阅读说明：本技术 一种香料青草醛的合成方法 (Synthetic method of perfume green grass aldehyde ) 是由 陶一竑 汤佳音 汤佳迎 于 2019-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种香料青草醛的的合成方法,将异戊二烯投入反应釜,降温至0～10℃,加入氯化钠,缓慢滴加盐酸,控制温度0～10℃,加完,合成中间体氯代异戊烯；将中间体氯代异戊烯称重,异丁醛用量,合并混溶,抽入高位槽,待用；在反应釜中配置1200kg碱液,加入5kg四丁基溴化铵；升温至68℃,滴入高位槽中物料,温度控制在68～70℃,滴加时间2～2.5小时；再保温2小时,取样检测,控制控制青草醛含量≥70％；将青草醛粗品投入蒸馏釜减压蒸馏。本发明工艺简单可控,青草醛的收率较高。(The invention discloses a synthesis method of aromatic aldehyde, which comprises the steps of putting isoprene into a reaction kettle, cooling to 0-10 ℃, adding sodium chloride, slowly dropwise adding hydrochloric acid, controlling the temperature to 0-10 ℃, and synthesizing an intermediate chloro isoamylene after the addition; weighing intermediate chloroisopentene, mixing and dissolving isobutyraldehyde, and pumping into an overhead tank for later use; preparing 1200kg of alkali liquor in a reaction kettle, and adding 5kg of tetrabutylammonium bromide; heating to 68 ℃, and dripping the materials in the elevated tank for 2-2.5 hours at 68-70 ℃; preserving the heat for 2 hours, sampling and detecting, and controlling the content of the turfgrass aldehyde to be more than or equal to 70 percent; and putting the crude product of the green grass aldehyde into a distillation still for reduced pressure distillation. The method has the advantages of simple and controllable process and higher yield of the green grass aldehyde.)

一种香料青草醛的合成方法

技术领域

本发明属于有机化合物合成领域，具体涉及一种香料青草醛的的合成方法。

背景技术

青草醛是一种常用的香料，具有广泛的用途，但是现有技术缺乏成熟的合成方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种香料青草醛的的合成方法，本发明工艺简单可控，青草醛的收率较高。

为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：一种香料青草醛的的合成方法，步骤如下：

步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠，缓慢滴加盐酸，控制温度0～10℃，加完，检测合格后抽滤分层，盐套用，下层盐酸套用，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用；

步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量，合并混溶，抽入高位槽。待用；在反应釜中配置1200kg碱液，加入5kg四丁基溴化铵；升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2～2.5小时；再保温2小时，取样检测，控制控制青草醛含量≥70％；将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏至青草醛含量大于80.0％，检测，包装、入库。

进一步优选，步骤一中，将异戊二烯500L投入反应釜，降温至0～10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15～20kg氯化钠。

进一步优选，步骤二中，根据原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全，用盐水洗涤至中性。

本发明的技术效果：先以异戊二烯为原料合成了氯代异戊烯，然后氯代异戊烯与异丁醛混合，加入碱液和四丁基溴化铵反应得到了青草醛，本发明工艺简单可控，青草醛的收率较高，青草醛在香料中用途广泛。

具体实施方式

为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。

一种香料青草醛的的合成方法，

化学反应式为：C₅H₈+HCl→C₅H₉Cl+C₄H₈O→C₉H₁₆O+HCl

步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 0～10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15～20kg氯化钠。20min 后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。

步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2～2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。

实施例1

步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 0℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加20kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。

步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在70℃，滴加时间2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。

实施例2

步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 0℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加20kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。

步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68℃，滴加时间2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。

实施例3

步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 5℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度5℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加15kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。

步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在68～70℃，滴加时间2小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在 130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。

实施例4

步骤一：中间体氯代异戊烯的合成：将异戊二烯500L投入反应釜，降温至 10℃，加入氯化钠90kg，缓慢滴加30％盐酸1400kg，控制温度0～10℃，加完；滴加时间控制4h左右，保温2h，取样，检测。异戊二烯≤2％左右，反应结束，中间体氯代异戊烯在70％左右，没有达到含量再加20kg氯化钠。20min后取样检测。检测合格后抽滤分层，氯化钠套用，下层盐酸套用(配至30％盐酸)，有机层在上层，加碳酸钠溶液洗至中性，待用。

步骤二：将中间体氯代异戊烯称重，异丁醛用量(氯代异戊烯净重*70％*1.18)，合并混溶，抽入高位槽，待用。在反应釜中配置1200kg碱液(330kg氢氧化钠 +870kg水)，加入5kg四丁基溴化铵。升温至68℃，滴入高位槽中物料，温度控制在70℃，滴加时间2.5小时。再保温2小时，取样检测。控制青草醛含量≥70％。看原料反应情况，氯代异戊烯反应完全，如果没有反应完全，补加异丁醛至反应完全。用盐水洗涤至中性。将青草醛粗品投入蒸馏釜中，先常压回收异戊二烯(检测含量后可以套用)，待异戊二烯回收结束后，再减压蒸馏(内温在130℃)至青草醛含量大于80.0％。检测，包装、入库。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。