阅读说明：本技术 一种蛭石超细粉末的制备方法 (Preparation method of vermiculite ultrafine powder ) 是由 于生慧 王艳 周婷 王翼远 于 2020-05-19 设计创作，主要内容包括：一种蛭石超细粉末的制备方法,首先,将蛭石黏土和镁离子按一定比例分散于过氧化氢溶液中,在搅拌的作用下浸泡一定时间,然后将产品置于马弗炉中在一定温度下高温煅烧一定时间,待冷却后,将样品分散于水溶液中,在微波条件下,照射一定时间。通过该方法制备的蛭石超细粉末为粒径在10微米以下的片状微米材料,制备方法具有高效、无二次污染、稳定性强、可大规模生产等优点。(A process for preparing superfine vermiculite powder includes such steps as proportionally dispersing vermiculite clay and magnesium ions in hydrogen peroxide solution, stirring while immersing for a certain time, calcining at a certain temp in muffle furnace for a certain time, cooling, dispersing the sample in aqueous solution, and microwave irradiation. The vermiculite superfine powder prepared by the method is a flaky micron material with the particle size of less than 10 microns, and the preparation method has the advantages of high efficiency, no secondary pollution, strong stability, large-scale production and the like.)

一种蛭石超细粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及层状黏土矿物的剥离制备微纳米材料技术领域，特别涉及一种蛭石超细粉末的制备方法。

背景技术

蛭石是一种与蒙脱石相似的黏土矿物，为层状结构的硅酸盐，一般由黑云母经热液蚀变或风化形成。它有时以粗大的黑云母样子出现(这是蛭石的黑云母假象)，有时则细微得成为土壤状。把蛭石加热到300℃时，它能膨胀20倍并发生弯曲。蛭石一般为褐、黄、暗绿色，有油一样的光泽,加热后变成灰色。蛭石可用作建筑材料、吸附剂、防火绝缘材料、机械润滑剂、土壤改良剂等，用途广泛。2000年世界蛭石的总产量超过50万吨，最主要的出产国是中国、南非等。

蛭石是化学成分复杂的天然的含水铝硅酸盐矿物，其化学式为Mg _x(H₂O){Mg^3- _x[AlSi O₃O₁₀](OH)₂}。它是黏土的一种,其结构既可以是3八面体,也可以是2八面体。典型的蛭石是2:1型的3八面体层状构造硅酸盐，即由2个硅氧四面体中间夹1个铝氧八面体组成。

蛭石具有较好的层间阳离子交换能力、膨胀能力、吸附能力、隔音性、隔热性、耐火性、耐冻性等特点，并且化学性质稳定，不溶于水，无毒、无味，无副作用，工业上主要是利用其良好的吸附性能和离子交换性能处理含重金属和有机阳离子的废水、制备抗菌材料和保温材料、蛭石助滤剂、净化剂和有机蛭石等。

蛭石是一种层状材料，在实际应用前先进行膨胀，获得层状材料。工业上，一般蛭石在高温下能够膨胀，进行膨胀。此种膨胀蛭石在废水处理上具有明显优势，在水处理上获得广发应用。但是，制得的膨胀蛭石颗粒大，比表面积小，反应速度低，再生率低，工业应用严重受限。因此，将膨胀蛭石剥离成超细纳米级粉末具有重要的研究意义。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种蛭石超细粉末的制备方法，能够实现蛭石黏土的有效剥离，不产生大量未剥离的膨胀蛭石，该方法具有效率高、稳定性强、生产过程清洁、可大规模产业化生产等优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种蛭石超细粉末的制备方法，步骤如下：

步骤1：

将蛭石黏土与镁盐按质量比为1：(0.1-0.5)加入到浓度为30％的H₂O₂(过氧化氢)溶液中，浸泡搅拌；

步骤2：

将步骤1所得的样品置于马弗炉中进行高温煅烧，煅烧，得到样品；

步骤3：

将步骤2中所得样品转移到圆底烧瓶中，加入一定量的蒸馏水，固液比为0.1-0.5g/mL，置于微波化学反应器中在一定微波功率下冷却回流反应一定时间，待反应冷却之后，将样品离心、蒸馏水洗涤，干燥后获得样品，得到蛭石超细粉末。

所述的步骤1中蛭石黏土纯度在80％以上。

所述的步骤1中镁盐为氯化镁、硫酸镁和硝酸镁中的一种。

所述的步骤1中固液比为0.05-0.2g/mL，浸泡搅拌24h。

所述的步骤2中煅烧温度为700℃-900℃，时间为3-5h。

所述的步骤3微波化学反应器频率为2.45GHZ，所述的步骤3中微波功率为80％-100％，所述的步骤3中微波反应时间为30-60分钟。

所述的步骤3得到的蛭石超细粉末为微米片状结构，平均粒径在10微米以下，比表面积超过15m²/g。

本发明的有益效果：

本发明中的蛭石是一种化学成分复杂的天然的含水铝硅酸盐黏土矿物，典型的蛭石是2:1型的3八面体层状构造硅酸盐，即由2个硅氧四面体中间夹1个铝氧八面体组成。高膨胀性是蛭石独有的特性，且具有多级层状结构，使其应用领域较为广泛。蛭石在实际应用前需进行剥离预处理，制备膨胀蛭石，形成多级结构材料。但膨胀蛭石具有颗粒大、比表面积较小等缺点，使其应用范围大大受限，所以需要进一步的剥离和纯化。本发明所制得的剥离蛭石能够明显增大其比表面积，提高利用效率，使其应用更广泛。

本发明采用了过氧化氢浸泡、高温煅烧、微波辐射等多级剥离手段，实现了蛭石黏土的有效剥离，剥离后的蛭石扫面电镜照片显示为微米级、片状结构，粒径尺寸在10微米以下。蛭石剥离过程中所采用的方法具有效率高、无二次污染、剥离纯度高、可大规模生产等优点。目前，尽管关于蛭石黏土的剥离方法有很多，但都各有利弊，单一的剥离方法无法实现蛭石黏土的有效剥离，与现有的蛭石剥离方法相比，该剥离方法明显使大块的蛭石颗粒变成了超细粉末，实现了蛭石的有效剥离。

附图说明

图1为实施例中剥离后蛭石的低倍率(200倍)扫描电镜(SEM)图。

图2为实施例中剥离后蛭石的高倍率(10000倍)扫描电镜(SEM)图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

步骤1：称取12.5g蛭石原样加入500mL烧杯中，加入1.25g MgCl₂·6H₂O，再加入250ml浓度为30％的H₂O₂(过氧化氢)溶液，盖上保鲜膜，在磁力搅拌器上浸泡搅拌24h。

步骤2：将步骤1所得的样品干燥后，置于马弗炉中进行高温煅烧，煅烧温度为700℃，时间为5h，冷却后获得样品。

步骤3：将煅烧后蛭石样品转移到500mL圆底烧瓶中，加入125mL的蒸馏水，置于微波化学反应器中在80％微波功率下冷却回流反应30min。待反应冷却之后，将样品离心、蒸馏水洗涤，干燥，获得产品，所得产品尺寸在5微米左右，参见图1和图2。

实施例2：

步骤1：称取50.0g蛭石原样于500mL烧杯中，加入25.0g MgCl₂·6H₂O，再加入250mL浓度为30％的H₂O₂(过氧化氢)溶液，盖上保鲜膜，在磁力搅拌器上浸泡搅拌24h。

步骤2：将步骤1所得的样品干燥后，置于马弗炉中进行高温煅烧，煅烧温度为900℃，时间为3h，冷却后获得样品。

步骤3：将煅烧后蛭石样品转移到500mL圆底烧瓶中，加入100mL的蒸馏水，置于微波化学反应器中在100％微波功率下冷却回流反应60min。待反应冷却之后，将样品离心、蒸馏水洗涤，干燥，获得产品。

实施例3

步骤1：称取25.0g蛭石原样于500mL烧杯中，加入5.0g MgCl₂·6H₂O，再加入250mL浓度为30％的H₂O₂(过氧化氢)溶液，盖上保鲜膜，在磁力搅拌器上浸泡搅拌24h。

步骤2：将步骤1所得的样品干燥后，置于马弗炉中进行高温煅烧，煅烧温度为800℃，时间为4h，冷却后获得样品。

步骤3：将煅烧后蛭石样品转移到500mL圆底烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，置于微波化学反应器中在80％微波功率下冷却回流反应40min。待反应冷却之后，将样品离心、蒸馏水洗涤，干燥，获得产品。

实施例4

步骤1：称取50.0g蛭石原样于500mL烧杯中，加入10.0gMgSO₄·7H₂O，再加入250mL浓度为30％的H₂O₂(过氧化氢)溶液，盖上保鲜膜，在磁力搅拌器上浸泡搅拌24h。

步骤2：将步骤1所得的样品干燥后，置于马弗炉中进行高温煅烧，煅烧温度为800℃，时间为4h，冷却后获得样品。

步骤3：将煅烧后蛭石样品转移到500mL圆底烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，置于微波化学反应器中在100％微波功率下冷却回流反应30min。待反应冷却之后，将样品离心、蒸馏水洗涤，干燥，获得产品。

实施例5

步骤1：称取50.0g蛭石原样于500mL烧杯中，加入15.0g Mg(NO₃)₂·6H₂O，再加入250mL浓度为30％的H₂O₂(过氧化氢)溶液，盖上保鲜膜，在磁力搅拌器上浸泡搅拌24h。

步骤2：将步骤1所得的样品干燥后，置于马弗炉中进行高温煅烧，煅烧温度为800℃，时间为4h，冷却后获得样品。

步骤3：将煅烧后蛭石样品转移到500mL圆底烧瓶中，加入200mL的蒸馏水，置于微波化学反应器中在100％微波功率下冷却回流反应30min。待反应冷却之后，将样品离心、蒸馏水洗涤，干燥，获得产品。

以上所述仅为本发明较佳的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。