阅读说明：本技术 镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法 (Method for measuring thickness of magnesium-based composite powder coating layer ) 是由 陈容 史志新 刘兆华 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明属于粉末冶金检测技术领域,具体涉及一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法。针对现有评价镁基复合粉末包裹效果的方法少,不直观的问题,本发明提供一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法,包括以下步骤：a.粉末样品的镶嵌处理；b.截面样品的磨抛处理；c.样品喷碳导电处理；d.扫描电子显微镜中面扫描软件测定包裹层元素分布图,观察测定包裹层厚度。本发明通过对样品进行镶嵌、截面抛光、真空镀膜导电处理,可直接通过扫描电子显微镜进行面扫,进而得出截面的各个元素分布图。根据分布图直观显示镁基复合粉末包裹层厚度,也可定量计算出包裹层厚度。本发明的方法操作简单,效果直观,测定难度小,便于推广。(The invention belongs to the technical field of powder metallurgy detection, and particularly relates to a method for measuring the thickness of a magnesium-based composite powder coating layer. Aiming at the problems of few and non-intuitive methods for evaluating the wrapping effect of the magnesium-based composite powder, the invention provides a method for measuring the thickness of a wrapping layer of the magnesium-based composite powder, which comprises the following steps: a. performing mosaic treatment on the powder sample; b. grinding and polishing the cross section sample; c. spraying carbon on the sample for conducting treatment; d. and (4) measuring the element distribution diagram of the wrapping layer by using surface scanning software in the scanning electron microscope, and observing the thickness of the measured wrapping layer. According to the invention, the sample is subjected to inlaying, section polishing and vacuum coating conductive treatment, and can be directly subjected to surface scanning through a scanning electron microscope, so that each element distribution diagram of the section is obtained. The thickness of the magnesium-based composite powder coating layer is visually displayed according to the distribution diagram, and the thickness of the coating layer can also be quantitatively calculated. The method disclosed by the invention is simple to operate, intuitive in effect, small in measurement difficulty and convenient to popularize.)

镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法

技术领域

本发明属于粉末冶金检测技术领域，具体涉及一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法。

背景技术

随着粉末冶金工业的发展，单一的粉末性能不能满足日益发展的材料发展技术要求，需要对粉体表面进行改性和包裹。如：镁等活性金属，在空气中不能保存，为保留其核层材料性能，对其进行包裹处理的研究逐渐增加，但对其包裹效果的评价成为检测人员面临的一大难题。

目前，评价镁基复合粉末包裹效果的方法有：采用扫描电子显微镜对粉末表层直接进行表面形貌分析；用能谱仪对表面进行微区成分定性分析；用X衍射仪进行物相鉴定等，以上方法均只能对包裹层微区表面进行检测，对壳层截面厚度方向信息不能有效表征，为解决以上不足，本发明提供一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法，为科研及现场对包裹层包裹效果进行更为合理的评价提供技术支持。

包裹层层厚度及截面元素分布是影响镁基复合粉末包裹效果的重要因素，对壳层的厚度和截面元素分布进行测定分析可以更直观、有效的评价镁基复合粉末包裹效果，目前，行业内未有对镁基复合粉末包裹厚度的相关测定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有评价镁基复合粉末包裹效果的方法少，不直观的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法。该方法包括以下步骤：

a、取包裹好的镁基复合粉末进行镶嵌处理：按重量配比环氧树脂︰乙二胺＝3～5︰1配制混合液，将包裹好的镁基复合粉末加入混合液中，搅拌均匀，抽真空至混合液面不再有气泡冒出为止，静置6～10h；

b、将步骤a得到的镶嵌试样进行磨制、抛光处理；

c、抛光后的样品放入蒸镀仪中，真空干燥1～3min后，进行喷碳；

d、喷碳后的样品采用扫描电子显微镜进行观测，选择包裹层元素所代表的分布图，直接观察包裹层厚度方向元素分布；或根据图片下方标尺，准确计算得到镁基复合粉末包裹层厚度。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤a所述包裹好的镁基复合粉末与混合液的体积比为0.5～1︰1。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤b所述磨制为依次采用180#、400#、800#和1200#的金刚砂纸进行磨制。上一道划痕磨制完毕即进行下一道砂纸的磨制，直到磨制面无划痕。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤b所述抛光为首先采用粒度为9μm的标乐抛光膏进行粗抛光，最后采用标乐表面抛光剂进行精抛光，抛光至没有划痕和污点为止。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤b所述磨制和抛光过程都采用无水乙醇等无水溶剂为润滑剂。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述蒸镀仪型号为Q150R ES型。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述真空干燥时真空度为4～6×10^-1Pa。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述喷碳时样品与碳靶的距离为12～15cm。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述喷碳时样品以10～15r/min的速度旋转，喷碳60～80s。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤d所述扫描电子显微镜参数设置为：工作距离8～10mm，放大倍数为1000～5000x，计数率20000～30000cps，时间300～600s。

本发明的有益效果为：

本发明提供了一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法，通过对样品进行镶嵌、截面抛光、真空镀膜导电处理，可直接通过扫描电子显微镜进行面扫，进而得出截面的各个元素分布图。根据分布图直观显示镁基复合粉末包裹层厚度，也可定量计算出包裹层厚度。本发明的方法操作简单，效果直观，测定难度小，便于推广。

附图说明

图1所示为实施例1的镁基复合粉末截面电镜图，1000x；

图2所示为实施例1的镁基复合粉末包裹层的Si(元素)分布图，1000x；

图3所示为实施例2的镁基复合粉末截面电镜图，1000x；

图4所示为实施例2的镁基复合粉末包裹层的Si(元素)分布图，1000x。

具体实施方式

本发明提供了一种镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法，包括以下步骤：

a、取包裹好的镁基复合粉末进行镶嵌处理：按重量配比环氧树脂︰乙二胺＝3～5︰1配制混合液，将包裹好的镁基复合粉末加入混合液中，搅拌均匀，抽真空至混合液面不再有气泡冒出为止，静置6～10h；

b、将步骤a得到的镶嵌试样进行磨制、抛光处理；

c、抛光后的样品放入蒸镀仪中，真空干燥1～3min后，进行喷碳；

d、喷碳后的样品采用扫描电子显微镜进行观测，选择包裹层元素所代表的分布图，直接观察包裹层厚度方向元素分布；或根据图片下方标尺，准确计算得到镁基复合粉末包裹层厚度。

其中，为了每个磨制截面粉末均匀镶嵌于固体树脂中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤a所述包裹好的镁基复合粉末与混合液的体积比为0.5～1︰1。

其中，为了使样品表面更光滑，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤b所述磨制为依次采用180#、400#、800#和1200#的金刚砂纸进行磨制。上一道划痕磨制完毕即进行下一道砂纸的磨制，直到磨制面无划痕。

其中，为了使样品表面更光滑，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤b所述抛光为首先采用9μm的标乐金刚石抛光膏进行粗抛光，最后采用标乐表面抛光剂进行精抛光，抛光至没有划痕和污点为止。

其中，为了使样品表面更光滑，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤b所述磨制和抛光过程都采用无水乙醇等无水溶剂作为润滑剂。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述蒸镀仪型号为Q150R ES型。本发明采用该型号的蒸镀仪，但不表示将保护范围限制在此型号上，能满足镀膜的其他型号的常规镀膜仪均可。

其中，为确保样品足够干燥且缩短实验时间，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述真空干燥时真空度为4～6×10^-1Pa。

其中，为确保碳喷到样品表面力度合适，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述喷碳时样品与碳靶的距离为12～15cm。

其中，为确保样品表面均匀喷碳，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤c所述喷碳时样品以10～15r/min的速度旋转，喷碳60～80s。

其中，上述镁基复合粉末包裹层厚度的测定方法中，步骤d所述扫描电子显微镜参数设置为：工作距离8～10mm，放大倍数为1000～5000x，计数率20000～30000cps，时间300～600s。

在本发明的扫描电镜下，可以直观的看到镁基复合粉末包裹层厚度和形态，可以通过包裹层定性的比较多种镁基复合粉末包裹层的效果，进而进行评价。也可以根据图片下方标尺，通过定标软件或换算的方式，准确计算得到镁基复合粉末包裹层厚度。所述定标软件为行业内的普通软件，所述换算的方式采用行业内通用的方法进行换算。

本发明提供了一种采用扫描电子显微镜面扫，进而观察测定镁基复合粉末包裹层厚度的方法。在采用扫描电子显微镜前，先对样品进行处理，采用冷镶嵌处理粉末样品，使粉末截面可顺利磨制；再采用无水乙醇溶液作为磨制和粗抛光的润滑剂，避免了粉末的水解；同时采用标乐表面抛光液作为最终精细抛光，保证了粉末样品的表面完整和清晰度。进一步的，本发明还对样品进行了喷碳，确保样品导电良好，为电镜观察做准备。本发明通过上述一系列的配合操作，共同使得面扫时能够测定得到镁基复合粉末包裹层厚度，检测方法直观具体，结果准确，具有很好的推广和应用价值。

下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。

实施例1采用本发明方法测定镁基复合粉末包裹层厚度

具体的步骤如下：

a、取包裹好的镁基复合粉末进行镶嵌处理：按重量配比环氧树脂：乙二胺＝4：1配制混合液，将包裹好的镁基复合粉末加入混合液中，加入的粉末与混合液的体积比为1:1，搅拌均匀，抽真空至混合液面不再有气泡冒出为止，静置6h；

b、对镶嵌好的样品依次采用180#、400#、800#和1200#的金刚砂纸进行磨制，上一道划痕磨制完毕即可进行下一道砂纸的磨制，直到磨制面基本无划痕。

首先采用9μm的标乐金刚石抛光膏进行粗抛光，最后采用标乐表面抛光剂进行精抛光，抛光至没有划痕和污点为止，所述磨制和粗抛光过程都采用无水乙醇作为润滑剂。

c、将抛光后的样品加入Q150R ES型蒸镀仪中，置于碳靶下面12cm的中心圆台上。先设置真空度为4×10^-1Pa，对其进行真空干燥，待其达到预设真空度后，静置1min；设置碳靶溅射时间为60s，圆台旋转速度为10r/min，使碳粉均匀溅射在样品的表面。

d、将喷碳后的样品放入扫描电子显微镜下，设置工作距离10mm，放大倍数为10000x，选择粒度均匀的颗粒，将画面调整到合适的焦距；使用面扫描分析软件，扫描整个粉末颗粒，设置计数率20000cps，时间300s，选择包裹层元素硅所代表的分布图(图1和图2)，直接观察包裹层厚度方向元素分布，或根据图片下方标尺，通过定标软件或者相应换算，测定得到最小厚度为65um，最大厚度为144um。

实施例2采用本发明方法测定镁基复合粉末包裹层厚度

具体的操作步骤如下：

a、取包裹好的镁基复合粉末进行镶嵌处理：按重量配比环氧树脂：乙二胺＝5：1配制混合液，将包裹好的镁基复合粉末加入混合液中，加入的粉末与混合液的体积比为1:1，搅拌均匀，抽真空至混合液面不再有气泡冒出为止，静置6h；

b、对镶嵌好的样品依次采用180#、400#、800#和1200#的金刚砂纸进行磨制，上一道划痕磨制完毕即可进行下一道砂纸的磨制，直到磨制面基本无划痕。

首先采用9μm的标乐金刚石抛光膏进行粗抛光，最后采用标乐表面抛光剂进行精抛光，抛光至没有划痕和污点为止，所述磨制和粗抛光过程都采用无水乙醇作为润滑剂。

c、将抛光后的样品加入Q150R ES型蒸镀仪中，置于碳靶下面12cm的中心圆台上。先设置真空度为5×10^-1Pa，对其进行真空干燥，待其达到预设真空度后，静置3min；设置碳靶溅射时间为80s，圆台旋转速度为15r/min，使碳粉均匀溅射在样品的表面。

d、将喷碳后的样品放入扫描电子显微镜下，设置工作距离9mm，放大倍数为10000x，选择粒度均匀的颗粒，将画面调整到合适的焦距；使用面扫描分析软件，扫描整个粉末颗粒，设置计数率30000cps，时间600s，选择包裹层元素硅所代表的分布图(图3和图4)，直接观察包裹层厚度方向元素分布，或根据图片下方标尺，通过定标软件或者相应换算，测定最小厚度为40um，最大厚度为180um。