阅读说明：本技术 一种检测氯气中氢气和氧气的方法 (Method for detecting hydrogen and oxygen in chlorine ) 是由 张刚 贾启 孔涛 单维波 徐风祥 卢洪顺 于 2020-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种检测氯气中氢气和氧气的方法,属于气体含量检测的技术领域。本发明采用了气相色谱仪进行检测,首先将待测气体经过色谱柱①,将氯气与其他气体进行分离,分离后的氯气会排出,其他气体进入色谱柱②进行分离检测。通过此方法,实现了对氯气中所含的微量气体进行含量的检测,避免使用爆炸法这种危险的检测方法；通过长期的工作的实践,本发明的方法重现性好,检验结果稳定可靠；本发明的检测速度快,操作简单；分析方便、快捷。(The invention relates to a method for detecting hydrogen and oxygen in chlorine, belonging to the technical field of gas content detection. The invention adopts a gas chromatograph for detection, firstly, gas to be detected passes through a chromatographic column I, chlorine gas is separated from other gases, the separated chlorine gas is discharged, and other gases enter the chromatographic column II for separation detection. By the method, the content of trace gas contained in chlorine is detected, and the dangerous detection method of an explosion method is avoided; through the practice of long-term work, the method has good reproducibility and stable and reliable detection results; the invention has fast detection speed and simple operation; the analysis is convenient and fast.)

一种检测氯气中氢气和氧气的方法

技术领域

本发明属于气体含量检测的技术领域，具体涉及一种检测氯气中氢气和氧气的方法。

背景技术

氯气在工业上的获取方式是通过电解饱和食盐水而得。在电解饱和食盐水的过程中同时生成氢气，而如果在电解过程中电解膜发生氢气泄漏，就会达到氢气的***范围。氢气在氯气中用光照射下的***极限为9.8～52.8％，甚至氯气中混有5％以上的氢气时遇强光就可能发生***，造成安全生产事故。因此，准确地确定氯气中氢气的含量是十分重要的。

现有技术中测定氯气中氢气的含量是通过燃烧法进行测定。燃烧法是将待测气体与氧气在燃烧器中通过炙热的铂丝进行燃烧生成水，由燃烧后气体体积的变化可以计算出氢气的含量。但是，使用这种方法测试出的氢气含量误差大，并且一旦操作不当，容易发生***的危险。

发明内容

针对现有技术中燃烧法测定氢气含量误差大，危险性高的问题，本发明提供一种检测氯气中氢气和氧气的方法，以解决上述问题。本发明采用了气相色谱仪进行检测，操作简便，快速，结果准确性高，无安全风险。

一种检测氯气中氢气和氧气的方法，具体如下：

气相色谱仪：安捷伦7820A；

标气：H₂：0.0478％，O₂：0.762％，N₂：0.0882％，剩余气体为CO₂；

色谱条件：载气：氩气；载气流速：10mL/min；尾吹气流速(N₂)：5mL/min；进样口温度：150℃；色谱柱①：活性炭填充柱，0.5m×3mm；色谱柱②：5A分子筛填充柱，2m×3mm；柱箱温度：80℃；桥电流：100mA；检测器：200℃；检测器：TCD；进样方式：十通阀。

具体操作步骤如下：

(1)打开氩气总阀，调节分压阀使其压力在1～2MPa；

(2)打开气相色谱仪，设置载气流速，设置完毕后通载气30min，平衡基线；然后设定进样口温度、柱箱温度、桥电流和检测器的参数；

(3)检查进样口温度、柱箱温度、桥电流和检测器温度的参数是否正常；待基线稳定后准备进样分析；通入标气；进样量为0.25～1.5mL，检测时间设定为5～10min，点击“star”键开始运行，用标气图谱作校准曲线；

(4)校准曲线后，通入待测气体，进样量为0.25～1.5mL，检测时间设定为5～10min，点击“star”键开始运行；

(5)样品测试完毕后点击“分析”选项，自动积分，保存检测结果；然后重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值；

(6)测试完成后，先关闭电源，然后通载气30min对仪器进行降温，最后关闭载气阀门，检测结束。

优选的，所述载气流速是通过皂膜流量计进行测定。

优选的，所述步骤(3)中标气的进样量为1.0mL。

优选的，所述步骤(3)中检测时间设定为6min。

优选的，所述步骤(4)中待测气体的进样量为1.0mL。

优选的，所述步骤(4)中检测时间设定为6min。

本发明的检测原理为：首先将待测气体经过色谱柱①，将氯气与其他气体进行分离，分离后的氯气会排出，其他气体进入色谱柱②进行分离检测。通过此方法，实现了对氯气中所含的微量气体进行含量的检测，同时避免了氯气对色谱柱及设备的腐蚀。

本发明的有益效果为：

(1)本发明采用了气相色谱法对氯气中的氢气、氧气进行了检测分析，避免使用***法这种危险的检测方法。

(2)通过长期的工作的实践，本发明检测氯气中的氢气、氧气含量的方法重现性好，检验结果稳定可靠，经过长期的检测统计，本发明的检测误差控制在0.05％以内。

(3)本发明的氯气中的氢气、氧气含量的检测方法，检测速度快，操作简单。分析方便、快捷，每批检测时间仅为5～10min。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1本发明实施例1的第一次检测图谱；

图2本发明实施例1的第二次检测图谱；

图3本发明实施例2的第一次检测图谱；

图4本发明实施例2的第二次检测图谱。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

一种检测氯气中氢气和氧气的方法，具体如下：

气相色谱仪：安捷伦7820A；

标气：H₂：0.0478％，O₂：0.762％，N₂：0.0882％，剩余气体为CO₂；

色谱条件：载气：氩气；载气流速：10mL/min；尾吹气流速(N₂)：5mL/min；进样口温度：150℃；色谱柱①：活性炭填充柱，0.5m×3mm；色谱柱②：5A分子筛填充柱，2m×3mm；柱箱温度：80℃；桥电流：100mA；检测器：200℃；检测器：TCD；进样方式：十通阀。

具体操作步骤如下：

(1)打开氩气总阀，调节分压阀使其压力在1.8MPa；

(2)打开气相色谱仪，设置载气流速10mL/min，设置完毕后通载气30min，平衡基线；然后设定参数：进样口温度150℃、柱箱温度80℃、桥电流100mA和检测器200℃；

(3)检查进样口温度、柱箱温度、桥电流和检测器温度的参数是否正常；待基线稳定后准备进样分析；通入标气；进样量为1.0mL，检测时间设定为6min，点击“star”键开始运行，用标气图谱作校准曲线；

(4)校准曲线后，通入待测气体，进样量为1.0mL，检测时间设定为6min，点击“star”键开始运行；

(5)样品测试完毕后点击“分析”选项，自动积分，保存检测结果；然后重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值；

(6)测试完成后，先关闭电源，然后通载气30min对仪器进行降温，最后关闭载气阀门，检测结束。

实施例1检测结果如下表1：

表1-检测结果

根据两次检测结果数据取平均值，得：H₂＝0.0412％，O₂＝0.4278％。

实施例2

一种检测氯气中氢气和氧气的方法，具体如下：

气相色谱仪：安捷伦7820A；

标气：H₂：0.0478％，O₂：0.762％，N₂：0.0882％，剩余气体为CO₂；

色谱条件：载气：氩气；载气流速：10mL/min；尾吹气流速(N₂)：5mL/min；进样口温度：150℃；色谱柱①：活性炭填充柱，0.5m×3mm；色谱柱②：5A分子筛填充柱，2m×3mm；柱箱温度：80℃；桥电流：100mA；检测器：200℃；检测器：TCD；进样方式：十通阀。

具体操作步骤如下：

(1)打开氩气总阀，调节分压阀使其压力在1.9MPa；

(2)打开气相色谱仪，设置载气流速10mL/min，设置完毕后通载气30min，平衡基线；然后设定参数：进样口温度150℃、柱箱温度80℃、桥电流100mA和检测器200℃；

(3)检查进样口温度、柱箱温度、桥电流和检测器温度的参数是否正常；待基线稳定后准备进样分析；通入标气；进样量为1.0mL，检测时间设定为6min，点击“star”键开始运行，用标气图谱作校准曲线；

(4)校准曲线后，通入待测气体，进样量为1.0mL，检测时间设定为6min，点击“star”键开始运行；

(5)样品测试完毕后点击“分析”选项，自动积分，保存检测结果；然后重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值；

(6)测试完成后，先关闭电源，然后通载气30min对仪器进行降温，最后关闭载气阀门，检测结束。

实施例2检测结果如下表2：

表2-检测结果

根据两次检测结果数据取平均值，得：H₂＝0.0434％，O₂＝0.9544％，N₂＝0.0164。

尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。