阅读说明：本技术 一种部件物相成分深度分布无损测量方法 (Nondestructive measurement method for depth distribution of phase components of component ) 是由 张昌盛 谢雷 夏元华 陈喜平 王虹 李建 孙光爱 于 2019-11-12 设计创作，主要内容包括：本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法,使用中子源和探测器在样品同侧布置形成的反射式衍射几何布局,分别通过四维台和探测器进行测点位置选取和数据信号采集,从而实现部件内部不同位置物相成分分布的无损测量。根据样品规格和重量等实际情况选取适宜的四维台及安装方式进行测点尺寸限定,通过探测器收集来样品内部不同测点的数据信号并分析得到对应的物相和成分信息。本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法,适用于部件级样品内部不同位置物相成分分布的无损测量。(According to the nondestructive measurement method for the phase component depth distribution of the component, a reflection type diffraction geometric layout formed by arranging a neutron source and a detector on the same side of a sample is used, and the position of a measuring point is selected and data signals are acquired through a four-dimensional table and the detector respectively, so that the nondestructive measurement of the phase component distribution of the component at different positions in the component is realized. And selecting a proper four-dimensional table and an installation mode according to practical conditions such as the specification and the weight of the sample to limit the size of the measuring point, collecting data signals of different measuring points in the sample by a detector, and analyzing to obtain corresponding phase and component information. The nondestructive measurement method for the component phase component depth distribution is suitable for nondestructive measurement of the component phase component distribution of different positions in a component-level sample.)

一种部件物相成分深度分布无损测量方法

技术领域

本发明属于材料微观结构分析检测技术领域，具体涉及一种部件物相成分深度分布无损测量方法。

背景技术

结构或功能工程材料均包含各类具有不同对称性的物相及相应成分。这些物相和成分往往是材料物理或力学等性能的决定性因素之一。材料物相和成分又通常由材料制备或后处理工艺决定。掌握材料物相和成分信息是材料工艺设计和性能控制的关键前提。因此，在材料科学领域，材料物相和成分测试分析成为重要环节。目前，材料物相结构分析主要以衍射方法为主，包括X射线、中子和电子衍射等。采用X射线或中子实验测试时，通常以粉体或者多晶小块（通常重量约为10克、体积1立方厘米以内）作为样品，通过衍射谱仪收集不同角度的全谱数据。然后针对衍射全谱数据进行精修分析确定材料物相结构，同时也能给出相应成分信息。采用电子衍射方法时，样品制备过程更为复杂，通常需对样品进行减薄处理（至微米级）。测试得到的电子衍射斑花样为倒空间信息，有时并不能唯一确定物相结构。通过光谱法对材料成分进行测试时，通常需要将样品制成标准溶液。综上可知，目前针对物相成分的测试方法主要集中于材料级样品，通常需采用切割、磨粉或配溶液等破坏性样品制备方法。由于穿透能力限制，X射线只能无损测得样品表面物相成分等信息，而无法深入样品内部获取物相成分深度分布等数据信息。中子对大多数材料具有一定的穿透深度，但是现有中子衍射方法主要适于材料小样品（克量级）物相成分测试。目前尚缺乏可以无损测量部件级大样品（通常为数十公斤或以上）物相成分深度分布的方法。

从工程应用角度，部件内部物相成分均匀性是影响整体服役性能的重要因素之一。因此，有必要掌握部件不同部位物相成分数据信息，以帮助部件制造工艺设计和性能控制。现有物相成分测试方法存在仅适于材料小样品且需破坏性取样等缺点，在此技术背景下实现部件级大样品物相成分深度分布的无损测量方法具有较强必要性。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种适用于大样品且无破坏性取样的部件物相成分深度分布无损测量方法。

为达此目的，本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法包括以下步骤：

a. 测量布局

将四维台安装在样品台或支撑架上，中子源和探测器呈≥10°的角度布置于样品的同侧，形成反射式衍射几何布局；

b. 样品安装

将样品安装固定在四维台上，将四维台的三向平移和自转等走位均设定为归零状态；

c. 测点选取

探测器内侧布置径向准直器，采用径向准直器和中子源前端的狭缝对测点的尺寸进行限定，通过四维台的三向平移和自转操作对测点的位置进行选取；

d. 实验测量

开启中子源，通过探测器收集来自选定测点的数据信号，并传送至计算机进行存储；

e. 数据处理

重复步骤c和步骤d测得样品内部不同位置测点的数据信号，并进行存储和初步处理；

f. 测量完成

关闭中子源，将样品从四维台上卸载，并清理测量现场，通过程序对测量数据进行分析得到不同位置测点对应的物相和成分信息。

所述的步骤a中，四维台包括X轴平移电机、Y轴平移电机、Z轴平移电机和Z轴自转电机，电机功率≥150瓦。

所述的步骤a中，通过装配孔将四维台连接固定到样品台或支撑架上，可适配于不同尺寸和重量的部件样品。

所述的步骤a中，中子源的中心、探测器的中心和样品台的中心三者处于同一水平高度。

所述的步骤a中，探测器整体呈现弧形且包括若干个探测单元。

每个探测单元到测点的距离相等。

所述的步骤b中，测量的部件样品体积＜1000立方厘米、重量＜10公斤时，将四维台直接安装在样品台上，样品再安装在四维台上。

所述的步骤b中，测量的部件样品体积≥1000立方厘米、重量≥10公斤时，将四维台安装固定在支撑架上，将支撑架连接固定在固定桩上，样品再安装在四维台上，样品整体悬挂固定于样品台上方。

所述的步骤b中，测点的中心与样品台的中心处于同一垂直线上。

本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法，解决了现有物相成分测试方法存在的仅适于材料小样品且需破坏性取样等问题，适用于不同规格和重量部件级样品内部不同位置物相成分分布的无损测量，进而有利于帮助工程部件制造工艺优化设计和性能精准控制。

附图说明

图1为本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法的实验布局示意图；

图2为本发明的悬挂式样品安装示意图；

图3为本发明的四维台结构示意图；

图中，1.样品台 2.四维台 3.样品 4.中子源 5.狭缝 6.入射束 7.测点 8.出射束 9.径向准直器 10.探测单元 11.探测器 12.连接线 13.计算机 14.支撑架15.固定桩 16.装配孔 17.X轴平移电机 18.Y轴平移电机 19.Z轴平移电机 20.Z轴自转电机。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

如图1所示，本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法的实验布局示意图如下：将四维台2安装在样品台1上，将样品3安装在四维台2上；通过四维台2的三向平移和自转操作实现测点7的位置选取；将中子源4和探测器11布置于样品3的同侧形成反射式衍射几何布局；探测器11整体呈现弧形且由若干个探测单元10组成，每个探测单元10到测点7的距离相等；将狭缝5和径向准直器9分别安装于中子源4前端和探测器11内侧；中子源4发出的入射束6照射到样品3的测点7上，出射束8的信号由探测器11接收，并通过连接线12传送至计算机13进行存储。所述的测量方法包括以下步骤：

a. 测量布局

将四维台2安装在样品台1或支撑架14上，中子源4和探测器11呈≥10°的角度布置于样品3的同侧，形成反射式衍射几何布局；

b. 样品安装

将样品3安装固定在四维台2上，将四维台2的三向平移和自转等走位均设定为归零状态；

c. 测点选取

探测器11内侧布置径向准直器9，采用径向准直器9和中子源4前端的狭缝5对测点7的尺寸进行限定，通过四维台2的三向平移和自转操作对测点7的位置进行选取；

d. 实验测量

开启中子源4，通过探测器11收集来自选定测点7的数据信号，并传送至计算机13进行存储；

e. 数据处理

重复步骤c和步骤d测得样品3内部不同位置测点7的数据信号，并进行存储和初步处理；

f. 测量完成

关闭中子源4，将样品3从四维台2上卸载，并清理测量现场，通过程序对测量数据进行分析得到不同位置测点7对应的物相和成分信息。

如图3所示，本发明的四维台2包括X轴平移电机17、Y轴平移电机18、Z轴平移电机19和Z轴自转电机20，同时电机功率≥150瓦，通过上述四个电机驱动实现X、Y、Z三向平移和绕Z轴自转的运动功能，通过装配孔16连接固定到样品台1或支撑架14上，可适配于不同尺寸和重量的部件样品3。

所述的步骤a中，中子源4的中心、探测器11的中心和样品台1的中心三者处于同一水平高度。

所述的探测器11整体呈现弧形且包括若干个探测单元10，每个探测单元10到测点7的距离相等。

所述的步骤b中，测量的部件样品3体积＜1000立方厘米、重量＜10公斤时，将四维台2直接安装在样品台1上，样品3再安装在四维台2上。

所述的步骤b中，测量的部件样品3体积≥1000立方厘米、重量≥10公斤时，采用如图2所示的悬挂式样品安装方式，将四维台2安装固定在支撑架14上，将支撑架14连接固定在固定桩15上，样品3再安装在四维台2上，样品3整体悬挂固定于样品台1上方，测点7的中心与样品台1的中心处于同一垂直线上。

本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法，使用中子源和探测器在样品同侧布置形成的反射式衍射几何布局，分别通过四维台和探测器进行样品内部测点位置选取和数据信号采集，无需破坏性取样且对样品不造成损伤，从而实现部件内部不同位置物相成分分布的无损测量。根据部件样品规格和重量等实际情况选取适宜的四维台及其安装方式，通过四维台的三向平移和自转操作进行测点的位置选取，并选定合适的径向准直器和狭缝进行测点尺寸限定。通过探测器收集来样品内部不同测点的数据信号，传送至计算机进行存储，并通过程序分析得到对应的物相和成分信息。

本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法，适用于部件级样品内部不同位置物相成分分布的无损测量，进而有利于帮助工程部件工艺设计和性能控制。

实施例1：

针对一种直径6厘米、高10厘米、重2kg的不锈钢圆筒样品，本发明的部件物相成分深度分布无损测量方法的具体步骤如下：

(a)测量布局

将样品台1进行复位归零，四维台2安装固定在样品台1上。针对本实施例使用的样品，四维台2中的X轴平移电机17、Y轴平移电机18、Z轴平移电机19和Z轴自转电机20的功率为200瓦。将中子源4和探测器11呈30°角度布置于样品台1的同侧，形成反射式衍射几何布局。布置时，确保探测器11中的所有探测单元10与样品台1的中心距离保持相等；同时使中子源4的中心、探测器11的中心和样品台1的中心三者处于同一水平高度。

(b)样品安装

将样品3安装固定在四维台2上，将四维台2的三向平移和自转等走位均设定为归零状态。通过升降样品台1使样品台1的中心和样品3的中心处于同一水平高度。根据预先规划的测试路径，该测试路径由所需测量的若干测试点构成。通过四维台2的三向平移和自转操作使样品3的测点7基本处于预定测试路径的第一个位置上。

(c)测点选取

根据样品规格和预定测试路径等实际情况，选定合适的径向准直器9和狭缝5进行测点7的尺寸限定。针对本实施例使用的样品，测点7的尺寸为2毫米。进行径向准直器9和狭缝5安装和定位，使径向准直器9的中心和狭缝5的中心与测点7的中心处于同一水平高度。通过四维台2的三向平移和自转操作对测点7的位置进行确认和选取。

(d)实验测量

开启中子源4发射出入射束6，经过狭缝5后照射到样品3的测点7上。来自测点7的不同方向上的出射束8经过径向准直器9后，被探测器11相应位置的探测单元10收集。通过探测器11收集来自选定的测点7的数据信号，经过连接线12传送至计算机13进行存储。

(e) 数据处理

重复步骤c，通过四维台2的三向平移和自转操作选取测点7的下一个位置。针对本实施例使用的样品，分别沿着不锈钢圆筒的高度和直径方向每隔10毫米取一个测点。重复步骤d，通过探测器11收集来自该位置上测点7的数据信号，并传送至计算机13进行存储。如此循环，测量获得样品7的所有预定测试路径上的测点7的数据信号。对这些数据信号进行初步处理，形成完整的一套一维数据结果。

(f)测量完成

确认所有预定测试路径上的测点7均已测量完毕。关闭中子源4，将样品3从四维台2上卸载，并清理测量现场。通过计算机13，结合程序对初步处理得到的数据结果进行进一步分析，进而得到不同位置测点对应的物相和成分信息。最终得到部件样品不同位置的物相成分分布数据。针对本实施例使用的样品，采用专业程序分析不同测点位置对应的系列实验数据，结果显示不锈钢圆筒不同深度位置的物相均为单一的面心立方伽马铁相。

实施例2：

实施例1主要针对样品3的规格和重量比较匹配于样品台1的空间时的情形。如果不属于这种情形，即样品3的规格较大或较重（如体积≥1000立方厘米、重量≥10公斤），则采用悬挂式样品安装方法。此情形下，先将支撑架14连接固定在固定桩15上，四维台2安装固定在支撑架14上；将样品3安装在四维台2上，样品3整体悬挂于样品台1上，测点7的中心与样品台1的中心处于同一垂直线上。其它测量步骤与实施例1一致。

本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。