阅读说明：本技术 一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法 (Preparation method of magnetic material with low hysteresis loss ) 是由 时乾中 朱平 于 2018-06-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法,包括如下步骤：(1)、准备；(2)、混料；(3)、一次熔炼；(4)、二次熔炼；(5)、三次熔炼；(6)、退火；(7)、粉碎；(8)、压制；(9)、烧结。本发明,设计合理,通过三次熔炼、三次退火和两次粉碎和两次压制,有效提高磁密度,所制得的磁体具有良好的磁性能,居里温度超过280℃,具有良好的温度稳定性和较高的磁感应强度,其功率损耗通现有技术相比低得多；本发明提供的磁性材料制备方法,工艺简单,生产成本低,操作安全,适合工业化生产。(The invention discloses a preparation method of a magnetic material with low hysteresis loss, which comprises the following steps: (1) preparing; (2) mixing materials; (3) and smelting for the first time; (4) and smelting for the second time; (5) and smelting for the third time; (6) annealing; (7) crushing; (8) pressing; (9) and sintering. The invention has reasonable design, effectively improves the magnetic density by three times of smelting, three times of annealing, two times of crushing and two times of pressing, and the prepared magnet has good magnetic performance, the Curie temperature is over 280 ℃, good temperature stability and higher magnetic induction intensity are realized, and the power loss is much lower compared with the prior art; the preparation method of the magnetic material provided by the invention has the advantages of simple process, low production cost and safe operation, and is suitable for industrial production.)

一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，具体是一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法。

背景技术

磁性材料的应用十分广泛，其主要应用于电磁炉、空调、电脑通讯、电子变压器等配套产品中，还可以应用于汽车电子和电力电机等领域。般磁性材料的制备方法可分为固相法、气相法和液相法。固相法的工序较简单，但是在需要高于600℃的温度下进行反应，而且得到的磁性材料交容易聚焦成块而不易分散。气相法即化学气相沉积法，该方法需要在高于200℃的温度下进行反应，其反应条件较为苛刻，加工窗口小，不易量产。液相法则必须将所得的初始产物在高于400℃的温度喜爱进行高温烧结，才能得到纯度较高的磁性材料。

能源危机是世界各国面临的实际问题，而节能是解决能源紧张的一条重要途径，因此，大力提倡、发展节能产品不仅有重要的现实意义，而且有深远的社会意义。磁性产品是典型的节能节材产品，在传统产业的节能中有着不可替代的作用。但在现有技术中，磁性材料由于在应用过程中的温度稳定性差，磁感应强度低，在应用的各种电气设备中存在磁电转换效率低，制造成本高，耗能高的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法，包括如下步骤：

（1）、准备：按质量比称取原料：石墨烯0.003-0.005%、银1.17-1.23%、氯化钠3.38-3.46%、铬4.59-4.85%，余量为铁，及不可避免杂质；

（2）、混料：按照质量百分比称取氯化钠并溶于水中，配制成浓度为0.5-0.8mol/L的氯化钠溶液，然后按照质量百分比将铁、铬以及氯化钠溶液置入反应釜中密封，在30-40min的时间内升温至380-400℃，并在该温度下搅拌处理10-20min，然后用真空泵将反应釜抽成真空，继续在该温度下进行加热处理15-25min；即得处理后的混合物A；

（3）、一次熔炼：将混合物A置入熔炼炉中升温至1590-1595℃进行熔炼30-35min，制得混合物B；

（4）、二次熔炼：向混合物B中加入银，升温至1610-1615℃继续熔炼20-23min，同时扒渣，制得混合物C；

（5）、三次熔炼：向混合物C中加入石墨烯，在3850-3855℃的温度下继续熔炼33-35min，同时扒渣，制得混合物D；

（6）、退火：将混合物D置于电阻炉中均匀化退火，制得混合物E；

（7）、粉碎：将混合物B置于氢碎炉内进行两次粉碎，所得产品于气流磨内气磨后制成粒径3.6～4.0μm的粉料；

（8）、压制：将（7）所得粉料置于磁场中于770～800MPa下取向并压制坯体；

（9）、烧结：将坯体在820～880℃下预热90～120min，带热置于模具中加压250～285MPa以提高磁体密度，再于1150～1250℃下保温190～230min，回火，通入水蒸气气冷，降至室温。

作为本发明进一步的方案：步骤（3）、（4）和（5）中，混炼过程中通入惰性气体，加料完毕后继续充入惰性气体2～3min，之后进行抽真空并熔炼。

作为本发明进一步的方案：所述惰性气体为氩气。

作为本发明进一步的方案：所述抽真空的真空度为3×10^-2～5×10^-2Pa。

作为本发明进一步的方案：步骤（9）中所述的回火过程为：将加热后的坯体降温至850～900℃保温190～230min，缓慢降温至550～600 ℃并保温250～280min。

作为本实用新再进一步的方案：步骤（6）中所述的退火过程为：第一级退火温度为655-658℃，并在此温度下保温2.5-3h；第二级退火温度为445-448℃，并在此温度下保温4.5-5h；第三级退火温度为512-515℃，并在此温度下保温6-6.5h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

所述一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法，设计合理，通过三次熔炼、三次退火和两次粉碎和两次压制，有效提高磁密度，所制得的磁体具有良好的磁性能，居里温度超过280℃，具有良好的温度稳定性和较高的磁感应强度，其功率损耗通现有技术相比低得多；本发明提供的磁性材料制备方法，工艺简单，生产成本低，操作安全，适合工业化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例1中，一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法，包括如下步骤：

（1）、准备：按质量比称取原料：石墨烯0.003%、银1.17%、氯化钠3.386%、铬4.59%，余量为铁，及不可避免杂质；

（2）、混料：按照质量百分比称取氯化钠并溶于水中，配制成浓度为0.5mol/L的氯化钠溶液，然后按照质量百分比将铁、铬以及氯化钠溶液置入反应釜中密封，在30min的时间内升温至380℃，并在该温度下搅拌处理10min，然后用真空泵将反应釜抽成真空，继续在该温度下进行加热处理15min；即得处理后的混合物A；

（3）、一次熔炼：将混合物A置入熔炼炉中升温至1590℃进行熔炼30min，制得混合物B；

（4）、二次熔炼：向混合物B中加入银，升温至1610℃继续熔炼20min，同时扒渣，制得混合物C；

（5）、三次熔炼：向混合物C中加入石墨烯，在3850℃的温度下继续熔炼33min，同时扒渣，制得混合物D；

步骤（3）、（4）和（5）中，混炼过程中通入惰性气体，所述惰性气体为氩气，加料完毕后继续充入惰性气体2min，之后进行抽真空并熔炼，所述抽真空的真空度为3×10^-2Pa；

（6）、退火：将混合物D置于电阻炉中均匀化退火，制得混合物E，第一级退火温度为655℃，并在此温度下保温2.5h；第二级退火温度为445℃，并在此温度下保温4.5h；第三级退火温度为512℃，并在此温度下保温6h；

（7）、粉碎：将混合物B置于氢碎炉内进行两次粉碎，所得产品于气流磨内气磨后制成粒径3.6μm的粉料；

（8）、压制：将（7）所得粉料置于磁场中于770MPa下取向并压制坯体；

（9）、烧结：将坯体在820℃下预热90min，带热置于模具中加压250MPa以提高磁体密度，再于1150℃下保温190min，回火，通入水蒸气气冷，降至室温，步骤（9）中所述的回火过程为：将加热后的坯体降温至850℃保温190min，缓慢降温至550℃并保温250min。

实施例2

本发明实施例2中，一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法，包括如下步骤：

（1）、准备：按质量比称取原料：石墨烯0.005%、银1.23%、氯化钠3.46%、铬4.59%，余量为铁，及不可避免杂质；

（2）、混料：按照质量百分比称取氯化钠并溶于水中，配制成浓度为0.8mol/L的氯化钠溶液，然后按照质量百分比将铁、铬以及氯化钠溶液置入反应釜中密封，在40min的时间内升温至400℃，并在该温度下搅拌处理20min，然后用真空泵将反应釜抽成真空，继续在该温度下进行加热处理25min；即得处理后的混合物A；

（3）、一次熔炼：将混合物A置入熔炼炉中升温至1595℃进行熔炼35min，制得混合物B；

（4）、二次熔炼：向混合物B中加入银，升温至1615℃继续熔炼23min，同时扒渣，制得混合物C；

（5）、三次熔炼：向混合物C中加入石墨烯，在2715℃的温度下继续熔炼35min，同时扒渣，制得混合物D；

步骤（3）、（4）和（5）中，混炼过程中通入惰性气体，所述惰性气体为氩气，加料完毕后继续充入惰性气体3min，之后进行抽真空并熔炼，所述抽真空的真空度为5×10^-2Pa；

（6）、退火：将混合物D置于电阻炉中均匀化退火，制得混合物E，第一级退火温度为658℃，并在此温度下保温3h；第二级退火温度为448℃，并在此温度下保温5h；第三级退火温度为515℃，并在此温度下保温6.5；

（7）、粉碎：将混合物B置于氢碎炉内进行两次粉碎，所得产品于气流磨内气磨后制成粒径4.0μm的粉料；

（8）、压制：将（7）所得粉料置于磁场中于800MPa下取向并压制坯体；

（9）、烧结：将坯体在880℃下预热120min，带热置于模具中加压285MPa以提高磁体密度，再于1250℃下保温230min，回火，通入水蒸气气冷，降至室温，步骤（9）中所述的回火过程为：将加热后的坯体降温至900℃保温230min，缓慢降温至600 ℃并保温280min。

实施例3

本发明实施例3中，一种低磁滞损耗的磁性材料制备方法，包括如下步骤：

（1）、准备：按质量比称取原料：石墨烯0.004%、银1.2%、氯化钠3.42%、铬4.77%，余量为铁，及不可避免杂质；

（2）、混料：按照质量百分比称取氯化钠并溶于水中，配制成浓度为0.65mol/L的氯化钠溶液，然后按照质量百分比将铁、铬以及氯化钠溶液置入反应釜中密封，在35min的时间内升温至390℃，并在该温度下搅拌处理15min，然后用真空泵将反应釜抽成真空，继续在该温度下进行加热处理20min；即得处理后的混合物A；

（3）、一次熔炼：将混合物A置入熔炼炉中升温至1595℃进行熔炼32.5min，制得混合物B；

（4）、二次熔炼：向混合物B中加入银，升温至1615℃继续熔炼21.5min，同时扒渣，制得混合物C；

（5）、三次熔炼：向混合物C中加入石墨烯，在3852.5℃的温度下继续熔34min，同时扒渣，制得混合物D；

步骤（3）、（4）和（5）中，混炼过程中通入惰性气体，所述惰性气体为氩气，加料完毕后继续充入惰性气体2.5min，之后进行抽真空并熔炼，所述抽真空的真空度为4×10-2Pa；

（6）、退火：将混合物D置于电阻炉中均匀化退火，制得混合物E，第一级退火温度为656.5℃，并在此温度下保温2.75h；第二级退火温度为446.5℃，并在此温度下保温4.65h；第三级退火温度为513.5℃，并在此温度下保温6.25；

（7）、粉碎：将混合物B置于氢碎炉内进行两次粉碎，所得产品于气流磨内气磨后制成粒径3.8μm的粉料；

（8）、压制：将（7）所得粉料置于磁场中于785MPa下取向并压制坯体；

（9）、烧结：将坯体在850℃下预热110.5min，带热置于模具中加压270MPa以提高磁体密度，再于1200℃下保温210min，回火，通入水蒸气气冷，降至室温，步骤（9）中所述的回火过程为：将加热后的坯体降温至875℃保温210min，缓慢降温至575.5℃并保温275min。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。