一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法
阅读说明：本技术 一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法 (Method for measuring purity of succinic anhydride by gas chromatography ) 是由 程露 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法,其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱,色谱柱程序升温,初始温度为30-100℃,以10-30℃/min升温至90-150℃,保温2-5min,再以10-30℃/min升温至200-250℃,保温2-5min；以氮气为载气,载气流速为250mL/min；进样口温度为200-280℃,检测器温度为200-260℃,进样口的分流比为50-200：1。本发明采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度,操作简单,稳定好,准确度高,重现性好。(The invention discloses a method for measuring the purity of succinic anhydride by gas chromatography, which comprises the following chromatographic conditions: the chromatographic column is a nonpolar capillary chromatographic column, the temperature of the chromatographic column is programmed to rise, the initial temperature is 30-100 ℃, the temperature rises to 90-150 ℃ at the speed of 10-30 ℃/min, the temperature is kept for 2-5min, the temperature rises to 200 ℃ at the speed of 10-30 ℃/min, and the temperature is kept for 2-5 min; taking nitrogen as carrier gas, wherein the flow rate of the carrier gas is 250 mL/min; the temperature of the sample inlet is 200-280 ℃, the temperature of the detector is 200-260 ℃, and the split ratio of the sample inlet is 50-200: 1. the method adopts the gas chromatography to measure the purity of the succinic anhydride, and has the advantages of simple operation, good stability, high accuracy and good reproducibility.)
技术领域
本发明涉及化工产品分析检测技技术领域，尤其涉及一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法。
背景技术
丁二酸酐为无色针状或片状结晶，微溶于冷水和***，溶于热水和丙酮，是重要的精细化工原料。广泛用于制药、食品添加剂及制药中间体，可用于制造琥珀酰亚胺等药物。由于丁二酸酐纯度测定一般采用滴定法，测定周期较长，误差较大，且目前尚没有统一国家标准来测定丁二酸酐纯度。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，本发明采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。
本发明提出的一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，色谱柱程序升温，初始温度为30-100℃，以10-30℃/min升温至90-150℃，保温2-5min，再以10-30℃/min升温至200-250℃，保温2-5min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min；进样口温度为200-280℃，检测器温度为200-260℃，进样口的分流比为50-200：1。
优选地，色谱柱的规格为30m×320μm×0.25μm。
优选地，色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min。
优选地，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min。
优选地，进样口温度为260℃，检测器温度为250℃。
优选地，进样口的分流比为100：1。
优选地，检测器为氢火焰离子检测器FID。
优选地，进样量为0.2μL。
优选地，氮气的纯度≥99.999％。
优选地，以浓度为0.2g/mL丁二酸酐的丙酮溶液作为样品溶液。
优选地，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。
优选地，以医药级丁二酸酐为对照品。
具体实验步骤如下：
配制溶剂：
空白溶剂：丙酮。
定性溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g医药级丁二酸酐。
样品溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g待测工业级丁二酸酐。
进样：分别取空白溶剂、定性溶液、样品溶液0.2μL，依次进样，记录色谱图，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。
上述空白溶剂是为了去除溶剂丙酮的干扰的，定性溶液是为了确定丁二酸酐的保留时间的即峰定位。
面积归一法为本领域常规色谱纯度计算方法，具体操作为：去除溶剂峰，将丁二酸酐峰面积除以丁二酸酐峰面积和杂质峰面积的总和，即得到丁二酸酐的纯度。
本发明采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为30℃，以10℃/min升温至90℃，保温5min，再以10℃/min升温至200℃，保温5min；
以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；
进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为50：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。
配制溶剂：
空白溶剂：丙酮。
定性溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g医药级丁二酸酐。
样品溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g待测工业级丁二酸酐。
进样：分别取空白溶剂、定性溶液、样品溶液0.2μL，依次进样，记录色谱图，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。
实施例2
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为100℃，以30℃/min升温至150℃，保温2min，再以30℃/min升温至250℃，保温2min；
以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；
进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为150：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例3
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为50℃，以15℃/min升温至120℃，保温3min，再以15℃/min升温至220℃，保温3min；
以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；
进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为50：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例4
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为80℃，以20℃/min升温至130℃，保温4min，再以20℃/min升温至240℃，保温4min；
以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；
进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为100：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例5
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min；
以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；
进样口温度为260℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为100：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例1-5的丁二酸酐纯度测定结果如下表所示：
由上表可以看出本发明数据重现性好，准确度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。