一种高纯锂长石的制备方法
阅读说明：本技术 一种高纯锂长石的制备方法 (Preparation method of high-purity lithium feldspar ) 是由 崔月华 张向华 刘潇 兰晓松 钟育其 刘明 于 2020-05-20 设计创作，主要内容包括：本发明属于矿物原料合成技术领域,具体公开了一种高纯锂长石的制备方法,包括如下步骤：将锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷分别溶于溶剂中,形成溶液1、溶液2、溶液3；然后将溶液1、溶液2、溶液3混合,搅拌均匀,形成溶液4；将(NH<Sub>4</Sub>)<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>盐溶于水中,加入氨水,形成溶液5；将溶液4和溶液5混合反应得到呈凝胶状态的沉淀,将沉淀干燥后得到锂长石前驱体,最后将前驱体焙烧得到锂长石。本方法在特定条件下形成胶体,无需过滤洗涤等繁杂的纯化步骤,即可在较低温度下焙烧生成基本没有杂离子的高纯度锂长石,步骤简单,反应条件容易控制,生产效率高,适用于工业化生产。(The invention belongs to the technical field of mineral raw material synthesis, and particularly discloses a preparation method of high-purity lithium feldspar, which comprises the following steps: respectively dissolving lithium salt, aluminum salt and tetraethoxysilane in a solvent to form a solution 1, a solution 2 and a solution 3; then mixing the solution 1, the solution 2 and the solution 3, and uniformly stirring to form a solution 4; will be (NH) 4 ) 2 CO 3 Dissolving salt in water, and adding ammonia water to form a solution 5; and mixing the solution 4 and the solution 5 for reaction to obtain a precipitate in a gel state, drying the precipitate to obtain a lithium feldspar precursor, and finally roasting the precursor to obtain the lithium feldspar. The method forms colloid under specific conditions, complex purification steps such as filtering and washing are not needed, the high-purity lithium feldspar basically free of the impurity ions can be generated by roasting at a lower temperature, the steps are simple, the reaction conditions are easy to control, the production efficiency is high, and the method is suitable for industrial production.)
技术领域
本发明涉及矿物原料合成技术领域，特别是涉及一种高纯锂长石的制备方法。
背景技术
锂长石是应用较为广泛的制备陶瓷的添加矿物物质，锂质陶瓷具有耐热陶瓷煲所需要的低热膨胀性等主要性能，目前国内均采用锂辉石为主要原料生产耐热陶瓷煲。日用耐热陶瓷煲在我国研发生产始于20世纪90年代初。该类产品因具有优良的低热膨胀性、抗热震性、耐热以及高温化学稳定性，作为精细陶瓷烹饪器在家庭和餐饮用耐热炊餐具行业得到广泛应用。锂辉石原矿主要依靠澳大利亚进口，近年来由于新能源锂电池(锂辉石为主要原料)迅猛发展和国外供应商垄断及炒作等原因，锂辉石价格连年飙升，致使耐热陶瓷煲原料成本不断走高。另外，锂辉石是链状硅酸盐矿物，在烧成过程中低温态的α-锂辉石会转变为高温稳定的β-锂辉石，伴随约30％的体积膨胀，可导致制品产生变形等。所以，锂辉石在使用前须在1100℃左右煅烧，这也使产品生产的能耗和成本增加。为此，采用矿源更丰富的透锂长石为主要原料生产锂质耐热陶瓷是解决该行业原材料缺乏和生产成本高的有效措施。
因此，高纯度的锂长石是有着理论研究和实际生产意义的材料之一。但现有的锂长石制备方法设备投入大，生产成本高，生产过程容易引入杂离子，生产效率低。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高纯锂长石的制备方法，用于解决现有技术中锂长石的制备方法反应条件苛刻、难于实现工业化生产、原料损失严重、污染环境等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种高纯锂长石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷分别溶于溶剂中，形成溶液1、溶液2、溶液3；
(2)将溶液1、溶液2、溶液3混合，搅拌均匀，形成溶液4；
(3)将(NH4)2CO3盐溶于水中，加入氨水，形成溶液5；
(4)将溶液4和溶液5混合反应得到呈凝胶状态的沉淀，将沉淀干燥后得到锂长石前驱体，最后将前驱体焙烧得到锂长石。
进一步，步骤(1)中，所述锂盐、铝盐、四乙氧基硅烷的摩尔比为(0.1-1)：(0.2-1):
进一步，步骤(1)中，所述锂盐选自LiNO3、LiCl、草酸锂中的至少一种。
进一步，步骤(1)中，所述铝盐选自AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O中的至少一种。
进一步，步骤(1)中，用于溶解锂盐的溶剂选自水、乙醇、丙酮中的至少一种。
进一步，步骤(1)中，用于溶解铝盐的溶剂选自水、乙醇中的至少一种。
进一步，步骤(1)中，用于溶解四乙氧基硅烷的溶剂为由水、乙醇以及硝酸水溶液组成的混合溶液。
优选地，所述硝酸水溶液中，硝酸与水的质量比为(0.01-0.1):2。
进一步，步骤(1)所述的溶液1中，锂盐的浓度不高于其在溶剂中的饱和浓度。超过饱和浓度就不能溶解完全，进而不能均匀生成沉淀。
进一步，步骤(1)所述的溶液2中，铝盐的浓度不高于其在溶剂中的饱和浓度。超过饱和浓度就不能溶解完全，进而不能均匀生成沉淀。
进一步，步骤(1)所述的溶液3中，四乙氧基硅烷与溶剂的体积比为(1-2)：(1.5-5)。
进一步，步骤(3)中，氨水的用量为9-20ml。
进一步，步骤(3)所述的溶液5中，(NH4)2CO3盐的浓度不高于其在溶剂中的饱和浓度。
进一步，步骤(4)中，干燥温度为50-80℃，干燥时间为6-24h。
进一步，步骤(4)中，焙烧温度为550-800℃。
本发明还提供一种采用上述制备方法制得的锂长石。
如上所述，本发明的高纯锂长石的制备方法，具有以下有益效果：
本方法采用液相沉淀法，先在特定条件下形成胶体，然后在较低温度下焙烧生成基本没有杂离子的锂长石，无需过滤洗涤等繁杂的纯化步骤，操作步骤简单，且反应条件容易控制，解决了现有的锂长石制备方法设备投入大、生产成本高、生产过程容易引入杂离子、生产效率低、发生污染等问题。本发明可应用于工业化规模化生产，具有较高的应用前景。
附图说明
图1显示为上述实施例中溶液4和溶液5混合得到的凝胶状态的沉淀的实物图。
图2显示为上述实施例中焙烧后得到的锂长石实物图。
图3显示为上述实施例中得到的锂长石产物的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下实施例中，TEOS代指四乙氧基硅烷。
实施例1
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将2.2565g LiNO3溶于18.5ml乙醇中，形成的LiNO3乙醇溶液，即溶液1。
(2)将7.90g AlCl3·6H2O溶于16ml水中，形成溶液2。
(3)用量筒量取30ml的TEOS加入36g水、36g乙醇以及硝酸溶液(由0.1g HNO3和 2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将1.570g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水9.331ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为50℃，时间大约24h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至800℃，然后在800℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
实施例2
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将2.2565g LiNO3溶于18.5ml乙醇中，形成的LiNO3乙醇溶液，即溶液1。
(2)将22.23g Al(NO3)3·9H2O溶于16ml水中，形成溶液2。
(3)用量筒量取30ml的TEOS加入18g水、36g乙醇以及硝酸溶液(由0.1g HNO3和 2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将2g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水6.2ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为50℃，时间大约24h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至700℃，然后在700℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
实施例3
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将2.2565g LiNO3溶于6ml水中，形成的LiNO3水溶液，即溶液1。
(2)将22.23g Al(NO3)3·9H2O溶于26ml水中，形成溶液2。
(3)用量筒量取30ml的TEOS加入24g水、24g乙醇以及硝酸溶液(由0.1g HNO3和 2gH2O配制而成)，搅拌0.5h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将1.570g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水9.331ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为80℃，时间大约8h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至550℃，然后在550℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
实施例4
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将4.513g LiNO3溶于37ml水中，形成的LiNO3水溶液，即溶液1。
(2)将14.8g AlCl3·6H2O溶于40ml水中，形成饱和溶液，即溶液2。
(3)用量筒量取60ml的TEOS加入72g水、72g乙醇以及硝酸溶液(由4g HNO3和8g H2O配制而成)，搅拌0.2h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将3.14g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水18.5ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为70℃，时间大约10h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至700℃，然后在700℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
实施例5
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将2.2565g LiNO3溶于18.5ml乙醇水溶液中(乙醇与水的体积比为1:4)，形成的LiNO3溶液，即溶液1。
(2)将7.90g AlCl3·6H2O溶于16ml水中，形成饱和溶液，即溶液2。
(3)用量筒量取30ml的TEOS加入10g水、36g乙醇以及硝酸溶液(由0.05g HNO3和2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将1.570g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水9.331ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为80℃，时间大约6h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至800℃，然后在800℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
实施例6
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将2.2565g LiNO3溶于16ml丙酮中，形成饱和的LiNO3丙酮溶液，即溶液1。
(2)将7.90g AlCl3·6H2O溶于16ml水中，形成溶液2。
(3)用量筒量取30ml的TEOS加入30g水、30g乙醇以及硝酸溶液(由0.1g HNO3和 2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将1.570g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水9.331ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为50℃，时间大约10h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至800℃，然后在800℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
实施例7
一种高纯锂长石的制备方法，步骤如下：
(1)将2.2565g LiNO3溶于16ml丙酮中，形成饱和的LiNO3丙酮溶液，即溶液1。
(2)将7.90g AlCl3·6H2O溶于10ml乙醇中，形成溶液2。
(3)用量筒量取30ml的TEOS加入30g水、30g乙醇以及硝酸溶液(由0.1g HNO3和 2gH2O配制而成)，搅拌1h得到澄清的溶液3。
(4)将溶液1、溶液2和溶液3混合得到溶液4。
(5)将1.570g的(NH4)2CO3盐溶于水，并加入氨水9.331ml，形成溶液5。
(6)将溶液4和溶液5混和得到凝胶状态的沉淀。
(7)将步骤(6)中产生的沉淀在烘箱里干燥得到锂长石前驱体，温度为50℃，时间大约8h。
(8)将步骤(7)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为2℃/min，升温至700℃，然后在700℃保温6h，自然冷却降温至室温，得到锂长石产物。
图1显示为上述实施例中溶液4和溶液5混合得到的凝胶状态的沉淀的实物图。
图2显示为上述实施例中焙烧后得到的锂长石实物图，产物为蓬松状白色粉末。
图3显示为上述实施例1中得到的锂长石产物的X射线衍射(XRD)图，从图3中可以看出，本方法生成的锂长石的晶体结构以201晶面为主，证实Li0.6Al0.6Si2.4O6的生成。通过实施例2制备的锂长石产物的X射线衍射(XRD)图与图3相同，该锂长石的晶体结构也以 201晶面为主。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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