阅读说明：本技术 一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母及其制备方法 (Fluorophlogopite for flexible mineral insulated cable and preparation method thereof ) 是由 符靓 黄美华 夏世全 陈先华 谢华林 李建波 于 2021-01-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母,由以下原材料制备得到：重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾。一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母的制备方法,其特征在于,按照如下步骤制备：(1)将所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾在搅拌器中混合,使充分混合均匀；(2)用耐火砖砌出椭圆形炉体,炉体内安装石墨电极用于加热,随电极的摆放炉体的外形和炉膛均呈椭圆形；(3)将步骤1混合均匀的物料放入上述炉体内,电热煅烧熔融,然后保温、降温、冷却结晶得到氟金云母。发明氟金云母透光性非常好,吸水率低,熔点高,不含碳化残留物。(The invention discloses fluorophlogopite for a flexible mineral insulated cable, which is prepared from the following raw materials: heavy magnesium oxide, calcined talc, potassium fluosilicate, alumina powder, potassium fluoborate, potassium tetrafluoroaluminate and potassium carbonate. A preparation method of fluorophlogopite for a flexible mineral insulated cable is characterized by comprising the following steps: (1) mixing the heavy magnesium oxide, the calcined talc, the potassium fluosilicate, the alumina powder, the potassium fluoborate, the potassium tetrafluoroaluminate and the potassium carbonate in a stirrer to fully and uniformly mix; (2) an oval furnace body is built by refractory bricks, a graphite electrode is arranged in the furnace body for heating, and the shape of the furnace body and a hearth along with the arrangement of the electrode are oval; (3) and (3) putting the uniformly mixed materials in the step (1) into the furnace body, performing electrothermal calcination and melting, and then performing heat preservation, cooling and crystallization to obtain fluorophlogopite. The fluorophlogopite has the advantages of good light transmittance, low water absorption, high melting point and no carbonized residue.)

一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母及其制备方法，属于绝缘材料领域。

背景技术

柔性矿物绝缘电缆具有很多的优良特性在实际的应用中得到了大家的普遍认可，它达到国际上通用的电缆安全使用标准，连续长度长，不管是单芯，还是多芯电缆，单芯电缆截面可达1000mm²，多芯电缆截面可达240mm²，可以盘在电缆盘上，其弯曲半径≤20D,绝缘采用无机材料，燃烧时不会产生任何有害气体，更不会发生二次污染，称得上是环保绿色产品，电缆不仅载流量大，而且具有较大的过载能力。

氟金云母(KMg₃(AlSi₃O₁₀)F₂)以氟离子代替羟基，最易形成大晶体，可使云母的耐高温性大大提高。氟金云母比天然云母更耐高温(高达1200℃以上)、具有更高的电阻率(高1000倍)、更耐酸碱、透明、可剥离并富有弹性，适用于各种绝缘耐火电缆中主要耐火绝缘层。在遇明火燃烧时基本不存在有害烟雾的挥发，用于电缆不但有效，而且很安全。

现有的氟金云母的主要成分为石英粉+电熔镁砂+氟硅酸钾+氧化铝粉+碳酸钾，合成工艺主要可分为坩埚下降晶种法和内热法。其中坩埚下降晶种法虽然能够制备大型晶体，但是由于其耗能高、周期长并且需要使用昂贵的铂坩埚，导致其生产成本较高。内热法将所需原料按照一定配比混合后加入耐火砖砌成的高温炉中，利用加热电极将部分生料熔融，熔融后的熔体能够导电，从而将原料全部熔化，最后冷却析出晶体从而得到云母产品，是目前大规模生产氟金云母的主要方法。内热法具有耗能少、氟化物挥发小的优点，但由于电极加热不均匀，熔融后的熔体的流动性差，熔融温度高，传热传质效率低，物料受热不均匀，局部高温易导致原料挥发损失，从而影响氟金云母的产率和性能。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母，第二目的在于提供该种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母的制备方法。通过改变原料组成和配方，提高合成过程中熔体的传质传热效率，改善熔体的流动性和均匀性，从而提高氟金云母产量和质量。

为了实现上述第一目的，本发明的技术方案为：一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母，其特征在于，由以下原材料制备得到：重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾。

作为优选，由重量份数的以下原材料制备得到：煅烧滑石48-62份、重质氧化镁8-12份、氟硅酸钾15-25份、氧化铝粉8-16份、氟硼酸钾1-5份、四氟铝酸钾3-8份和碳酸钾2-6份。

作为优选，由重量份数的以下原材料制备得到：煅烧滑石52-60份、重质氧化镁8-12份、氟硅酸钾18-23份、氧化铝粉10-14份、氟硼酸钾2-3份、四氟铝酸钾4-6份和碳酸钾3-5份。

作为优选，所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾的含量均大于98％。

本发明的第二目的是这样实现的：一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：

(1)将所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾在搅拌器中混合，使充分混合均匀；

(2)用耐火砖砌出椭圆形炉体，炉体内安装石墨电极用于加热，随电极的摆放炉体的外形和炉膛均呈椭圆形；

(3)将步骤1混合均匀的物料放入上述炉体内，电热煅烧熔融，然后澄清、析晶得到氟金云母。

本发明中采用煅烧滑石和重质氧化镁替代传统合成氟金云母的原料电熔镁砂和石英粉，降低了原料成本，同时减少原料中杂质含量，与氟硼酸钾和四氟铝酸钾配伍制备得到的合成云母透光性非常好，吸水率低，熔点高。本发明中的氟硼酸钾为氟金云母的合成提供氟源和钾源；在熔融状态下，氟硼酸钾分解产生的氟离子和钾离子(KF)具有强穿透力，有利于熔剂渗透到各原料组成中，提高反应效率，提高流动性，氟硼酸钾分解产生的三氟化硼会以气体的形式逸出，不影响氟金云母的纯度。氟硼酸钾与四氟铝酸钾组成的二元共晶体系在煅烧时的共晶温度比氟硼酸钾和四氟铝酸钾的熔点温度低100℃左右，当煅烧温度达到445-455℃时就能体现出熔剂特性，改善了熔融体的流动性。本发明的四氟铝酸钾为氟金云母的合成提供一定氟源，与氟硼酸钾组成低共熔温度有利于在低温状态下熔融，形成熔融状态时四氟铝酸钾所表现的低粘度和极低的表面张力能在各种合成原料中快速流动，提高合成过程中的传热传质效率，减少了能耗，提高了熔融体的流动性。四氟铝酸钾的超稳定化学性质在气态时仍然以分子态逸出，不会产生残留，不会影响氟金云母的纯度。

本发明提供的合成云母，以重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾为主要原料，成本低、能耗低、氟金云母的纯度高，质量优，品质好。相比于现有技术采用石英粉、电熔镁砂、氟硅酸钾、氧化铝粉和碳酸钾为主要原料的氟金云母，本发明氟金云母透光性非常好，吸水率低，熔点高，不含碳化残留物。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明作进一步说明：

实施例1

一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母，由重量份数的以下原材料制备得到：煅烧滑石48份、重质氧化镁8份、氟硅酸钾15份、氧化铝粉8份、氟硼酸钾1份、四氟铝酸钾3份和碳酸钾2份。重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾的含量均大于98％。

按照如下步骤制备：

(1)将所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾在搅拌器中混合，使充分混合均匀；

(2)用耐火砖砌出椭圆形炉体，炉体内安装石墨电极用于加热，随电极的摆放炉体的外形和炉膛均呈椭圆形；

(3)将步骤1混合均匀的物料放入上述炉体内，电热煅烧至熔融，然后澄清、析晶得到氟金云母。

实施例2

一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母，由重量份数的以下原材料制备得到：煅烧滑石62份、重质氧化镁12份、氟硅酸钾25份、氧化铝粉16份、氟硼酸钾5份、四氟铝酸钾8份和碳酸钾6份。重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾的含量均大于98％。

按照如下步骤制备：

(1)将所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾在搅拌器中混合，使充分混合均匀；

(2)用耐火砖砌出椭圆形炉体，炉体内安装石墨电极用于加热，随电极的摆放炉体的外形和炉膛均呈椭圆形；

(3)将步骤1混合均匀的物料放入上述炉体内，电热煅烧至熔融，然后澄清、析晶得到氟金云母。

实施例3

一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母，由重量份数的以下原材料制备得到：煅烧滑石52份、重质氧化镁10份、氟硅酸钾18份、氧化铝粉10份、氟硼酸钾2份、四氟铝酸钾4份和碳酸钾3份。重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾的含量均大于98％。

按照如下步骤制备：

(1)将所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾在搅拌器中混合，使充分混合均匀；

(2)用耐火砖砌出椭圆形炉体，炉体内安装石墨电极用于加热，随电极的摆放炉体的外形和炉膛均呈椭圆形；

(3)将步骤1混合均匀的物料放入上述炉体内，电热煅烧至熔融，然后澄清、析晶得到氟金云母。

实施例4

一种用于柔性矿物绝缘电缆的氟金云母，由重量份数的以下原材料制备得到：煅烧滑石60份、重质氧化镁12份、氟硅酸钾23份、氧化铝粉14份、氟硼酸钾3份、四氟铝酸钾6份和碳酸钾5份。重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾的含量均大于98％。

按照如下步骤制备：

(1)将所述重质氧化镁、煅烧滑石、氟硅酸钾、氧化铝粉、氟硼酸钾、四氟铝酸钾和碳酸钾在搅拌器中混合，使充分混合均匀；

(2)用耐火砖砌出椭圆形炉体，炉体内安装石墨电极用于加热，随电极的摆放炉体的外形和炉膛均呈椭圆形；

(3)将步骤1混合均匀的物料放入上述炉体内，电热煅烧至熔融，然后澄清、析晶得到氟金云母。

本发明中各个实施例的合成云母技术指标对比按照现有技术制备的采用石英粉+电熔镁砂+氟硅酸钾+氧化铝粉+碳酸钾为主要原料的合成云母的结果如下：

通过对比，本发明合成云母透光性好，吸水率低，熔点高，几乎不含碳化残留物。其性能优于现有技术制备的采用石英粉+电熔镁砂+氟硅酸钾+氧化铝粉+碳酸钾制备的合成云母，熔融温度低。

本发明不局限于上述实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化，修改，替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。