阅读说明：本技术 一种碳纳米管复合材料的制备方法 (Preparation method of carbon nano tube composite material ) 是由 朱敏峰 李博 王兵 于缘宝 朱小琪 邹海平 李显信 于 2019-12-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碳纳米管复合材料的制备方法,包括以下步骤：(1)将一定量的CNTs与纳米Si粉加入乙二醇中,然后加入一定量的两亲型表面活性剂,然后超声震荡1-3h,使CNTs与纳米Si粉在乙二醇中充分分散,然后在1200-1400℃下进行反应热处理,得到SiC包覆CNTs表面的CNTs-SiC复合粉末；(2)将CNTs-SiC复合材料和Al粉加入无水乙醇中,超声分散1-3h后加入胶体磨中研磨2-10min,然后置于40-50℃的真空烘箱中干燥2-4h,即得Al和CNTs-SiC复合粉末；(3)将制备的复合粉末置于石墨模具中,在600-650℃下30-40MPa的压力下烧结1-2h即得铝基CNTs-SiC复合材料。本发明制备的铝基CNTs-SiC复合材料具有高热学、高电学、高力学性能。(The invention discloses a preparation method of a carbon nano tube composite material, which comprises the following steps: (1) adding a certain amount of CNTs and nano Si powder into ethylene glycol, then adding a certain amount of amphiphilic surfactant, then carrying out ultrasonic oscillation for 1-3h to fully disperse the CNTs and the nano Si powder in the ethylene glycol, and then carrying out reaction heat treatment at the temperature of 1200-1400 ℃ to obtain CNTs-SiC composite powder with the surface of SiC coated CNTs; (2) adding the CNTs-SiC composite material and Al powder into absolute ethyl alcohol, ultrasonically dispersing for 1-3h, adding into a colloid mill, grinding for 2-10min, and then placing into a vacuum oven at 40-50 ℃ for drying for 2-4h to obtain Al and CNTs-SiC composite powder; (3) and placing the prepared composite powder in a graphite mold, and sintering for 1-2h at the temperature of 600-650 ℃ and under the pressure of 30-40MPa to obtain the aluminum-based CNTs-SiC composite material. The aluminum-based CNTs-SiC composite material prepared by the invention has high thermal, high electrical and high mechanical properties.)

一种碳纳米管复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于碳纳米管技术领域，具体涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管（CNTs）作为一种新型的纳米碳材料，与石墨、金刚石同为碳的同素异形体，继承了石墨高导热高导电的特点，同时拥有优异的力学性能，作为一种理想的复合材料增强相，并且己经得到广泛的研究。然而CNTs作为纳米材料，纳米级的尺寸导致其具有高的比表面积，在范德华力的作用下容易团聚；与金属相容性差，容易发生不良界面反应，且在复合材料制备过程中容易破坏CNTs管状的结构，从而难以有效发挥CNTs优异的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳纳米管复合材料的制备方法，解决CNTs与Al基体的分散、润湿的问题，制备的复合材料具有高热学、电学、力学性能。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将一定量的CNTs与纳米Si粉加入乙二醇中，然后加入一定量的两亲型表面活性剂，然后超声震荡1-3h，使CNTs与纳米Si粉在乙二醇中充分分散，然后在1200-1400℃下进行反应热处理，得到SiC包覆CNTs表面的CNTs-SiC复合粉末；

（2）将CNTs-SiC复合材料和Al粉加入无水乙醇中，超声分散1-3h后加入胶体磨中研磨2-10min，然后置于40-50℃的真空烘箱中干燥2-4h，即得Al和CNTs-SiC复合粉末；

（3）将步骤（2）制备的复合粉末置于石墨模具中，在600-650℃下30-40MPa的压力下烧结1-2h即得铝基CNTs-SiC复合材料。

进一步地，步骤（1）所述CNTs、所述纳米Si粉、所述乙二醇的加入质量比为1:(0.6-1.5):(30-50)，所述两亲型表面活性剂的加入量为CNTs重量的0.02-0.1倍。

进一步地，步骤（1）所述两亲型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）中的一种。

进一步地，步骤（2）所述CNTs-SiC复合材料、所述Al粉和所述无水乙醇加入质量比为1:(0.1-0.2):(10-20)。

进一步地，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为5-40nm，管长为30μm-100μm。

进一步地，所述Al粉的平均粒径为20-40μm，纯度大于等于99%；所述纳米Si粉的平均粒径为20-40μm，纯度大于等于99%。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明选用乙二醇作为分散剂，通过超声震荡可以使CNTs和纳米Si粉在体系中更好的分散均匀，并且使团聚的CNTs分散开，两亲型的表面活性剂（CTAB/CTAC）的加入，为纳米Si粉在CNTS表面的吸附提供了位置，利于CNTS均匀分散于介质中和纳米Si粉的吸附；使用球磨工艺进行CNTs-SiC复合材料和Al粉的混合时，Al粉容易发生塑性变形，本发明使用胶体磨进行CNTs-SiC复合材料和Al粉的混合，可以使混粉更加的均匀，避免在剪切和冷焊的作用下Al粉发生片状化塑性变形；本发明制备的铝基CNTs-SiC复合材料具有高热学、高电学、高力学性能。

具体实施方式

下面结合实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。

实施例中使用的碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为5-40nm，管长为30μm-100μm；Al粉的平均粒径为20-40μm，纯度大于等于99%；纳米Si粉的平均粒径为20-40μm，纯度大于等于99%。

实施例1

（1）将1重量份的CNTs与0.6重量份的纳米Si粉加入30重量份乙二醇中，然后加入0.02倍CNTs重量的CTAB/ CTAC，然后超声震荡1h，使CNTs与纳米Si粉在乙二醇中充分分散，然后在1200℃下进行反应热处理，得到SiC包覆CNTs表面的CNTs-SiC复合粉末；

（2）将1重量份的CNTs-SiC复合材料和0.1重量份的Al粉加入10重量份的无水乙醇中，超声分散2h后加入胶体磨中研磨2min，然后置于45℃的真空烘箱中干燥3h，即得Al和CNTs-SiC复合粉末；

（3）将步骤（2）制备的复合粉末置于石墨模具中，在600℃下30MPa的压力下烧结1h即得铝基CNTs-SiC复合材料。

实施例2

（1）将1重量份的CNTs与1重量份的纳米Si粉加入40重量份乙二醇中，然后加入0.06倍CNTs重量的CTAB/ CTAC，然后超声震荡2h，使CNTs与纳米Si粉在乙二醇中充分分散，然后在1300℃下进行反应热处理，得到SiC包覆CNTs表面的CNTs-SiC复合粉末；

（2）将1重量份的CNTs-SiC复合材料和0.15重量份的Al粉加入15重量份的无水乙醇中，超声分散1h后加入胶体磨中研磨6min，然后置于50℃的真空烘箱中干燥2h，即得Al和CNTs-SiC复合粉末；

（3）将步骤（2）制备的复合粉末置于石墨模具中，在625℃下35MPa的压力下烧结1.5h即得铝基CNTs-SiC复合材料。

实施例3

（1）将1重量份的CNTs与1.5重量份的纳米Si粉加入50重量份乙二醇中，然后加入0.1倍CNTs重量的CTAB/ CTAC，然后超声震荡3h，使CNTs与纳米Si粉在乙二醇中充分分散，然后在1400℃下进行反应热处理，得到SiC包覆CNTs表面的CNTs-SiC复合粉末；

（2）将1重量份的CNTs-SiC复合材料和0.2重量份的Al粉加入20重量份的无水乙醇中，超声分散3h后加入胶体磨中研磨10min，然后置于40℃的真空烘箱中干燥4h，即得Al和CNTs-SiC复合粉末；

（3）将步骤（2）制备的复合粉末置于石墨模具中，在650℃下40MPa的压力下烧结2h即得铝基CNTs-SiC复合材料。

对比例1

该对比例铝基CNTs-SiC复合材料的制备与实施例2相同，其不同之处在于步骤（1）表面活性剂使用的是PVP-K30。

对比例2

该对比例铝基CNTs-SiC复合材料的制备与实施例2相同，其不同之处在于步骤（2）通过湿法行星球磨工艺进行混粉。

采用Retzsch LFA-427型激光热导仪通过测试样品的热扩散系数、热容，测试试样尺寸为φ12.6mm×2mm，测试温度点为25℃、100℃、200℃、300℃、400℃和500℃。

采用HT-2402型电子万能拉伸试验机进行室温拉伸实验，将经热挤压的φ7金属棒材，依据国家标准加工成标准拉伸试样，标准试样尺寸标距直径为3mm，标距长度为15mm，引伸计标距为12.5mm，拉伸过程中的应变速率为5*10-4S-1，对每种试样测试三个拉伸数据并取平均值。

表1为实施例和对比例制备的铝基CNTs-SiC复合材料导电率、导热率和抗拉强度的测试结果表。

表1制备的铝基CNTs-SiC复合材料导电率、导热率和抗拉强度的测试结果表

以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。