阅读说明：本技术 一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法 (Preparation method of high-dispersity white carbon black for tires ) 是由 高焕武 辛大成 邬�博 董春山 于 2020-04-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法,属于白炭黑制备领域,其技术方案要点是,在反应釜中生成所得混合物的具体步骤包括：原料调配：液体硅酸钠中加入水,制得底液,在底液中加碱、加水后并搅拌均匀,形成第一混合溶液备用；加入所需要的硫酸,当pH值达到6.5～7.0停止加酸,老化20min；再升温：对步骤S3中的溶液进行搅拌,在凝胶全部打散后,升温至90℃并保持恒温；加碱加酸(并流),pH值控制在8～9,碱加完后继续加硫酸,直至反应釜内生成pH值3～4的反应产物。本发明在现有生产装置基础上,不增加设备投入,不增加人员,不改变原料、只是调整反应参数的情况下进行,生产的产品具有分散效果好,产品外观微珠状均匀,环保无粉尘。(The invention discloses a preparation method of high-dispersity white carbon black for tires, which belongs to the field of white carbon black preparation, and the technical scheme is characterized in that the concrete steps of generating an obtained mixture in a reaction kettle comprise: blending raw materials: adding water into the liquid sodium silicate to prepare a base solution, adding alkali and water into the base solution, and uniformly stirring to form a first mixed solution for later use; adding required sulfuric acid, stopping adding acid when the pH value reaches 6.5-7.0, and aging for 20 min; and (3) heating again: stirring the solution in the step S3, heating to 90 ℃ after the gel is completely broken, and keeping the temperature constant; adding alkali and acid (parallel flow), controlling the pH value to be 8-9, and continuously adding sulfuric acid after the alkali is added until a reaction product with the pH value of 3-4 is generated in the reaction kettle. The invention is carried out on the basis of the existing production device without increasing equipment investment, personnel and raw materials and only adjusting reaction parameters, and the produced product has good dispersion effect, uniform microbead shape in appearance, environmental protection and no dust.)

一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法

技术领域

本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体而言，涉及一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。

是现代工业一种新型的精细化工产品，随着科技的进步，它的性能不断被认识，用途不断在扩大，尤其在汽车轮胎制品中，被广泛应用。这是因为，随着对轮胎绿色、环保、安全、乘坐舒适性的要求越来越高，轮胎企业就必须在轮胎中加入更多的白炭黑，尤其是分散性能更好的白炭黑才能满足以上要求

白炭黑的结构特点决定了其分散性。在轮胎胎面胶配方中，普通白炭黑由于分散性的限制，使用比例很难超过50％(白炭黑/填料)，而且耐磨性相对炭黑有所下降，这就限制了轮胎性能的进一步提高。

按生产方法可分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。沉淀法白炭黑传统的生产工艺通常是由水玻璃(即硅酸钠)与硫酸发生沉淀反应，沉淀经过滤、干燥得到白炭黑，反应为Na₂SiO₃+H₂SO₄→SiO₂↓+Na₂SO₄+H₂O。与气相法白炭黑相比，沉淀法白炭黑的生产成本相对较低，但分散性相对较差。

为此，提出一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法，所述方法是以液体硅酸钠和硫酸为主要原料，在反应釜中控制反应温度反应生成所得混合物，并进行提纯及造粒，所述在反应釜中生成所得混合物的具体步骤包括：

S1、原料调配：液体硅酸钠中加入水，制得底液，在底液中加碱、加水后并搅拌均匀，形成第一混合溶液备用；

S2、升温：将表面分散剂加入步骤S1的第一混合溶液中，并升温至60℃保温；

S3、加入所需要的硫酸，当pH值达到6.5～7.0停止加酸，老化20min；

S4、再升温：对步骤S3中的溶液进行搅拌，且搅拌速度在100～200r/min，在凝胶全部打散后，升温至90℃并保持恒温；

S5、加碱加酸(并流)，pH值控制在8～9，碱加完后继续加硫酸，直至反应釜内生成pH值3～4的反应产物。

进一步地，所述表面分散剂为D-葡萄糖酸钠。

进一步地，所述搅拌速度为200r/min。

进一步地，在步骤S5中，加碱加酸过程对溶液进行搅拌。

进一步地，所述制备方法中的造粒具体包括：将提纯步骤S5中得到的乳状白炭黑浆料经高压泵进行压力喷雾，并进入干燥塔干燥得到白炭黑颗粒。

应用本发明的技术方案，有益效果是：

1、本发明在现有生产装置基础上，不增加设备投入，不增加人员，不改变原料、只是调整反应参数的情况下进行，生产的产品具有分散效果好，产品外观微珠状均匀，环保无粉尘；

2、本发明的制备方法，通过采用对溶液进行分步升温，能够缩短溶液升温的时间，从而有效地提高了制备的白炭黑整体的分散性；

3、在第一混合溶液中加入表面分散剂，在一定范围内,分散剂粒子可以使胶粒周围双电子层压缩,促使双电层排斥力降低,直至不足以抗衡胶粒之间范德华力时就发生凝结聚集，而一旦双电层不能再压缩时过多的电解质粒子就会妨碍胶粒之间的聚集，从而促进胶体溶液中SiO2·nH2O粒子互相分散呈稳定状态。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明的制备流程框图；

图2示出了搅拌速度对白炭黑性能影响的表图；

图3示出了反应温度对白炭黑性能影响的表图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如图1所示，本发明提供了一种轮胎用高分散性白炭黑的制备方法，所述方法是以液体硅酸钠和硫酸为主要原料，在反应釜中控制反应温度反应生成所得混合物，并进行提纯及造粒，所述在反应釜中生成所得混合物的具体步骤包括：

S1、原料调配：液体硅酸钠中加入水，制得底液，在底液中加碱、加水后并搅拌均匀，形成第一混合溶液备用；

S2、升温：将表面分散剂加入步骤S1的第一混合溶液中，并升温至60℃保温；

S3、加入所需要的硫酸，当pH值达到6.5～7.0停止加酸，老化20min；

S4、再升温：对步骤S3中的溶液进行搅拌，且搅拌速度在100～200r/min，在凝胶全部打散后，升温至90℃并保持恒温；

S5、加碱加酸(并流)，pH值控制在8～9，碱加完后继续加硫酸，直至反应釜内生成pH值3～4的反应产物。

应用上述制备方法，通过在第一溶液中添加表面分散剂，能够促进胶体溶液中SiO2·nH2O粒子互相分散呈稳定状态，而且，由于添加硫酸制备白炭黑时，升温过程中，制备的白炭黑由于温度过低会造成比表面积与吸油值过低，通过采用对溶液进行分步升温，能够缩短溶液升温的时间，从而有效地提高了制备的白炭黑整体的分散性。

所述表面分散剂为D-葡萄糖酸钠。

所述搅拌速度为200r/min。

在步骤S5中，加碱加酸过程对溶液进行搅拌。

所述制备方法中的造粒具体包括：将提纯步骤S5中得到的乳状白炭黑浆料经高压泵进行压力喷雾，并进入干燥塔干燥得到白炭黑颗粒。

本发明在具体实施时，实施例1：

S1、原料调配：液体硅酸钠中加入水，制得底液，在底液中加碱、加水后并搅拌均匀，形成第一混合溶液备用；

S2、升温：将D-葡萄糖酸钠表面分散剂加入步骤S1的第一混合溶液中，并升温至60℃保温；

S3、加入所需要的硫酸，当pH值达到7.0停止加酸，老化20min；

S4、再升温：对步骤S3中的溶液进行搅拌，且搅拌速度在200r/min，在凝胶全部打散后，升温至90℃并保持恒温；

S5、加碱加酸(并流)，pH值控制在8.5，碱加完后继续加硫酸，直至反应釜内生成pH值3.4的反应产物。

之后通过提纯与造粒过程制成白炭黑。

实施例2

S1、原料调配：液体硅酸钠中加入水，制得底液，在底液中加碱、加水后并搅拌均匀，形成第一混合溶液备用；

S2、升温：将D-葡萄糖酸钠表面分散剂加入步骤S1的第一混合溶液中，并升温至60℃保温；

S3、加入所需要的硫酸，当pH值达到7.0停止加酸，老化20min；

S4、再升温：对步骤S3中的溶液进行搅拌，且搅拌速度在100r/min，在凝胶全部打散后，升温至90℃并保持恒温；

S5、加碱加酸(并流)，pH值控制在8.5，碱加完后继续加硫酸，直至反应釜内生成pH值3.4的反应产物。

之后通过提纯与造粒过程制成白炭黑。

实施例3

S1、原料调配：液体硅酸钠中加入水，制得底液，在底液中加碱、加水后并搅拌均匀，形成第一混合溶液备用；

S2、升温：将D-葡萄糖酸钠表面分散剂加入步骤S1的第一混合溶液中，并升温至60℃保温；

S3、加入所需要的硫酸，当pH值达到7.0停止加酸，老化20min；

S4、再升温：对步骤S3中的溶液进行搅拌，且搅拌速度在200r/min，在凝胶全部打散后，升温至80℃并保持恒温；

S5、加碱加酸(并流)，pH值控制在8.5，碱加完后继续加硫酸，直至反应釜内生成pH值3.4的反应产物。

之后通过提纯与造粒过程制成白炭黑。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。