达到对泥页岩油储层评价和流动性预测的目的,满足泥页岩油勘探对地质实验技术的需求。为泥页岩油“四性”评价、“甜点”优选等勘探生产提供了重要地质实验依据。(The invention discloses a shale oil content and molecular composition synchronous analysis method, which comprises the steps of utilizing a shale oil content and fine component synchronous experimental analysis device, cutting shale oil content into 5 main fraction gases, gasoline, kerosene, diesel oil and heavy oil by adopting 5 temperature sections of 30-90 ℃, 90-150 ℃, 100-200 ℃, 150-250 ℃, 250-300 ℃, wherein the heating rate of each temperature section is 25 ℃/min, and the final temperature is kept constant for 5min, synchronously detecting the shale oil content and the molecular composition thereof, quantifying by an external standard method, utilizing analysis parameter indexes such as fraction oil content exploration, fraction molecular composition, light-weight ratio and the like, evaluating the oil content, fluidity and properties of shale, achieving the purposes of evaluating a shale oil reservoir and predicting the fluidity, and meeting the requirements of shale oil on geological experimental technology. Provides important geological experimental basis for exploration and production such as shale oil 'quadric' evaluation, 'dessert' optimization and the like.)

一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法

技术领域

本发明涉及油田非常规油气勘探技术领域，尤其涉及一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法。

背景技术

页岩油在北美地区的突破带来了全球油气工业的新一轮技术革命，引导世界范围掀起了页岩油勘探开发热潮。泥页岩储层“四性”(储集性、含油性、流动性、可压性)评价是泥页岩油勘探开发的重要研究内容及基础，而含油性及流动性评价是勘探开发的关键，对泥页岩油“甜点”优选、储量及资源量评价等勘探开发有重要意义。

有文献报道泥页岩油和致密油储层含油性评价方法，参见(1)邬立言、张振苓、李斌等“岩石热解分析”(中华人民共和国国家标准GB/T 18602-2012，2013年7月1日)；(2)肖廷荣、李力、张居和等“石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法”(中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5779-2008，2008年12月1日)；(3)滕建彬、刘惠民、邱隆伟等“济阳坳陷页岩油储层物质组分对含油性的控制规律”(油气地质与采收率，2019年第1期)；(4)任青春、文一华、郑雷等“叠前反演的致密砂岩储层预测和含油气性检测”(吐哈油气，2012年第1期)；(5)张晋言“页岩油测井评价方法及其应用”(地球物理学进展，2012年第3期)；(6)李小梅“东营凹陷岩性油气藏含油性定量评价预测”(油气地质与采收率，2006年第3期)等。上述(1)采用法国万奇公司生产的ROCK-EVAL 6型或国内厂家生产的《生油岩评价仪》，检测岩石热解S1、S2、Tmax等参数，评价储层及页岩含油性；上述(2)采用气相色谱法分析岩石氯仿抽提物中饱和烃、芳烃、原油全烃组分及参数，用于评价原油和沉积有机质母质类型、成熟度、含油特征等；上述(3)采用岩石学和地球化学分析手段，济阳坳陷沙四段上亚段和沙三段下亚段页岩油储层进行原油赋存状态和物质组分分析，包括页岩油荧光薄片特征、扫描电镜赋存状态分析技术；上述(4)采用地震资料保幅处理与叠前反演一体化技术，预测致密及泥页岩储层含油气性，往往是在宏观上的含油性评价；上述(5)利用测井方法，进行页岩油含油性评价，由于致密储层的储集空间小，测井技术所能探测到的油气信息较弱，含油性评价难度大；上述(6)采用逐步回归、剔除变量的数学地质方法建立了岩性圈闭含油性的定量预测模型。可见，上述国内外实验仪器设备和方法，只能实现泥页岩及致密砂岩含油量或烃类组分的分析，不能实现泥页岩含油量(热解S₁)不同馏分含量及其烃类分子组成的同步实验分析评价，制约了泥页岩储层含油性和流动性的评价。

发明内容

本发明在于克服背景技术中存在的现有实验不能实现泥页岩含油量(热解S₁)不同馏分含量及其烃类分子组成的同步实验分析评价因此制约了泥页岩储层含油性和流动性的评价的问题，而提供一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法。该泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法，能够对页岩含油性和流动性及性质评价，达到对泥页岩油储层评价和流动性预测的目的，满足泥页岩油勘探对地质实验技术的需求。

本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法，包括以下步骤：

1)采集泥页岩油勘探钻井取心的岩石样品，钻井现场或岩心库取样冷冻保存，得到泥页岩实验样品；

2)打开“泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置”的载气、化学工作站电源开关，接通空气、氢气，设定泥页岩油馏分含量及其分子组成同步分析条件参数；

3)待步骤2)装置达到分析条件参数设定值，准确称取泥岩标准物质进行实验分析，得到泥岩标准物质馏分及其分子组成同步分析数据；

4)将步骤1)泥页岩样品粗粉碎，称取样品，按泥岩标准物质相同的分析条件参数进行实验分析，得到泥页岩油馏分及其分子组成同步分析数据；

5)利用步骤3)得到的泥岩标准物质分析数据，对步骤4)得到的泥页岩样品分析数据进行外标法定量，得到泥页岩馏分及其分子组成分析参数；

6)利用步骤5)得到的泥页岩馏分及其分子组成分析参数，进行泥页岩馏分含油量及其分子组成特征、泥页岩含油性和流动性评价。

所述步骤1)泥页岩样品采用液氮冷冻保存。

所述步骤2)设定工作及实验分析条件参数主要为热解炉初始温度至终温30℃～90℃(S_1-0)、90℃～150℃(S_1-1)、100℃～200℃(S_1-2)、150℃～250℃(S_1-3)、250℃～300℃(S_1-4)5个温度段、每个温度段升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min，每个温度段的冷冻富集时间分别S_1-0为7.4min、S_1-1为7.4min、S_1-2为7min、S_1-3为7min、S_1-4为7min，热释温度均为300℃、热释时间10min，S_1-0为柱温35℃及恒温5min、终温100℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-1为柱温35℃及恒温5min、终温160℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-2为柱温35℃及恒温5min、终温210℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-3为柱温35℃及恒温5min、终温260℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-4为柱温35℃及恒温5min、终温310℃及恒温10min、升温速率5℃/min。

所述步骤3)称取泥岩标准物质50g分析。

所述步骤4)泥页岩粗粉碎、称取粒径1～3mm样品50g分析。

所述步骤4)泥页岩馏分为气S_1-0、汽油S_1-1、煤油S_1-2、柴油S_1-3、重质油S_1-4含量(mg/g，％)。

所述步骤5)实验分析参数主要为泥页岩馏分气(S_1-0)、汽油(S_1-0)、煤油(S_1-0)、柴油(S_1-0)及重质油(S_1-0)含量(mg/g，％)、精细组分含量(mg/g，％)、碳数范围、轻重比(汽+煤+柴)/重质等。

所述步骤6)泥页岩储层含油量和精细组分特征按钻井现场和岩心库冷冻样品分别评价，泥页岩含油性和流动性按相同实验分析条件下不同井及成熟度评价，轻重比参数≥2.6为页岩油流动性甜点评价界线。

本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：本发明提供了一种泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法，主要是利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，采用30℃～90℃、90℃～150℃、100℃～200℃、150℃～250℃、250℃～300℃5个温度段、每个温度段升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min，将页岩含油量切割成气、汽油、煤油、柴油和重质油5个主要馏分，进行泥页岩油馏分含油量及其分子组成同步检测、外标法定量，利用馏分含油量、馏分分子组成、轻重比等分析参数指标，对泥页岩含油性和流动性及性质评价，达到对泥页岩油储层评价及流动性预测的目的，满足泥页岩油勘探对地质实验技术的需求。

附图说明：

附图1为本发明泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置；

附图2为本发明实施例中现场冷冻样品泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析谱图；

附图3为本发明实施例中未冷冻泥页岩样品馏分含油量及其分子组成同步分析谱图。

图中：

1-含油量检测单元，10-进样器，11-热解炉，12-定量分流器，13-FID检测器a，14-电子流量计a，16-电子流量计b，18-电子流量计c，15-稳压阀a，17-稳压阀b，19-稳压阀c；

2-捕集与热释单元，20-六通阀a，25-六通阀b，21-电磁阀，22-捕集管，23-冷阱(捕集阱)，24-热释阱，26-电子流量计d，27-电子流量计e；

3-精细组分检测单元，30-分析柱，31-FID检测器b，32-电子流量计f，34-电子流量计g，33-稳压阀d，35-稳压阀e；

4-含油量与精细组分同步分析控制单元，40-进样器控制器，41-热解炉控制器，42-负压泵，43-六通阀控制器a、46-六通阀控制器b，44-捕集与热阱控制器，45-电磁阀控制器，47-分析控制和数据处理器及化学工作站。

具体实施方式

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下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明：

本发明主要提出了泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法，其主要是利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，采用30℃～90℃、90℃～150℃、100℃～200℃、150℃～250℃、250℃～300℃5个温度段、每个温度段升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min，将页岩含油量切割成5个主要馏分分别为气、汽油、煤油、柴油和重质油，进行泥页岩油馏分含油量及其分子组成同步检测、外标法定量，利用馏分含油量、馏分分子组成、轻重比等分析参数指标，对泥页岩含油性和流动性及性质评价，满足泥页岩油勘探对地质实验技术的需求。

一、分析装置

泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析采用“泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置”。

如图1所示，该泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，包括含油量检测单元1、捕集与热释单元2、精细组分检测单元3、含油量与精细组分同步分析控制单元4四部分组成；

所述同步分析控制单元4包括分析控制和数据处理器及化学工作站47，所述分析控制和数据处理器及化学工作站47通过信号线及通讯接口与精细组分检测单元3连接，分析控制和数据处理器及化学工作站47还依次与六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器a43、负压泵42、热解炉控制器41、进样控制器40连接。

所述的含油量检测单元1主要包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13，所述进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13依次通过耐压管线连通；所述FID检测器13一路通过耐压管线与电子流量计a14、稳压阀a15、空气管线连接，另一路与电子流量计b 16、稳压阀b17、氢气管线连接；进样器10进样端连接电子流量计c18、稳压阀c19、载气管线；同时，进样器10、热解炉11分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的进样控制器40、热解炉控制器41连接；定量分流器12另一出口通过耐压管线与捕集与热释单元2的电子流量计d26连接；

所述的捕集与热释单元2进行捕集时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、电子流量计e27、同步分析控制单元4的负压泵42连接；进行热释时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、六通阀b25、精细组分检测单元3的分析柱30连接；同时，六通阀a20、电磁阀21、冷阱23与热释阱24、六通阀b25分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的六通阀控制器a43、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器b46连接。

所述精细组分检测单元3包括分析柱30，所述分析柱30进样端与捕集与热释单元2的六通阀b25连接，出口端与FID检测器b31连接；FID检测器b31一路通过耐压管线与电子流量计f32、稳压阀d33、空气管线连接，另一路与电子流量计g34、稳压阀e35、氢气管线连接；同时，精细组分检测单元3分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的分析控制和数据处理器及化学工作站47连接。

所述含油量检测单元1通过其定量分流器12，与捕集与热释单元2的电子流量计d26、六通阀a 20、电磁阀21、捕集管22、六通阀b 25，再与精细组分检测单元3的分析柱30、FID检测器b31连接；同时，同步分析控制单元4的分析控制和数据处理器及化学工作站47连接精细组分检测单元3，六通阀控制器a43和六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、负压泵42及捕集与热释单元2，热解炉控制器41、进样器控制器40及含油量检测单元1，实现对泥页岩含油量和精细组分同步检测过程的自动控制。

所述的含油量检测单元1主要包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13、电子流量计a14、电子流量计b16和电子流量计c18、稳压阀a15、稳压阀b17和稳压阀c19—对应且通过耐压管线连通；进样器10由进样器控制器40按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现关闭或打开热解炉以及顶上或退下样品；热解炉11由热解炉控制器41按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现热解炉温度的自动控制，最高热解温度800℃、控温精度0.1℃；定量分流器12由负压泵42按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油组分的定量分流；FID检测器a13由分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩含油量或任意分段馏分含油量的检测。

所述的捕集与热释单元2主要包括六通阀a20和六通阀b25、电磁阀21、捕集管22、冷阱23与热释阱24、电子流量计d26和电子流量计e27—对应且通过耐压管线连通；负压泵42、六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、冷阱23由捕集与热释控制器44均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分组分在捕集管中的富集，冷冻捕集最低温度-196℃；六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、热释阱24由捕集与热释控制器44、六通阀b25由六通阀控制器b46均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分组分在捕集管中的热释，最高热释温度800℃、控温精度0.1℃；六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、热释阱24由捕集与热释控制器44、六通阀b25由六通阀控制器b46均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现捕集与热释单元2的加热净化、放空；捕集与热释单元2的六通阀b 25及载气由六通阀控制器b 46、分析柱30和FID检测器b 31均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现精细组分检测单元3的分析柱30老化及净化。

所述的精细组分检测单元3主要包括分析柱30、FID检测器b31、电子流量计f 32和电子流量计g 34、稳压阀d 33和稳压阀e 35—对应且通过耐压管线连通；分析柱30和FID检测器b 31均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分精细分子组分的分离和检测；

所述的同步分析控制单元4主要包括进样控制器40、热解炉控制器41、负压泵42、六通阀控制器a 43和六通阀控制器b 46、捕集与热阱控制器44、电磁阀控制器45、分析控制和数据处理器及化学工作站47—对应且通过信号线、通讯接口连接，实现了对泥页岩含油量及其精细组分同步实验分析的自动控制，检测数据记录及数据处理。

使用时，打开“泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置”的载气、电源和化学工作站开关，接通空气、氢气，分别设定其工作及分析参数，待达到所有设定工作及分析参数值；将富集管22完全置于冷阱23液氮中，称取毫克级样品，放入进样器10中；启动分析，开始检测样品，控制和数据处理器及化学工作站47自动控制、记录分析数据。

二、泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法

1、泥页岩馏分含油量分析条件

泥页岩含油量主要分析条件：热解炉设定5个温度段30℃～90℃(S_1-0,气)、90℃～150℃(S_1-1，汽油)、150℃～200℃(S_1-2，煤油)、200℃～250℃(S_1-3，柴油)、250℃～300℃(S_1-4，重质油)，每个温度段程序升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min；载气氦气纯度99.999％，工作压力0.90～1.00MPa；燃气氢气纯度99.999％，工作压力0.20～0.30MPa；助燃气空气工作压力0.50～0.60MPa；样品粉碎粒径1～3mm，称样量50mg，外标法定量。

2、泥页岩油馏分烃类富集和热释条件

富集主要条件：采用液氮冷冻富集，液氮完全淹没捕集管，冷冻富集时间S_1-0为7.4min、S_1-1为7.4min、S_1-2为7min、S_1-3为7min、S_1-4为7min。热释主要条件：热释温度300℃、控温精度0.1℃，热释时间10min；捕集与热释单元管线、阀的温度300℃。

3、泥页岩油馏分烃类分子分析条件

馏分分子组分分析主要条件：分析柱50m×0.20mm×0.5μm；FID检测器温度320℃；燃气：氢气，流量45ml/min；助燃气：空气，流量为450ml/min；S_1-0:柱温35℃，恒温5min，以5℃/min升温到100℃、恒温10min；S_1-1:柱温35℃，恒温5min，以5℃/min升温到160℃、恒温10min；S_1-2:柱温35℃，恒温5min，以5℃/min升温到210℃、恒温10min；S_1-3:柱温35℃，恒温5min，以5℃/min升温到260℃、恒温10min；S_1-4:柱温35℃，恒温5min，以5℃/min升温到310℃、恒温10min。

定性定量：标样及保留时间、文献定性，可得到泥页岩油的气、汽油、煤油、柴油及重油馏分含量(mg/g，％)及其烃类分子组成(mg/g，％)数据、地质分析参数。

本实施方式泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法是按下述步骤完成的：

1)采集泥页岩油勘探钻井取心的岩石样品，钻井现场或岩心库取样均用液氮冷冻保存，得到泥页岩实验样品；

2)打开“泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置”的载气、化学工作站电源开关，接通空气、氢气，按热解炉初始温度至终温30℃～90℃(S_1-0)、90℃～150℃(S_1-1)、100℃～200℃(S_1-2)、150℃～250℃(S_1-3)、250℃～300℃(S_1-4)5个温度段、每个温度段升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min，每个温度段的冷冻富集时间分别S_1-0为7.4min、S_1-1为7.4min、S_1-2为7min、S_1-3为7min、S_1-4为7min，热释温度均为300℃、热释时间10min，S_1-0为柱温35℃及恒温5min、终温100℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-1为柱温35℃及恒温5min、终温160℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-2为柱温35℃及恒温5min、终温210℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-3为柱温35℃及恒温5min、终温260℃及恒温10min、升温速率5℃/min，S_1-4为柱温35℃及恒温5min、终温310℃及恒温10min、升温速率5℃/min，设定泥页岩油馏分含量及其分子组成同步分析条件参数；

3)待步骤2)装置达到分析条件参数设定值，准确称取50g泥岩标准物质进行实验分析，得到泥岩标准物质馏分及其分子组成同步分析数据；

4)将步骤1)冷冻泥页岩样品粗粉碎，称取粒径1～3mm样品50g，按泥岩标准物质相同的分析条件参数进行实验分析，得到泥页岩油馏分气S_1-0、汽油S_1-1、煤油S_1-2、柴油S_1-3、重质油S_1-4及其分子组成同步分析数据；

5)利用步骤3)得到的泥岩标准物质分析数据，对步骤4)得到的泥页岩样品分析数据进行外标法定量，得到泥页岩馏分气S_1-0、汽油S_1-1、煤油S_1-2、柴油S_1-3、重质油S_1-4含量(mg/g，％)及其分子组成分(mg/g，％)析参数；

6)利用步骤5)得到的泥页岩馏分气S_1-0、汽油S_1-1、煤油S_1-2、柴油S_1-3、重质油S_1-4含量(mg/g，％)及其分子组成(mg/g，％)分析参数，进行泥页岩馏分含油量及其分子组成特征、泥页岩含油性和流动性评价。

实施例1

以下以大庆探区泥页岩油探井泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析为例说明本发明方法的实施过程。

1、研究背景

大庆探区页岩油勘探部署的重点探井Syy2、Cha21、Gy1、Pu53井，主要目的层为青山口组，Syy2井位于松辽盆地北部龙虎泡构造、设计及完钻井深2430m，Cha21井位于松辽盆地北部朝阳沟阶地、设计及完钻井深1870m，Gy1井位于松辽盆地北部古龙凹陷，设计及完钻井深2750m，Pu53井位于大庆长垣、完钻井深1895m，前三口井压裂分别取得9.8t/d、1.64t/d、4.8t/d的工业油流，展示了松辽盆地北部页岩油勘探开发的良好前景和巨大的资源潜力，已成为大庆油田持续稳产及创建百年油田的主要接替领域。泥页岩储层储集性、含油性、流动性、可压性评价是勘探开发的重要研究内容及基础，而含油性及流动性评价是关键，对泥页岩油“甜点”优选、储量及资源量评价等勘探开发有重要意义。

2、泥页岩馏分含油量及其分子组成特征

(1)钻井现场取样冷冻样品泥页岩馏分含油量及其分子组成特征

现场冷冻(液氮)样品泥页岩馏分含油量及其分子组成特征(见图2)看，cha21井青一段1620.43m页岩样品气、汽油、煤油、柴油及重质油馏分含量分别为1.25mg/g、0.44mg/g、0.33mg/g、0.31mg/g、0.38mg/g，其分子组成主要分布为nC₁～nC₉、nC₁₀～nC₁₅、nC₁₂～nC₂₀、nC₁₅～nC₂₂、nC₁₈～nC₂₆，含量分别占46％、16％、12％、11％、15％，以气组分为主，其烃母质类型为II₁型、成熟度Ro为0.80％，处于刚排烃的成熟阶段初期，由此可见该类样品的气馏分含量高。Gy1井青一段2570.65m页岩样品气、汽油、煤油、柴油及重质油馏分含量分别为1.46mg/g、1.53mg/g、0.85mg/g、0.50mg/g、0.31mg/g，其分子组成主要分布为nC₁～nC₉、nC₁₀～nC₁₅、nC₁₂～nC₂₀、nC₁₅～nC₂₂、nC₁₈～nC₂₆，含量分别占31％、33％、18％、11％、7％，以气和汽油组分为主，其烃母质类型为I型、成熟度Ro为1.67％，处于高成熟阶段初期，由此可见该类样品的气和汽油馏分含量高。

(2)岩心库取样冷冻样品泥页岩馏分含油量及其分子组成特征

从岩心库取样冷冻泥页岩样品馏分含油量及其分子组成同步分析结果(图3)看，Pu53井青一段1625.3m页岩样品气、汽油、煤油、柴油及重质油馏分含油量分别为0mg/g、0.04mg/g、0.17mg/g、0.44mg/g、1.42mg/g，其分子组成主要分布为未检出、nC₁₁～nC₁₅(烃类降解)、nC₁₃～nC₁₇(烃类降解)、nC₁₅～nC₂₀、nC₁₈～nC₂₅，含量分别占0％、2％、8％、21％、69％，以重质油组分为主，其烃母质类型为II₁型、成熟度Ro为0.83％，处于刚排烃的成熟阶段初期；Syy2井青一段2135.78m页岩样品气、汽油、煤油、柴油及重质油馏分含油量分别为0mg/g、0.83mg/g、1.19mg/g、0.93mg/g、0.66mg/g，其分子组成主要分布为未检出、nC₁₄～nC₂₁、nC₁₆～nC₂₄、nC₁₉～nC₂₆、nC₂₂～nC₂₉，含量分别占0％、23％、33％、26％、18％，以煤油组分为主，其烃母质类型为II₁型、成熟度Ro为1.19％，处于成熟阶段；Gy1井青一段2557.36m页岩样品气、汽油、煤油、柴油及重质油馏分含油量分别为0.06mg/g、0.63mg/g、1.17mg/g、1.27mg/g、0.16mg/g，其分子组成主要分布为nC₁₀～nC₁₃、nC₁₁～nC₁₆、nC₁₂～nC₁₈、nC₁₃～nC₂₁、nC₁₅～nC₂₀，含量分别占2％、19％、35％、39％、5％，以柴油组分为主，其烃母质类型为I型、成熟度Ro为1.67％，处于高成熟阶段。可见，青一段不同井页岩样品的馏分含油量及其分子组成有差别，反映了不同母质类型、成熟度页岩的差异性。

岩心库与钻井现场冷冻取样分析结果对比看，岩心库岩心冷冻样品多数未检出气馏分，主要是岩心降压脱气及放置时间较长烃类散失所致，而Gy1井青一段2557.36m页岩能够检出气馏分是因为现场取心刚入库采集并冷冻的样品，气组分未完全散失，与该井钻井现场采集冷冻样品(2570.65m页岩)相比，气和汽油馏分分别损失95.5％和58.8％、明显偏低。

3、泥页岩储层含油性和流动性评价

(1)泥页岩储层含油性评价

在相同分析条件下，泥页岩馏分含油量及含油量数值越大、储层含油性越好。Cha21、Pu53、Gy 1、Syy2井青一段页岩含油量分别为1.33mg/g、2.09mg/g、3.29mg/g、3.61mg/g,从含油量上看以Syy2、Gy 1井含油性为最好、Pu53次之、Cha21排在最后(青一段不同成熟度页岩馏分含量及分子组成特征见表1)，但需要说明的是，虽然Pu53井的含油量大于Cha21井，但从其分子组成看Pu53井青一段原油的汽油、煤油、柴油组分均发生了降解，正构烷烃降解严重，原油变稠，油质明显变差。

表1

(2)泥页岩储层流动性评价

在储层物性相近或相同分析条件下，泥页岩油轻组分占比越大及重组分占比越小、储层原油流动性越好。由于页岩样品中气馏分极易散失，故采用轻重比参数(汽+煤+柴)/重油评价泥页岩储层流动性，受轻烃损失影响相对较小。Cha21、Pu53、Syy2、Gy1井轻重比(表1)分别为3.76、0.45、4.56、18.6，以此评价Pu53、Cha21、Syy2、Gy1井泥页岩储层流动性趋于变好，其Ro分别为0.80％、0.83％、1.19％、1.67％，也就是成熟度越高泥页岩油流动性越好，而Pu53井青一段原油成熟度Ro稍高于Cha21井的，但由于其发生原油降解，使其流动性变差。依据Cha21、Syy2、Gy1井“甜点”段(取样分析井段)压裂取得工业油流，将轻重比参数≥2.6作为页岩油流动性甜点评价界线。

以上通过实例具体说明了本发明进行泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析的全过程，该方法的含油性和流动性评价结果可用于泥页岩油“四性”评价、甜点优选等勘探开发生产。本发明具有下述特点：

(1)提出并建立了泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法，利用泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，采用30℃～90℃、90℃～150℃、100℃～200℃、150℃～250℃、250℃～300℃5个温度段、每个温度段升温速率均为25℃/min、终温均恒温5min，将页岩含油量切割成气、汽油、煤油、柴油和重质油5个主要馏分，进行泥页岩油馏分含油量及其分子组成同步检测、外标法定量，利用馏分含油量、馏分分子组成、轻重比等分析参数指标，对泥页岩含油性和流动性及性质评价，达到对泥页岩油储层评价及流动性预测的目的，满足泥页岩油勘探对地质实验技术的需求。

(2)利用该地质实验分析方法在大庆探区泥页岩油勘探中应用，提供了青一段储层泥页岩钻井现场和岩心库取样液氮冷冻页岩样品馏分含油量及其分子组成特征，利用馏分含量及其分子组成、轻重比参数(汽+煤+柴)/重油等评价不同成熟度泥页岩的含油性和流动性特征，从成熟到高成熟度泥页岩馏分含油量、轻重比参数变大、含油性及流动性呈变好的趋势，轻重比参数≥2.6为页岩油流动性甜点评价界线，为泥页岩油“四性”评价、“甜点”优选等勘探生产提供了重要地质实验依据。

(3)大庆探区泥页岩油资源丰富，是大庆油田重要的资源接替领域，泥页岩馏分含油量及其分子组成同步分析方法可为大庆探区泥页岩油勘探提供技术支撑，应用前景广阔。