阅读说明：本技术 一种从江蓠中提取琼胶的方法 (Method for extracting agar from gracilaria ) 是由 蔡鹰 李思东 吴湛霞 胡章 杨磊 黄娜 *** 梁远维 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种从江蓠中提取琼胶的方法,包括如下步骤：1)碱处理：将除杂的江蓠属植物置于碱溶液中处理,处理结束后,去除碱液；2)粉碎：将步骤1)制得的江蓠进行粉碎处理,得到粉碎后的料液；3)加热提胶：向步骤2)所得的料液补水,加热提胶；4)通过板框过滤进行脱渣处理；5)采用活性炭进行脱色处理；6)脱水干燥,得到琼胶。本发明将碱处理后的江蓠通过机械粉碎形成胶体溶液,加热提胶压榨过滤后的胶液使用粉状活性炭进行脱色,冷冻脱水或压榨脱水,干燥后所得琼胶产品产率、质量比较稳定,外观微黄或白色。加工生产全过程不需使用盐酸、草酸等,也不需使用化学漂白剂,用水量只是传统方法的40％左右,产生的废水量也大幅下降。(The invention provides a method for extracting agar from gracilaria, which comprises the following steps: 1) alkali treatment: treating the purified Gracilaria plant in an alkali solution, and removing the alkali solution after the treatment is finished; 2) crushing: smashing the gracilaria prepared in the step 1) to obtain smashed feed liquid; 3) heating and extracting glue: supplementing water to the feed liquid obtained in the step 2), and heating and extracting the glue; 4) carrying out deslagging treatment by plate-and-frame filtration; 5) decoloring by using activated carbon; 6) and (5) dehydrating and drying to obtain the agar. The invention mechanically crushes the gracilaria subjected to alkali treatment to form a colloidal solution, decolours the colloidal solution after heating, extracting the glue, squeezing and filtering by using powdered activated carbon, and then carries out freeze dehydration or squeezing dehydration, and the obtained agar product after drying has relatively stable yield and quality and yellowish or white appearance. Hydrochloric acid, oxalic acid and the like are not needed in the whole processing and production process, a chemical bleaching agent is not needed, the water consumption is only about 40% of that of the traditional method, and the amount of generated waste water is greatly reduced.)

一种从江蓠中提取琼胶的方法

技术领域

本发明涉及轻化工业技术领域，特别是涉及一种从江蓠中提取琼胶的方法。

背景技术

在从江蓠中提取琼胶的生产过程中，一般包括了碱处理、去碱清洗、酸化处理、漂白、去酸和漂白剂清洗、加热提胶、冷冻脱水或压榨脱水等主要工序。例如，公开号为CN106496364A的中国专利公开了一种从江蓠中提取琼胶生产过程的节水方法，整个加工生产过程包含的化学处理工序较多，使用了较大量的酸、碱和漂白剂等化学材料，每加工1吨江蓠需要耗水150～200吨，特别是酸化、漂白工序的耗水占了整个生产用水的大部分，同时产生大量的含化合物废水，增加了生产成本和环境保护压力。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种从江蓠中提取琼胶的方法，用于解决现有技术中从江蓠中提取琼胶时耗水量大，产生大量的含化合物废水，增加了生产成本和环境保护压力等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种从江蓠中提取琼胶的方法，包括如下步骤：

1)碱处理：将除杂的江蓠属植物置于碱溶液中处理，处理结束后，去除碱液，得到碱处理后的江蓠；

2)粉碎：将步骤1)制得的江蓠进行粉碎处理，得到粉碎后的料液，该料液为混悬液；

3)加热提胶：向步骤2)所得的料液补水，加热提胶；

4)脱渣处理；

5)脱色处理；

6)脱水干燥，得到所述琼胶。

本发明在碱处理之后，不再进行酸处理和漂白处理，通过粉碎，促进后续加热提交，然后通过脱渣处理去除不溶物，脱色处理之后得到琼胶，有效减少用水量，不再使用酸和漂白剂，有效降低废水对环境的污染，同时提高工艺的可控性。碱处理主要起到去除硫酸根和色素，提高强度等作用。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，所述江蓠属植物为干品，干品的含水量通常为20％左右。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，所述江蓠属植物选自红江蓠、细基江蓠中的至少一种。当然，此处仅仅是部分列举，其它的江蓠属植物也适用于本发明。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，所述碱溶液选自氢氧化钠水溶液。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，所述碱溶液的浓度为10～25wt％。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，所述碱溶液的用量为5～6L/kg江蓠。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，碱溶液处理时，将所述碱溶液加热至60～65℃。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，碱溶液处理时，处理时间为12～16h。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，去除碱液时，在排出碱液后，通过固液分离的方式去除残余碱液。

在本发明的一实施例中，所述步骤1)中，去除碱液后，用水浸洗江蓠至浸洗水的pH为 6.0-7.5，优选为6.5。

在本发明的一实施例中，所述步骤2)中，粉碎时，加入水，水的重量为江蓠干品重量的5～8倍。粉碎的作用主要是促进后续琼胶的提取。

在本发明的一实施例中，所述步骤3)中，向步骤2)所得的料液补水至料液总重量为江蓠干品重量的15～25倍。

在本发明的一实施例中，所述步骤3)中，加热至所述料液沸腾，保持沸腾状态10～15min，温度约为95～100℃。

在本发明的一实施例中，所述步骤3)中，所述沸腾状态为微沸状态。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，采用珍珠岩和硅藻土协同助滤，对加热提胶形成的胶液进行过滤、脱渣，使得琼胶胶液与不溶物分离。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，采用的珍珠岩和硅藻土的细度为100-120目。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，所述过滤方式为板框过滤，该步骤的作用主要是去除纤维素碎片和不溶物。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，采用的板框压滤机共设置18-32块压榨板框，优选为22块板框。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，采用的板框压滤机滤膜孔径为200目。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，过滤时，先对板框压滤机进行珍珠岩预涂，然后向胶液中加入硅藻土，混匀后，采用用已完成预涂的板框压滤机进行过滤、脱渣，得到过滤后的胶液。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，预涂时，按照每个板框1～1.5kg珍珠岩的量加入所需珍珠岩，开机至滤液清澈时完成预涂，得到已完成预涂的板框压滤机。每个板框加入珍珠岩的重量具体可以为1kg、1.1kg、1.2kg、1.3kg、1.4kg、1.5kg。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，加入水调节预涂液的浓度为3～6wt％。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，加入的水的温度为80～90℃，高温的预涂液同时也提升了板框压滤机内部的温度，方便下一步的胶液过滤。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，胶液的温度为70～90℃，具体可以为70℃、 75℃、80℃、85℃、90℃等，优选为75～85℃，更优选为80℃。

在本发明的一实施例中，所述步骤4)中，加入硅藻土的重量为胶液重量的2～5％，具体可以为2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等，优选为3～5％，更优选为4～5％，更优选为5％。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，采用活性炭进行脱色处理。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，待胶液温度降低至60～65℃时，加入粉状活性炭。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，所述粉状活性炭的细度为140～200目，优选为160目占比≥90％的粉状活性炭，通常，160目粉状活性炭的占比可达到98％。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，加入粉状活性炭的重量为胶液重量的0.3～0.8％，约为0.3～0.8g/100mL。实验发现，一方面，活性炭用量过低时(即粉状活性炭的重量小于胶液重量的0.3％时)，无法起到良好的脱色作用，另一方面，活性炭用量过高时(即粉状活性炭的重量大于胶液重量的0.8％时)，虽然能够起到良好的脱色作用，但是，会造成过多的琼胶粘附至活性炭表面，进而严重降低琼胶的产率。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，加入粉状活性炭后，保温20～25min。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，活性炭吸附处理结束后，向胶液中加入珍珠岩，过滤，得到过滤后的胶液。

在本发明的一实施例中，所述步骤5)中，加入珍珠岩的重量为胶液重量的1.5～3.0％。

在本发明的一实施例中，所述步骤6)中，采用压榨脱水法脱水，日晒干燥。当然，也可以采用烘箱干燥或者冷冻干燥等方式脱水。

在本发明的一实施例中，所述步骤6)中，干燥至琼胶含水量≤10％。

在本发明的一实施例中，所述步骤6)中，干燥后，粉碎，得到粉状的琼胶产品。

在本发明的一实施例中，所述步骤6)中，粉碎至琼胶产品的细度为80～100目。

本发明还提供上述方法制得的琼胶。

江蓠原料的不同，通常会造成最终得到的琼胶的凝胶强度差异巨大，凝胶强度通常在300 g/cm²以上。

本发明还提供上述琼胶在药品、食品、化妆品中的应用。

如上所述，本发明的一种从江蓠中提取琼胶的方法，具有以下有益效果：本发明将碱处理后的江蓠通过机械粉碎形成胶体溶液，加热提胶压榨过滤后的胶液使用粉状活性炭进行脱色，冷冻脱水或压榨脱水，干燥后所得琼胶产品产率、质量比较稳定，外观微黄或白色。加工生产全过程不需使用盐酸、草酸等，也不需使用化学漂白剂，用水量只是传统方法的40～ 45％左右，产生的废水量也大幅下降。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。

基于现有技术所存在的缺陷，探讨一种从江蓠中提取琼胶的新的绿色加工方法，无论从产品质量控制、生产经济成本和环境保护上都具有现实意义。

由于各个工序对琼胶质量的影响较大，如果控制不严格，将会导致产品产率、质量例如凝胶强度产生较大程度的波动。

本发明制得的琼胶主要用于药品、食品、化妆品等领域。

以下实施例中，采用的破碎机为DZ-40H海带海藻打浆机，生厂商为南通富莱克流体装备有限公司，其他类似的破碎机也适用于本发明。

以下实施例中，采用的板框压滤机为XAMY型压滤机，生厂商为天立机械集团有限公司，滤膜孔径为200目，其他类似的板框压滤机也适用于本发明。

以下实施例中，板框压滤时，采用的珍珠岩和硅藻土的细度为100-120目。

以下实施例中的产率是指制得的粉状琼胶产品的重量(Kg)占江蓠干品原料重量(Kg) 的百分比，即产率＝(粉状琼胶产品的重量÷江蓠干品原料重量)×100％。

以下实施例中，粗过滤采用的离心过滤机为滚筒过滤机，滤网孔径为80目，滚筒过滤机购自汕头市威希尔机械有限公司。

以下实施例中，透光率检测时，采用UV-3200S型紫外可见光分光光度计，该仪器购自上海美谱达仪器有限公司。

脱色率的计算方法如下：用透光率计算出吸光度或同步测出吸光度，脱色率＝(处理前的吸光度-处理后的吸光度)÷处理前的吸光度×％。

以下实施例中，凝胶强度的测定方法如下：按照1.5g琼胶/100mL水的比例称取琼胶，将琼胶与水混合，加热至沸腾，使其完全溶解，加入测试杯中，测试杯具体为容量150mL的烧杯，加入的胶液体积为50mL，置于20℃下冷却12h，用水压式凝胶强度测定仪测定(采用的装置及方法参见专利号为ZL02271486.3的中国实用新型专利)。

实施例1

称取去除泥、沙、小石子、贝壳和杂藻等杂物后的红江蓠干品(含水量为20％)100kg 备用。将600升12.0wt％氢氧化钠水溶液加热到65℃后投入红江蓠，保温12小时。

碱处理结束后，排出碱液并回收，将红江蓠置离心机中离心继续回收碱液，然后每次加水800升进行浸泡清洗，共清洗7次，最后浸泡水pH为6.5左右，完成红江蓠的去碱浸泡清洗。

将清洗干净的红江蓠切成20～30毫米长，投入破碎机中，加入500升水，粉碎至呈现为胶液状态、肉眼仅可见极少量固形物为止。

向红江蓠胶液中加入1000升水，搅拌均匀，加热沸腾后保持微沸状态15分钟，使得琼胶的充分溶出。

采取珍珠岩预涂加硅藻土拌浆过滤的方法对完成加热提胶的胶液进行压榨过滤。板框压榨机共设置22块压榨板框，在预涂罐中按照每个板框1.2kg珍珠岩的量，加入26.4kg珍珠岩，注入80～90℃的水调制预涂液浓度在5.0％，开机至滤液清澈时即完成预涂。往刚完成加热提胶尚保持温度在90～100℃的红江蓠胶液中按照2.0wt％的量加入30.0kg硅藻土，搅拌均匀后，用已完成预涂的板框压滤机进行过滤、脱渣。过滤出来的红江蓠胶液流入储罐中备用。

待红江蓠胶液温度降到60～65℃时，按照0.5wt％的比例加入7.5kg粉状活性炭，保温稳定在60～65℃范围内20分钟，期间一直保持缓慢搅拌。活性炭吸附结束后，立即按照1.5wt％的用量向红江蓠胶液中加入22.5kg珍珠岩，快速搅拌后用板框压滤机过滤。

过滤后的红江蓠胶液冷却凝胶后推条，用压榨脱水法脱水，日晒干燥，粉碎后制成80～ 100目的粉状产品，含水量≤10％，产品颜色为淡黄色，产品重量为17.3kg，产率17.3％，凝胶强度576.2g/cm²。全过程用水量约为7700升，因此，每千克红江蓠干品原料的耗水量约为 77升。

实施例2

称取去除泥、沙、小石子、贝壳和杂藻等杂物后的红江蓠干品(含水量为20％)100kg 备用。将600升15.0wt％氢氧化钠水溶液加热到65℃后，投入红江蓠，保温16小时。

碱处理结束后，排出碱液并回收，将红江蓠置离心机中离心继续回收碱液，然后每次加水800升进行浸泡清洗，共清洗7次，最后浸泡水pH为6.5左右，完成红江蓠的去碱浸泡清洗。

将清洗干净的红江蓠切成20～30毫米长，投入破碎机中，加入500升水，粉碎至呈现为胶液状态、肉眼仅可见极少量固形物为止。

向红江蓠胶液中加入1000升水，搅拌均匀，加热沸腾后保持微沸状态15分钟，保证琼胶的充分溶出。

采取珍珠岩预涂加硅藻土拌浆过滤的方法对完成加热提胶的胶液进行压榨过滤。板框压榨机共设置22块压榨板框，在预涂罐中按照每个板框1.5kg珍珠岩的量，加入33.0kg珍珠岩，注入80～90℃的水调制预涂液浓度在6.0％，开机至滤液清澈时即完成预涂。往刚完成加热提胶尚保持温度在90～100℃的的红江蓠胶液中按照2.0％的量加入30.0kg硅藻土，搅拌均匀后用已完成预涂的板框压滤机进行过滤、脱渣。过滤出来的红江蓠胶液流入储罐中备用。

待红江蓠胶液温度降到60～65℃时，按照0.5％的比例加入7.5kg粉状活性炭，保温稳定在60～65℃范围内25分钟，期间一直保持缓慢搅拌。活性炭吸附结束后，立即按照1.5％的用量向红江蓠胶液中加入22.5kg珍珠岩，快速搅拌后用板框压滤机过滤。

过滤后的红江蓠胶液冷却凝胶后推条，用压榨脱水法脱水，日晒干燥，粉碎后制成粉状产品，含水量≤10％，产品颜色为白偏微黄色，产率16.8％，凝胶强度625.3g/cm²。全过程用水量约为7700升，因此，每千克红江蓠干品原料的耗水量约为77升。

实施例3

称取去除泥、沙、小石子、贝壳和杂藻等杂物后的细基江蓠干品(含水量为20％)100kg 备用。将500升25.0％氢氧化钠溶液加热到65℃后投入细基江蓠，保温16小时。

碱处理时间到后，排出碱液并回收，将细基江蓠置离心机中离心继续回收碱液，然后每次加水800升进行浸泡清洗6～7次，浸泡水pH6.5左右，完成细基江蓠的去碱浸泡清洗。

将清洗干净的细基江蓠切成20～30毫米长，投入破碎机中，加入500升水，粉碎至呈现为胶液状态、肉眼仅可见极少量固形物止。

往细基江蓠胶液中加入2000升水，搅拌均匀，加热沸腾后保持微沸状态10分钟，保证琼胶的充分溶出。

采取珍珠岩预涂加硅藻土拌浆过滤的方法对完成加热提胶的胶液进行压榨过滤。板框压榨机共设置22块压榨板框，在预涂罐中按照每个板框1.5kg珍珠岩的量，加入33.0kg珍珠岩，注入80～90℃的水调制预涂液浓度在5.0％，开机至滤液清澈时即完成预涂。往刚完成加热提胶尚保持温度在90～100℃的细基江蓠胶液中按照3.0％的量加入75.0kg硅藻土，搅拌均匀后用已完成预涂的板框压滤机进行过滤、脱渣。过滤出来的细基江蓠胶液流入储罐中备用。

待细基江蓠胶液温度降到65℃左右时，按照0.4％的比例加入10.0kg粉状活性炭，保温稳定在60～65℃范围内20分钟，期间一直保持缓慢搅拌。活性炭吸附结束后，立即按照2.5％的用量向细基江蓠胶液中加入62.5kg珍珠岩，快速搅拌后用板框压滤机过滤。

过滤后的细基江蓠胶液冷却凝胶后推条，用压榨脱水法脱水，日晒干燥，粉碎后制成粉状产品，含水量≤10％，产品颜色为白色，产率26.6％，凝胶强度1031.5g/cm²。全过程用水量约为8600升，因此，每千克细基蓠干品原料的耗水量约为86升。

珍珠岩硅藻土协同过滤正交试验

胶液的温度范围：70～95℃。

每个板框加入珍珠岩：1～1.5Kg。

拌浆硅藻土与胶液重量比：2～5wt％。

板框压滤机压力0.2Mpa，以透光率T％作为过滤效果指标。

表1珍珠岩硅藻土协同过滤正交试验结果

从上表结果可以看出，最佳工艺方案为A2B2C3，即胶液温度80℃，珍珠岩1.2Kg/板框, 硅藻土与胶液重量比5％(重量百分比)。根据极差分析，影响琼胶脱色透光率的因素顺序为 C＞A＞B，即硅藻土与胶液重量比＞胶液温度＞珍珠岩用量。硅藻土与胶液重量比对透光率的影响最为显著。胶液温度对透光率的影响呈现是先升后降的趋势，80℃附近效果最好。而珍珠岩1～1.5Kg范围内对透光率影响不明显。

表2方差分析

以透光率为考察指标，经方差分析(表2)可知，硅藻土与胶液重量比对透光率影响显著(p<0.05)；而胶液温度和珍珠岩(Kg/板框)对脱色率的影响并不显著。

活性炭对琼胶胶液脱色正交实验

参照实施例1的方法进行活性炭对琼胶胶液脱色正交实验，各因素范围如下：

活性炭添加量(A)：0.1～0.8g/100mL。

脱色时间(B)：3～30min。

脱色温度(C)：55～95℃。

表3活性炭对琼胶胶液脱色正交试验结果

从上表结果可以看出，最佳工艺方案为A3B1C2，即活性炭添加量0.6g/100mL，脱色时间5min，脱色温度75℃。此外，根据极差分析，影响琼胶脱色率的因素顺序为A＞C＞B，即活性炭添加量＞脱色温度＞脱色时间。

表4活性炭对琼胶胶液脱色正交试验方差分析

以脱色率为考察指标，经方差分析(表4)可知，活性炭添加量(A)对脱色率影响显著 (p<0.05)；而脱色时间(B)和脱色温度(C)对脱色率的影响并不显著。

综上所述，本发明将碱处理后的江蓠通过机械粉碎形成胶体溶液，加热提胶压榨过滤后的胶液使用粉状活性炭进行脱色，冷冻脱水或压榨脱水，干燥后所得琼胶产品产率、质量比较稳定，外观微黄或白色。加工生产全过程不需使用盐酸、草酸等，也不需使用化学漂白剂，安全环保，显著减小对工作人员的伤害，采用传统方法从江蓠中提取琼胶时，用水量约为原料的150～200倍，即用水量约为150～200吨/吨江蓠原料，本发明省去了酸处理和漂白步骤，显著减少用水量，用水量约为原料的60～90吨/吨江蓠原料(通常为70～80吨/吨江蓠原料左右)，用水量只是传统方法的40～45％左右，产生的废水量也大幅下降，同时显著减少化学试剂的使用量，进而显著减少含化学品的废水的生产量。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。