一种铝合金除铁方法
阅读说明：本技术 一种铝合金除铁方法 (Iron removing method for aluminum alloy ) 是由 周成双 张�林 李晓 韩勇 董学民 于 2020-04-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种铝合金除铁方法,在除铁过程中加入的铬进行变质处理,由于铬与铁原子大小相近,能够替代(AlFeSi)相与(AlFe)相中的铁元素,对β-Fe相的生长有抑制作用,且能使针状β-Fe相产生断裂、分解；钴能使富铁相朝球形方向生长,有利于钛与铁反应产生FeTi(Fe2Ti)化合物的沉淀；镁反应时放出大量的热,对钛与铁元素的反应起到催化作用。钛与杂质铁反应生成高熔点、高密度的FeTi(Fe2Ti)化合物,这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部,从而达到除铁效果,该方法克服了目前除铁方法单一、操作困难、存在污染等问题,以及克服除铁过程不易控制反应和不适用于工业生产的问题等。(The invention provides an aluminum alloy iron removal method, wherein chromium added in the iron removal process is modified, and the chromium and iron atoms are similar in size, so that the iron element in an (AlFeSi) phase and an (AlFe) phase can be replaced, the growth of a beta-Fe phase is inhibited, and a needle-shaped beta-Fe phase can be broken and decomposed; cobalt can enable an iron-rich phase to grow towards a spherical direction, and is beneficial to the reaction of titanium and iron to generate the precipitation of FeTi (Fe2Ti) compounds; the magnesium emits a large amount of heat during the reaction and plays a catalytic role in the reaction of titanium and iron elements. The titanium reacts with impurity iron to generate FeTi (Fe2Ti) compounds with high melting point and high density, and the iron-rich phases sink to the bottom of the crucible under the action of gravity, so that the iron removal effect is achieved.)
技术领域
本发明涉及合金除铁领域，具体涉及一种铝合金除铁方法。
背景技术
工业纯铝是一种以铝为主要成分的铸造合金原料，一般要求含Fe量低于0.2％左右。但在实际工业生产中，铸造铝合金成分中难免会含有一定量的杂质Fe，降低了材料的使用性能。
杂质Fe首先来自于原材料，其次是因为熔炼和铸造过程中使用的坩埚、熔炼工具和铸型等多是Fe质的,使Fe带入到Al液中。另外，回炉料每重熔一次，都会使铝合金中的Fe含量有所增加，经过多次回用，合金的含Fe量会逐渐升高，在金属型铸造和压力铸造中格外突出。并且，Fe在铝合金中的固溶度很低，当铁含量超过0.6％时，少量的Fe便与铝合金中的其它元素化合形成针片状的Fe相，割裂基体，产生应力集中并萌发裂纹，在变形加工过程中，基体与脆性析出相交界面上容易产生孔隙。当Fe含量超过0.7％时，粗大的β-Fe相将大量存在。Fe相除了对材料性能影响之外，还会在凝固期间阻碍金属液的流动，从而增加铸锭的缩孔和疏松等缺陷。针状Fe相硬度较高，机加工过程中磨损刀具，使零件精度得不到保证。
为了减少针状Fe相的危害，目前研究方法主要包括两类：第一类是采用变质处理，添加化学元素或者采用特殊的工艺来改变Fe相形貌，使粗大的针状β-Fe相转变为危害性较小的α-Fe相；另一种是采用物理方法，利用富铁相与熔体之间不同的物理化学性质，进而达到除铁的目的，包括重力沉降法、离心分离法、电磁分离、电渣精炼和过滤等。离心分离增加了生产工序，操作繁杂，不适于工业生产。电磁分离对Fe相的形貌要求较高，且在纯铝中导磁力较弱，除铁效果不明显,从而降低除铁率。
发明内容
本发明的目的是设计一种铝合金除铁方法，克服了目前除铁方法存在的单一、操作困难、存在污染等问题，以及克服除铁过程不易控制反应和不适用于工业生产的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤一：称取质量为W的铝块和质量为0.2％W～0.35％W的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块后放至烘箱内，使烘箱升温至250℃～350℃并保温60～90min；
步骤二：称取质量为0.4％W～0.6％W的铝—铬中间合金变质剂并放至烘箱中，使烘箱升温至200℃～300℃并保温40～70min；
步骤三：称取质量为1.5％W～2.5％W的除铁剂并放至烘箱中，使烘箱升温至250℃～350℃并保温60～80min；
步骤四：将铝液加热至690℃～720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中，保温25～35min后扒渣；
步骤五：使铝液温度处于710℃～730℃，向铝液中加入铝—铬中间合金变质剂并保温20～40min；
步骤六：使铝液温度处于710℃～740℃，向铝液中加入除铁剂并保温30～70min，最后空冷。
作为优选，所述精炼剂由AlF3、Na2SO4、Na2AlF6、C2Cl6和C粉按质量份数比为(2.75～7.25):(7～8):(6.5～8.5):(3.25～4.25):(1～1.5)组成。
作为优选，所述铝—铬中间合金变质剂中的铬的含量为9％～11％。
作为优选，所述除铁剂由Mg粉、铝—钴中间合金和铝—钛中间合金按质量份数比为(1～1.31):(2～2.54):(3.85～4.69)组成。
作为优选，所述铝—钴中间合金中的钴的含量为8％～11％；所述铝—钛中间合金中的钛的含量为1％～2％。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明操作简单、成本低廉、易于控制，结合精炼剂、变质剂、除铁剂和最终过滤，能够细化铝合金中的针状铁相并将其捕获，沉降到坩埚底部，使铝合金中铁含量明显降低，提高了铝合金的抗拉强度和延伸率，增强了铝合金的耐腐蚀性和铸造性能；可采用EDS能谱仪进行化学成分检测分析；
(2)本发明的方法实用，产生的有害气体少，能有效去除铝合金中的杂质铁元素。精炼剂中AlF3能够降低铝液的表面能，使反应充分发生；Na2SO4反应时产生大量的热，能够提高精炼的温度，降低铝液表面的粘度；Na2AlF6能够吸附熔解Al2O3杂质，使反应更加彻底；C2Cl6分解产生C2Cl4和Cl2，C2Cl4高温挥发,能够去除熔液中的氧化夹杂物和H2，起到除气除渣作用；C粉能够吸附杂质表面，提高扒渣效率；
(3)本发明在除铁过程中，加入铬进行变质处理，由于铬与铁原子大小相近，能够替代(AlFeSi)相与(AlFe)相中的铁元素，对β-Fe相的生长有抑制作用，且能使针状β-Fe相产生断裂、分解；钴能使富铁相朝球形方向生长，有利于钛与铁反应产生FeTi(Fe2Ti)化合物的沉淀；镁反应时放出大量的热，对钛与铁元素的反应起到催化作用；钛与杂质铁反应生成高熔点、高密度的FeTi(Fe2Ti)化合物，这些富铁相在重力作用下沉降到坩埚底部，从而达到除铁效果。
综上所述，本发明操作简单、成本低廉、易于控制、无污染等优点，尤其适用于合金除铁领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例一中实验前后金相显微对照图；
图3是本发明实施例二中实验前后金相显微对照图；
图4是本发明实施例三中实验前后金相显微对照图；
图5是本发明实施例四中实验前后金相显微对照图；
图6是本发明实施例五中实验前后金相显微对照图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例一
如图1所示，一种铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤一，称取精炼剂、压铸成块并烘烤：
称取质量为10kg的铝块，称取20g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温60min；精炼剂中的AlF3、Na2SO4、Na2AlF6、C2Cl6和C粉的质量份数比为2.75：7.2：6.5：3.25：1。
步骤二，称取变质剂并烘烤：
称取40g的铝-铬中间合金变质剂，将铝-铬中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温40min；变质剂中的铝-铬中间合金变质剂中铬的含量为9％。
步骤三，称取除铁剂并烘烤：
称取150g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温60min；除铁剂中的Mg粉、铝-钴中间合金和铝-钛中间合金的质量份数比为1：2：3.85，所述铝-钴中间合金中钴的含量为8％，铝-钛中间合金中钛含量为1％。
步骤四，在铝液中加入精炼剂：
将铝液加热到690℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温25min后扒渣；
步骤五，在铝液中加入变质剂：
使铝液温度处于710℃，向铝液中加入变质剂并保温25min；
步骤六，在铝液中加入除铁剂：
使铝液温度处于710℃，向铝液中加入除铁剂并保温30min，如下表1所示，其含铁量从1％降到0.6％。如图2所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
表1：
实施例二
一种铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤一，称取精炼剂、压铸成块并烘烤：
称取质量为10kg的铝块，称取35g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至350℃并保温90min；精炼剂中的AlF3、Na2SO4、Na2AlF6、C2Cl6和C粉的质量份数比为7.25：8：8.5：4.25：1.5。
步骤二，称取变质剂并烘烤：
称取60g的铝-铬中间合金变质剂，将铝-铬中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温70min；变质剂中的铝-铬中间合金变质剂中铬的含量为11％。
步骤三，称取除铁剂并烘烤：
称取250g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至350℃并保温80min；除铁剂中的Mg粉、铝-钴中间合金和铝-钛中间合金的质量份数比为1.31：2.54：4.69，所述铝-钴中间合金中钴的含量为11％，铝-钛中间合金中钛含量为2％。
步骤四，在铝液中加入精炼剂：
将铝液加热到720℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温35min后扒渣；
步骤五，在铝液中加入变质剂：
使铝液温度处于730℃，向铝液中加入变质剂并保温40min；
步骤六，在铝液中加入除铁剂：
使铝液温度处于740℃，向铝液中加入除铁剂并保温70min，如下表2所示，其含铁量从0.8％降到0.46％。如图3所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
表2：
元素
表观浓度
质量百分比[wt.％]
原子百分比[at.％]
Al
78.64
98.42
98.73
Si
0.35
0.51
0.49
Fe
1.08
0.46
0.22
Mg
0.42
0.38
0..43
Ti
0.31
0.23
0.13
总量:
81.43
100.00
100.00
实施例三
一种铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤一，称取精炼剂、压铸成块并烘烤：
称取质量为10kg的铝块，称取30g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温75min；精炼剂中的AlF3、Na2SO4、Na2AlF6、C2Cl6和C粉的质量份数比为5.25：7.5：7.5：3.85：1.25。
步骤二，称取变质剂并烘烤：
称取50g的铝-铬中间合金变质剂，将铝-铬中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温55min；变质剂中的铝-铬中间合金变质剂中铬的含量为10％。
步骤三，称取除铁剂并烘烤：
称取200g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温70min；除铁剂中的Mg粉、铝-钴中间合金和铝-钛中间合金的质量份数比为1.2：2.35：4.25，所述铝-钴中间合金中钴的含量为10％，铝-钛中间合金中钛含量为1.5％。
步骤四，在铝液中加入精炼剂：
将铝液加热到710℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温30min后扒渣；
步骤五，在铝液中加入变质剂：
使铝液温度处于720℃，向铝液中加入变质剂并保温30min；
步骤六，在铝液中加入除铁剂：
使铝液温度处于740℃，向铝液中加入除铁剂并保温70min，如下表3所示，其含铁量从1％降到0.47％；如图4所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
表3：
元素
表观浓度
质量百分比[wt.％]
原子百分比[at.％]
Al
79.35
98.73
98.95
Si
0.48
0.46
0.44
Fe
0.95
0.47
0.23
Mg
0.37
0.34
0..38
总量:
81.15
100.00
100.00
实施例四
一种铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤一，称取精炼剂、压铸成块并烘烤：
称取质量为10kg的铝块，称取30g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温70min；精炼剂中的AlF3、Na2SO4、Na2AlF6、C2Cl6和C粉的质量份数比为5.5：7：7.35：3.75：1.25。
步骤二，称取变质剂并烘烤：
称取40g的铝-铬中间合金变质剂，将铝-铬中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至200℃并保温40min；变质剂中的铝-铬中间合金变质剂中铬的含量为9％。
步骤三，称取除铁剂并烘烤：
称取200g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温70min；除铁剂中的Mg粉、铝-钴中间合金和铝-钛中间合金的质量份数比为1.15：2.25：4.15，所述铝-钴中间合金中钴的含量为10％，铝-钛中间合金中钛含量为1.5％。
步骤四，在铝液中加入精炼剂：
将铝液加热到710℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温30min后扒渣；
步骤五，在铝液中加入变质剂：
使铝液温度处于710℃，向铝液中加入变质剂并保温20min；
步骤六，在铝液中加入除铁剂：
使铝液温度处于720℃，向铝液中加入除铁剂并保温50min，如下表4所示，其含铁量从0.9％降到0.53％；如图5所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
表4：
元素
表观浓度
质量百分比[wt.％]
原子百分比[at.％]
Al
79.31
98.49
98.96
Si
0.65
0.57
0.55
Fe
1.13
0.53
0.26
Mg
0.39
0.41
0.23
总量:
81.43
100.00
100.00
实施例五
一种铝合金除铁方法，包括如下步骤：
步骤一，称取精炼剂、压铸成块并烘烤：
称取质量为10kg的铝块，称取25g的精炼剂，将精炼剂压铸成精炼剂块，将精炼剂块放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温70min；精炼剂中的AlF3、Na2SO4、Na2AlF6、C2Cl6和C粉的质量份数比为4.75：7.4：8.2：3.95：1.3。
步骤二，称取变质剂并烘烤：
称取60g的铝-铬中间合金变质剂，将铝-铬中间合金变质剂放到烘箱中，使烘箱温度升至300℃并保温70min；变质剂中的铝-铬中间合金变质剂中铬的含量为11％。
步骤三，称取除铁剂并烘烤：
称取150g的除铁剂，将除铁剂放到烘箱中，使烘箱温度升至250℃并保温60min；除铁剂中的Mg粉、铝-钴中间合金和铝-钛中间合金的质量份数比为1.1：2.3：3.95，所述铝-钴中间合金中钴的含量为8％，铝-钛中间合金中钛含量为1％。
步骤四，在铝液中加入精炼剂：
将铝液加热到710℃，用钟罩将精炼剂压入铝液中并保温30min后扒渣；
步骤五，在铝液中加入变质剂：
使铝液温度处于730℃，向铝液中加入变质剂并保温40min；
步骤六，在铝液中加入除铁剂：
使铝液温度处于710℃，向铝液中加入除铁剂并保温30min，如下表5所示，其含铁量从1％降到0.58％；如图6所示，左图为实验前金相图，可以观察到大量的灰色针状铁相，右图为实验后金相图，灰色针状铁相有明显降低。
表5：
元素
表观浓度
质量百分比[wt.％]
原子百分比[at.％]
Al
78.84
98.64
98.99
Si
0.33
0.47
0.46
Fe
1.14
0.58
0.28
Mg
0.37
0.17
0..19
Ti
0.26
0.14
0.08
总量:
81.43
100.00
100.00
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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