阅读说明：本技术 泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置 (Shale oil content and fine component synchronous experimental analysis device ) 是由 张居和 霍秋立 冯子辉 付丽 张博为 姜革 迟换元 冯军 丁明超 于 2020-05-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置。主要解决了现有该类实验装置缺乏的问题。其特征在于：该实验装置包括含油量检测单元、捕集与热释单元、精细组分检测单元、含油量与精细组分同步分析控制单元。该实验装置采用进样器将定量泥页岩样品置于热解炉中加热热解,烃类通过定量分流器一路进入FID检测器检测含油量；另一路进入捕集管冷冻富集,再加热热释进入分析柱分离、FID检测器检测精细组分,自动完成泥页岩及岩石含油量或任意分段馏分含量及其精细分子组分的同步分析,用于含油性与流动性评价、油源对比研究,为泥页岩油和致密油“甜点”优选、形成机理研究提供地质实验新手段,以满足非常规油气勘探对地质实验技术的需求。(The invention relates to a synchronous experimental analysis device for oil content and fine components of shale. Mainly solved the problem that current this type of experimental apparatus lacks. The method is characterized in that: the experimental device comprises an oil content detection unit, a trapping and heat releasing unit, a fine component detection unit and an oil content and fine component synchronous analysis control unit. The experimental device adopts a sample injector to place a quantitative shale sample in a pyrolysis furnace for heating pyrolysis, and one path of hydrocarbons enters an FID detector through a quantitative splitter to detect the oil content; the other path of the oil-gas mixture enters a collecting pipe for freezing and enrichment, the reheated heat is released to enter an analysis column for separation, an FID detector is used for detecting fine components, synchronous analysis of oil contents of shale and rock or the content of any segmented fractions and fine molecular components of the shale and rock is automatically completed, the oil-gas mixture is used for oil source comparison research, and a new geological experiment means is provided for optimization and formation mechanism research of shale oil and compact oil dessert so as to meet the requirements of unconventional oil-gas exploration on geological experiment technology.)

泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置

技术领域

本发明涉及油气地质实验，具体涉及泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，属于非常规油气勘探领域。

背景技术

近年来，致密砂岩油（简称致密油）、页岩油、致密砂砾岩气（简称致密气）、页岩气等非常规油气资源实现规模开发，推动全球石油工业进入了常规与非常规油气资源并重的新阶段。泥页岩储层 “四性”（储集性、含油性、流动性、可压性）评价是非常规油气勘探开发的重要研究内容及基础，而含油性及流动性评价是勘探开发的关键，对实现非常规储层品质评价、储量和源储配置关系研究，优选泥页岩油“甜点”等勘探开发有重要意义。

有文献报道页岩油和致密油储层含油性评价方法，参见（1）邬立言、张振苓、李斌等 “岩石热解分析”（中华人民共和国国家标准GB/T 18602-2012，2013年7月1日）；（2）肖廷荣、李力、张居和等“石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法”（中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5779-2008，2008年12月1日）；（3）滕建彬、刘惠民、邱隆伟等 “济阳坳陷页岩油储层物质组分对含油性的控制规律”（油气地质与采收率，2019年第1期）；（4）任青春、文一华、郑雷等 “叠前反演的致密砂岩储层预测和含油气性检测”（吐哈油气，2012年第1期）；（5）张晋言“页岩油测井评价方法及其应用”（地球物理学进展，2012年第3期）；（6）李小梅“东营凹陷岩性油气藏含油性定量评价预测”（油气地质与采收率，2006年第3期）等。上述（1）采用法国万奇公司生产的ROCK-EVAL 6型或国内厂家生产的《生油岩评价仪》，检测岩石热解S1、S2、Tmax等参数，评价储层及页岩含油性；上述（2）采用气相色谱法分析岩石氯仿抽提物中饱和烃、芳烃、原油全烃组分及参数，用于评价原油和沉积有机质母质类型、成熟度、含油特征等；上述（3）采用岩石学和地球化学分析手段，济阳坳陷沙四段上亚段和沙三段下亚段页岩油储层进行原油赋存状态和物质组分分析，包括页岩油荧光薄片特征、扫描电镜赋存状态分析技术；上述（4）采用地震资料保幅处理与叠前反演一体化技术，预测致密及泥页岩储层含油气性，往往是在宏观上的含油性评价；上述（5）利用测井方法，进行页岩油含油性评价，由于致密储层的储集空间小，测井技术所能探测到的油气信息较弱，含油性评价难度大；上述（6）采用逐步回归、剔除变量的数学地质方法建立了岩性圈闭含油性的定量预测模型。但是，上述国内外实验分析仪器设备及技术，只能实现泥页岩及致密砂岩含油量或烃类组分的分析，不能实现含油量与其烃类精细组分的同步实验分析，制约了致密储层含油性及流动性的精确评价。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的现有实验分析仪器和方法只能测定泥页岩含油量或分子组成而不能够进行同步测定的问题，而提供一种泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，该泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，可以同步测定泥页岩含油量或不同温度段馏分含量及其精细组分分子组成。

本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：该泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置， 包括含油量检测单元1、捕集与热释单元2、精细组分检测单元3、含油量与精细组分同步分析控制单元4四部分；

所述同步分析控制单元4包括分析控制和数据处理器及化学工作站47，所述分析控制和数据处理器及化学工作站47依次与六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器a43、负压泵42、热解炉控制器41、进样控制器40连接；

所述含油量检测单元1包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13，所述进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13依次通过耐压管线连通；所述FID检测器13一路通过耐压管线与电子流量计a14、稳压阀a15、空气管线连接，另一路与电子流量计b16、稳压阀b17、氢气管线连接；进样器10进样端连接电子流量计c18、稳压阀c19、载气管线；

所述的捕集与热释单元2进行捕集时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、电子流量计e27、同步分析控制单元4的负压泵42连接；进行热释时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、六通阀b25、精细组分检测单元3的分析柱30连接；

所述精细组分检测单元3包括分析柱30，所述分析柱30进样端与捕集与热释单元2的六通阀b25连接，出口端与FID检测器b31连接；FID检测器b31一路通过耐压管线与电子流量计f32、稳压阀d33、空气管线连接，另一路与电子流量计g34、稳压阀e35、氢气管线连接。

本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：

（1）采用进样器、热解炉、定量分流器、FID检测器及其对应独立的控制器作为含油量检测单元的套件，最高热解温度800℃、控温精度0.1℃，并由分析控制和数据处理器及化学工作站自动控制，可以实现泥页岩含油量或任意分段馏分含油量的测定；

（2）采用六通阀、负压泵、电磁阀、捕集管、冷阱与热释阱及其对应独立的控制器作为捕集与热释单元的套件，冷冻捕集最低温度-196℃，最高热释温度800℃、控温精度0.1℃，并由分析控制和数据处理器及化学工作站自动控制，可以实现泥页岩含油量或任意分段馏分含油组分的捕集和热释；

（3）采用分析柱、FID检测器及其对应独立的控制器作为精细组分检测单元的套件，并由分析控制和数据处理器及化学工作站自动控制，可以实现泥页岩含油量或任意分段馏分含油组分的精细分析；

（4）该装置解决了泥页岩及致密储层含油量及其精细组分的同步实验分析的难题，实现了泥页岩样品含油量与精细组分全自动同步实验分析，用于泥页岩及致密储层含油性与流动性评价、油源对比研究等，可为非常规泥页岩油和致密油“甜点”优选、形成机理研究提供地质实验新手段，以满足非常规油气勘探对地质实验技术的需求。

附图说明

附图1是本发明的结构示意图。

图中：

1-含油量检测单元，10-进样器，11-热解炉，12-定量分流器，13-FID检测器a，14-电子流量计a，16-电子流量计b，18-电子流量计c，15-稳压阀a，17-稳压阀b，19-稳压阀c；

2-捕集与热释单元，20-六通阀a，25-六通阀b，21-电磁阀，22-捕集管，23-冷阱，24-热释阱，26-电子流量计d，27-电子流量计e；

3-精细组分检测单元，30-分析柱，31-FID检测器b，32-电子流量计f，34-电子流量计g，33-稳压阀d，35-稳压阀e；

4-含油量与精细组分同步分析控制单元，40-进样器控制器， 41-热解炉控制器，42-负压泵，43-六通阀控制器a、46-六通阀控制器b，44-捕集与热阱控制器，45-电磁阀控制器，47-分析控制和数据处理器及化学工作站。

具体实施方式

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下面结合附图将对本发明作进一步说明：

下面结合附图和具体实施例，对本发明泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置及方法作进一步详细说明：

如图1所示，该泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，包括含油量检测单元1、捕集与热释单元2、精细组分检测单元3、含油量与精细组分同步分析控制单元4四部分组成；

所述同步分析控制单元4包括分析控制和数据处理器及化学工作站47，所述分析控制和数据处理器及化学工作站47通过信号线及通讯接口与精细组分检测单元3连接，分析控制和数据处理器及化学工作站47还依次与六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器a43、负压泵42、热解炉控制器41、进样控制器40连接。

所述的含油量检测单元1主要包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13，所述进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13依次通过耐压管线连通；所述FID检测器13一路通过耐压管线与电子流量计a14、稳压阀a15、空气管线连接，另一路与电子流量计b 16、稳压阀b17、氢气管线连接；进样器10进样端连接电子流量计c18、稳压阀c19、载气管线；同时，进样器10、热解炉11分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的进样控制器40、热解炉控制器41连接；定量分流器12另一出口通过耐压管线与捕集与热释单元2的电子流量计d26连接；

所述的捕集与热释单元2进行捕集时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、电子流量计e27、同步分析控制单元4的负压泵42连接；进行热释时的电子流量计d26一端通过耐压管线与含油量检测单元1的定量分流器12连接，另一端通过耐压管线与六通阀a20、电磁阀21、捕集管22、六通阀a20、六通阀b25、精细组分检测单元3的分析柱30连接；同时，六通阀a20、电磁阀21、冷阱23与热释阱24、六通阀b25分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的六通阀控制器a43、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、六通阀控制器b46连接。

所述精细组分检测单元3包括分析柱30，所述分析柱30进样端与捕集与热释单元2的六通阀b25连接，出口端与FID检测器b31连接；FID检测器b31一路通过耐压管线与电子流量计f32、稳压阀d33、空气管线连接，另一路与电子流量计g34、稳压阀e35、氢气管线连接；同时，精细组分检测单元3分别通过信号线及通讯接口与同步分析控制单元4的分析控制和数据处理器及化学工作站47连接。

所述含油量检测单元1通过其定量分流器12，与捕集与热释单元2的电子流量计d26、六通阀a 20、电磁阀21、捕集管22、六通阀b 25，再与精细组分检测单元3的分析柱30、FID检测器b31连接；同时，同步分析控制单元4的分析控制和数据处理器及化学工作站47连接精细组分检测单元3，六通阀控制器a43和六通阀控制器b46、电磁阀控制器45、捕集与热阱控制器44、负压泵42及捕集与热释单元2，热解炉控制器41、进样器控制器40及含油量检测单元1，实现对泥页岩含油量和精细组分同步检测过程的自动控制。

所述的含油量检测单元1主要包括进样器10、热解炉11、定量分流器12、FID检测器a13、电子流量计a14、电子流量计b16和电子流量计c18、稳压阀a15 、稳压阀b17和稳压阀c19—对应且通过耐压管线连通；进样器10由进样器控制器40按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现关闭或打开热解炉以及顶上或退下样品；热解炉11由热解炉控制器41按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现热解炉温度的自动控制，最高热解温度800℃、控温精度0.1℃；定量分流器12由负压泵42按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油组分的定量分流；FID检测器a13由分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩含油量或任意分段馏分含油量的检测。

所述的捕集与热释单元2主要包括六通阀a20和六通阀b25、电磁阀21、捕集管22、冷阱23与热释阱24、电子流量计d26和电子流量计e27—对应且通过耐压管线连通；负压泵42、六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、冷阱23由捕集与热释控制器44均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分组分在捕集管中的富集，冷冻捕集最低温度-196℃；六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、热释阱24由捕集与热释控制器44、六通阀b25由六通阀控制器b46均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分组分在捕集管中的热释，最高热释温度800℃、控温精度0.1℃；六通阀a20由六通阀控制器a43、电磁阀21由电磁阀控制器45、热释阱24由捕集与热释控制器44、六通阀b25由六通阀控制器b46均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现捕集与热释单元2的加热净化、放空；捕集与热释单元2的六通阀b 25及载气由六通阀控制器b 46、分析柱30和FID检测器b 31均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现精细组分检测单元3的分析柱30老化及净化。

所述的精细组分检测单元3主要包括分析柱30、FID检测器b31、电子流量计f 32和电子流量计g 34、稳压阀d 33和稳压阀e 35—对应且通过耐压管线连通；分析柱30和FID检测器b 31均按分析控制和数据处理器及化学工作站47给出的指令，自动实现泥页岩油或任意馏分精细分子组分的分离和检测；

所述的同步分析控制单元4主要包括进样控制器40、热解炉控制器41、负压泵42、六通阀控制器a 43和六通阀控制器b 46、捕集与热阱控制器44、电磁阀控制器45、分析控制和数据处理器及化学工作站47—对应且通过信号线、通讯接口连接，实现了对泥页岩含油量及其精细组分同步实验分析的自动控制，检测数据记录及数据处理。

本发明根据上述泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置，提供泥页岩含油量与精细组分同步实验分析方法，包括以下步骤：

步骤一，接通"泥页岩含油量与精细组分同步实验分析装置"的载气、空气、氢气，打开所有电源及化学工作站开关，分别设定其工作及分析参数，待达到所有设定工作及分析参数值；

步骤二，将富集管22完全置于冷阱23液氮中；称取毫克级样品，放入进样器10中。

步骤三，启动分析，样品开始检测，控制和数据处理器及化学工作站47自动控制、记录分析数据。

本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，对本发明所做的各种等价变型和修改均属于本发明公开内容。