阅读说明：本技术 一种聚合物熔体温度的在线测量方法及装置 (Online measurement method and device for polymer melt temperature ) 是由 赵朋 张剑锋 纪凯鹏 董正阳 夏能 周宏伟 傅建中 于 2020-04-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚合物熔体温度的在线测量方法,包括：在线测量超声波在注射成形过程中熔体中的超声声速c,在线测量注射成形过程中熔体的压力P,利用公式(1)得到注射成形过程中熔体的温度T。本发明还公开了一种聚合物熔体温度的在线测量装置。通过本发明的方法和装置,可以实现在线熔体密度的原位表征,进而实现熔体质量的在线定量化测量。这种方法成本相较红外方法显著下降,对结晶过程,剪切发热等理论研究有重要的意义。(The invention discloses an on-line measuring method of polymer melt temperature, which comprises the following steps: and (3) measuring the ultrasonic sound velocity c of ultrasonic waves in the melt in the injection molding process on line, measuring the pressure P of the melt in the injection molding process on line, and obtaining the temperature T of the melt in the injection molding process by using a formula (1). The invention also discloses an on-line measuring device for the temperature of the polymer melt. By the method and the device, the in-situ characterization of the linear melt density can be realized, and the online quantitative measurement of the melt quality can be further realized. Compared with an infrared method, the method has the advantages that the cost is obviously reduced, and the method has important significance on theoretical researches such as a crystallization process, shear heating and the like.)

一种聚合物熔体温度的在线测量方法及装置

技术领域

本发明属于超声测试与材料成型技术领域，涉及一种聚合物熔体温度的在线测量方法及装置。

背景技术

注射成形过程是应用最广泛的生产高性能聚合物产品的手段，是一种典型的动态复杂的批次过程。整个注射成形过程，聚合物从高温高压到常温常压，经历了巨大的压力和温度变化，是一个复杂的热力学过程。熔体在这个过程中介观形态结构和宏观物理性能的演化过程关系到最终产品的热力学等性能。因此，通过成形过程在线测量的方法，了解和获取成形过程中熔体物理性质和介观结构的演化过程信息，是调控产品性能的重要依据。注射成形过程作为典型的热力学过程，其熔体温度和压力是过程中最为重要的变量。压力的测量已经趋于成熟，但是由于温度测量原理的限制，熔体温度的准确测量一直以来都是一个巨大的难题。

传统的热电偶，是一种接触式的测温方法，涉及到温度的传导，由于响应速度慢，对于测量成形过程来说，很难表征快速的温度变化情况。接触式的检测方法导致了它只能测量模具表面温度或熔体表面温度。使用热电偶测量模内熔体温度，得到的结果与实际的熔体温度变化情况相差甚远。红外光纤温度传感器是当前模内测温准确度最好的传感器，但其高昂的价格导致了其应用严重受限。此外也有一些学者对熔体温度的超声测量方法展开了探究，但都无法脱离根据数据线性回归的软测量方法，没有给出有效的定量测量方法。

发明内容

本发明目的是提出一种结合模腔压力信息与超声信号的注射成形过程在线熔体温度测量方法，通过超声波探头与压力传感器，在线测量成形过程聚合物熔体的压力与声速，通过模型的推导与计算，计算出熔体的实时温度变化情况，以实现成形过程监测和诊断。

一种聚合物熔体温度的在线测量方法，包括：测量超声波在注射成形过程中熔体中的超声声速c，测量注射成形过程中熔体的压力P，利用如下公式得到注射成形过程中熔体的温度T：

P＝c²(f(T,P)-f(T,P₀)) (1)

f(T,P)、f(T,P₀)分别为：

其中：P₀为1标准大气压，C、b_1m、b_2m、b_3m、b_4m、b₅为常量系数。

在计算过程中，P，c，P₀均为已知数，理论上，可以将f(T,P)、f(T,P₀)代入方程(1)，通过求解方程(1)实现熔体温度的实时测量，问题转化为一元方程的求解，即：

g(T)＝P-c²(f(T,P)-f(T,P₀))＝0 (2)

式(2)是一个复杂的方程，不存在解析解，为了计算获得温度T的结果，需要借助一定的数值计算方法。本发明采用牛顿迭代的数值方法，迭代计算过程如式下：

通过给定一个初始的T₀，再根据上述迭代公式，经过多次迭代，得到T_n，可以将T_n作为方程的解，即计算得到的熔体温度。由于牛顿迭代方法的收敛效率较高，作为优选，迭代次数设为4～10次，进步一步优选为5次。通过迭代解得的T₅作为测量计算得到的温度值，便实现了成形过程熔体温度的测量。

作为优选，利用非接触超声探头实现所述超声声速c的在线测量；利用所述压力传感器实现所述压力P的在线测量。所述超声声速c和所述压力P由设置在所述熔体的同一横截面处的超声探头与压力传感器测量得到。

实际安装时，将超声探头通过耦合剂与前模模具被测表面贴合接触，在探头另一端借助弹簧等机械手段压紧固定在模具内部。作为优选，耦合剂建议选取超声波高温耦合剂，从而提高探头的耦合效率，并增加耦合的有效时长。压力传感器安装在后模上的安装孔内，测量表面与型腔的表面在同一平面上。作为优选，所述超声探头与所述压力传感器设置在所述熔体的同一横截面处。

超声探头通过线缆与超声波信号发生与采集设备连接，该设备应当具备对于超声信号的波形调制，回波采集，显示，并连续记录的功能，能够完成在某一时间段内对超声信号的连续采集。作为优选，设备的采样频率高于250MHz。实验中信号的保存速率为100Sa/s，即每秒钟保存100个回波的波形，作为优选，信号保存速率大于20Sa/s。压力传感器与数据采集系统连接，压力信号的采样频率与超声波采样频率保持一致。调试设备成功后开始实验测量。

在注射成形过程中的某一循环开始时，启动设备的采样，并在过程结束时，结束信号采集并保存信号传输到运算设备上，提取到过程中压力P与声速c的实时变化情况，将同一个时刻的压力与声速提取出来，根据本发明推导的测量模型，计算得到实时过程中熔体的温度T。

本发明同时提供了一种基于超声声速与熔体压力的注射成形过程熔体温度在线测量装置或者本发明提供了一种聚合物熔体温度的在线测量装置，包括：

超声探头，用于在线测量超声波在注射成形过程中熔体中的超声声速c；

压力传感器，在线测量注射成形过程中熔体的压力P；

数据处理单元，接收所述超声探头和压力传感器的信号，得出超声声速c和压力P数值，利用权利要求1所述公式(1)求得所述注射成形过程熔体或者所述聚合物熔体的温度。

所述数据处理单元可以采用微处理器、工业计算机、控制芯片或者集成电路板等。

作为优选，安装时，所述超声探头与所述压力传感器设置在所述熔体的同一横截面处。

作为优选，沿熔体流动方向布置多组超声探头和压力传感器，以在线测量得到整个型腔中熔体的温度分布。利用本发明的方法，当在模具型腔内设置多组超声探头和压力传感器时，也可以在线测量整个型腔内熔体温度的分布情况。

作为优选，所述超声探头通过耦合剂与前模模具被测表面贴合接触，超声探头另一端压紧固定在模具内部；压力传感器安装在后模上的安装孔内，测量表面与型腔的表面在同一平面上。

作为优选，所述耦合剂选取超声波高温耦合剂。

本方法通过在注射成形模具型腔的前后两侧分别安装超声探头与压力传感器，实现成形过程中，某一局部位置的熔体声速与压力的同步在线测量。结合熔体的声速方程、体积模量方程、PVT方程，可以推导得到熔体压力、声速、温度的关联关系，由此根据测量得到声速和压力，实现成形过程熔体温度的测量。若在成形过程的一个周期内，对信号进行连续的采集，可以获得成形过程型腔内某一测点上熔体温度的变化曲线。本方法能够准确的反映不同工艺条件下温度的演化历程。该方法在工业应用和实验研究上均具有很大的推广潜力，对结晶过程，剪切发热等理论研究具有重要的意义。

区别于其他已有的研究方法，本发明首次提出了模具型腔内熔体温度的直接测量方法，且主要针对成形过程模内的非等温熔体温度而非注塑机料筒内等温熔融熔体温度的测量。本发明综合利用了声速和压力两种物理信息，独创性的提出了声速，压力、温度三者之间的物理模型。该方法不仅能够实现熔体温度的低成本测量，还可以进一步通过材料的“压力-密度-温度”关联模型，实现熔体密度的在线测量，有助于实现成形产品的在线质量控制。

测量原理

根据超声探头测量得到的超声回波波形，可以计算出熔体中超声传播声速c，即：

其中d会测量点位置模具型腔的厚度，Δt为超声波在熔体两个不同的表面上的回波时间差。同时，被测点的熔体的压力P可以被模内压力传感器直接测量得到。进一步的，可以对超声声速c，压力P进行分析推导。

根据超声传播理论，在某一个温度和压力下，聚合物熔体体积弹性模量、密度与声速的关系为：

ρ_mc²＝K_m (4)

式中，ρ_m为聚合物熔体的密度。熔体K_m为聚合物熔体的体积弹性模量，c为超声波声速；同时，聚合物熔体的体积弹性模量与其所受压力的关系：

式中，P为聚合物熔体所受压力。

假设初始密度为ρ₀的聚合物熔体，其质量为m₀，ρ₀可以表示为：

熔体初始体积为V₀，ΔV为聚合物熔体的体积压缩量。当熔体受到压力P时，聚合物熔体的密度ρ_m为：

结合(5)～(7)可得：

结合(4)(8)可得：

P＝c²(ρ_m-ρ₀) (9)

需要值得注意的时，满足上述模型公式的前提为聚合物熔体处于同一温度条件下，即，在某一温度下，聚合物熔体的压力P，声速c，密度ρ_m满足式(9)的表达式。ρ₀为这一温度下，压力为表压(1标准大气压)时的密度，是一个标准值。在实际测量时，ρ₀会随着温度的变化而变化，并非固定的常数，在ρ₀与ρ_m均为同时变化的变量时，无法通过直接测量P，c计算得到熔体密度或者温度。

本发明借助聚合物“压力-密度-温度”关联方程，即PVT特性方程，将式(9)进一步转化。聚合物的PVT特性方程是聚合物的本质属性，对于某一特定聚合物，在任何状态下其比容V(即密度的倒数)，始终与其压强P和温度T满足一定的对应关系。

PVT方程主要有Tait方程与Spencer方程两种表达形式，Tait状态方程精度相对更高，本发明采用Tait状态方程作为工具计算材料的密度。Tait方程可以表示为：

当聚合物为固态，T<b₅+b₆P时，

当聚合物为熔融态，T>b₅+b₆P时，

这里，式(10)(11)(12)中，除了T，P，V之外，其余的所有参数均是该方程的常系数，与具体的聚合物材料直接对应，可以通过实验或者查阅文献的方式获得具体的数值。

当聚合物为注射成形过程的熔体时，始终满足T>b₅+b₆P的条件，因此，熔体的密度ρ_m与ρ₀可以表示为：

式中，T，P为某一时刻的温度与压力，P₀为1标准大气压，即0.1MPa。将式(13)(14)带入式(9)，有：

P＝c²(f(T,P)-f(T,P₀)) (1)

在计算过程中，P，c，P₀均为已知数,理论上，可以通过求解方程(1)实现熔体温度的实时测量。

实际在线测量时，将超声探头安装在注塑模具前模型腔背面，用超声检测耦合剂连接两个测量表面。借助一定的外力(例如机械弹簧)和机械限位将超声探头安装固定在注射成形模具内。同样的，将压力传感器安装在注塑模具后模一侧的安装孔内，压力传感器为接触式测量，传感器测量面与型腔表面位于同一平面。超声检测线缆一端连接超声波探头，另一端链接超声波采集卡，压力传感器线缆一段连接传感器，另一端连接数据采集系统。接通设备电源，调试检测设备，直到能够观察并连续记录到超声回波的信号与稳定的压力信号。

将安装完成的注塑模具安装在注塑机上，并将预先干燥好的注塑原料添加到注塑机料斗中，设定好螺杆的塑化温度，待温度达到设定值之后，打开注塑机电机，设定好合适的注射保压冷却等工艺参数，经过几次注射循环之后，待系统稳定，便可以开始注射成形过程。首先开启超声波与压力传感器的采集记录命令，接着注塑机合模，注射，保压，冷却，储料，开模，顶出，然后停止设备的信号采集，并将记录的一个批次内的信号保存到本地，用以后续进一步分析处理，然后进行下一个生产与测量的循环。最后，将得到的信号数据进行处理，得到每个批次过程内的超声声速与熔体压力的变化曲线，将实时测量得到的声速c与压力P代入式(2)，并通过式(2’)的迭代方法迭代求得温度T，从而得到测量点上熔体温度数据，最终通过数据的整合，得到成形过程中聚合物熔体在超声传播路径上的温度变化情况。

整个过程中，可以调整生产过程中的工艺参数，例如塑化温度，注射压力，保压压力等，这将影响到成形过程中熔体温度的变化情况与最终产品的性能，可以通过本发明所提出的方法实现在线测量。

基于本发明提出的这种方法，可以通过PVT方程的推导，通过本套装置和模型实现在线熔体密度的原位表征，进而实现熔体质量的在线定量化测量。这种方法成本相较红外方法显著下降，对结晶过程，剪切发热等理论研究有重要的意义。

附图说明

图1为本发明实验室验证用装置结构示意图。

图2为实例用到的模腔压力传感器安装位置以及模腔的形状示意图。

图3给出了某一次注射成形过程中通过红外光纤温度传感器测量得到温度变化曲线与本方法测量得到的温度变化曲线。

图4给出了注射过程中，充填，保压，冷却完整过程下该方法与红外方法的测量结果。

具体实施方式

该实施例的成型模具采用了直接进胶的形式，测量装置(实验模具)示意图如图1所示，其中，5、6分别为模具的后模与前模，2为聚合物熔体的进胶口，熔体通过进胶口进入模具型腔4，并在型腔内流动、冷却、固化成为最终制品。图中1，3分别为熔体压力传感器与超声探头，其中超声探头为非接触式测量，因此离型腔有一定的距离。

具体的，实验模具中型腔是长度为200mm，宽度30mm，厚度2mm的片状结构，实施例用到的模腔压力传感器安装位置以及模腔的形状如图2所示。超声探头通过耦合剂与模具表面接触，在另一端借助弹簧通过机械手段压紧固定在模具内部。将压力传感器安装在注塑模具后模一侧的安装孔内，压力传感器为接触式测量，传感器测量面与型腔表面位于同一平面。超声检测线缆一端连接超声波探头，另一端链接超声波采集卡，压力传感器线缆一段连接传感器，另一端连接数据采集系统。接通设备电源，调试检测设备，直到能够观察并连续记录到超声回波的信号与稳定的压力信号。实验中使用的超声波采集卡的采样频率是250MHz，实验中信号的保存速率为100Sa/s，即每秒钟保存100个回波的波形。

将安装完成的注塑模具安装在注塑机上，并将预先干燥好的注塑原料添加到注塑机料斗中，设定好螺杆的塑化温度，待温度达到设定值之后，打开注塑机电机，设定好合适的注射保压冷却等工艺参数，经过几次注射循环之后，待系统稳定，便可以开始注射成形过程。首先开启超声波与压力传感器的采集记录命令，接着注塑机合模，注射，保压，冷却，储料，开模，顶出，然后停止设备的信号采集，并将记录的一个批次内的信号保存到本地，用以后续进一步分析处理，然后进行下一个生产与测量的循环。最后，将得到的信号数据进行处理，通过记录超声发射波和超声回波之间的时间差，以及模腔的厚度，可以计算出超声声速c，通过压力传感器可以直接测量得到压力P。利用式(2)和迭代算式(2’)即可得到熔体温度。

为了验证本发明提出的测量方法的准确性，我们将本方法的实验结果与相同条件下红外光纤传感器测量的结果进行对比。

图3给出了某一次注射成形过程中通过红外光纤温度传感器测量得到温度变化曲线与本方法测量得到的温度变化曲线。可以看到，两者在绝对值上与变化趋势上均保持了很好的一致性，说明了本发明所提出方法可以代替红外方法，实现熔体温度的准确、快速、低成本的测量。

我们选择了几组不同工艺参数下的几组数据来验证该方法。实验结果如表1所示。

表1

此外，图4给出了注射过程中，充填，保压，冷却完整过程下该方法与红外方法的测量结果。由于温度受到多种成形参数的影响，该方法可以实现注射速度，保压压力等多种影响到最终产品质量的参数的在线检测与诊断。