一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用 (Wide-temperature-range high-frequency magnetic material and preparation method and application thereof ) 是由 杨明雄 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用。本发明的宽温高频磁性材料的组成包括七层包覆Fe-(2)O-(3)、SnO-(2)和ZrO-(2),其制备方法包括以下步骤：1)制备单层包覆Fe-(2)O-(3)；2)制备ZnO-NiO-TiO-(2)-Co-(2)O-(3)填充单层包覆Fe-(2)O-(3)；3)制备三层包覆Fe-(2)O-(3)；4)制备七层包覆Fe-(2)O-(3)；5)将七层包覆Fe-(2)O-(3)破碎后与SnO-(2)和ZrO-(2)混合进行球磨,干燥,即得宽温高频磁性材料。本发明的宽温高频磁性材料的晶粒尺寸细密均匀,使用频率可以达到3MHz以上,且高温下损耗较常规铁氧体可以降低15％以上,能够满足器件对高频化、大电流、高温下较大的温度区间低功耗的需求。(The invention discloses a wide-temperature high-frequency magnetic material and a preparation method and application thereof. The composition of the wide-temperature high-frequency magnetic material comprises seven layers of coated Fe 2 O 3 、SnO 2 And ZrO 2 The preparation method comprises the following steps: 1) preparation of Single layer coated Fe 2 O 3 (ii) a 2) Preparation of ZnO-NiO-TiO 2 ‑Co 2 O 3 Filled single layer clad Fe 2 O 3 (ii) a 3) Preparation of three-layer coated Fe 2 O 3 (ii) a 4) Preparation of seven-layer coated Fe 2 O 3 (ii) a 5) Coating seven layers with Fe 2 O 3 Crushing and then mixing with SnO 2 And ZrO 2 Mixing, ball milling and drying to obtain the wide-temperature high-frequency magnetic material. The wide-temperature high-frequency magnetic material has fine and uniform grain size, the use frequency can reach more than 3MHz, the loss at high temperature can be reduced by more than 15 percent compared with the conventional ferrite, and the high-frequency magnetic material can meet the requirements of high frequency of devices,Large temperature range and low power consumption under high current and high temperature.)
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种宽温高频磁性材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着快速充电技术的飞速发展，手机充电头的输出功率已经从5W飙升至最高120W，频率也由100kHz跃升至高达3MHz，而随着输出功率的提升，器件的发热也更为严重，温度的稳定对于器件十分重要。高频大电流充电方案是常用的快速充电方案之一，而磁芯能否在高频、大电流、高温的条件下在较大的温度区间保持低功耗会直接决定手机充电头的性能好坏和安全性。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种可以满足器件对高频化、大电流、高温下较大的温度区间低功耗的需求的磁性材料。
本发明的目的之二在于提供一种上述磁性材料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种上述磁性材料的应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种宽温高频磁性材料，其组成包括七层包覆Fe2O3、SnO2和ZrO2，七层包覆Fe2O3的组成由内至外依次为Fe2O3内核、多孔MnO-Fe2O3层、ZnO层、第一SiO2层、第二SiO2层、Bi2O3层、SnO2层和Nb2O5层，多孔MnO-Fe2O3层的孔洞内填充有ZnO、NiO、TiO2和Co2O3。
优选的，所述七层包覆Fe2O3、SnO2、ZrO2的质量比为1:0.0001～0.001:0.0005～0.005。
优选的，所述Fe2O3内核的平均粒径为0.1μm～0.3μm。
优选的，所述第二SiO2层的厚度为3nm～5nm。
优选的，所述Bi2O3层的厚度为0.5nm～1nm。
优选的，所述SnO2层的厚度为1nm～2nm。
优选的，所述Nb2O5层的厚度为1nm～2nm。
上述宽温高频磁性材料的制备方法包括以下步骤：
1)将MnO和Fe2O3共沉积在Fe2O3粉末表面，形成多孔MnO-Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3；
2)将ZnO、NiO、TiO2和Co2O3沉积在单层包覆Fe2O3的孔洞中，得到ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3；
3)将ZnO和SiO2依次沉积在ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；
4)将SiO2、Bi2O3、SnO2和Nb2O5依次沉积在三层包覆Fe2O3表面，再进行热处理，得到七层包覆Fe2O3；
5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2混合进行球磨，干燥，即得宽温高频磁性材料。
优选的，步骤1)所述单层包覆Fe2O3中MnO的质量百分含量为42％～45％。
优选的，步骤2)所述ZnO的添加量为单层包覆Fe2O3质量的2％～3％。
优选的，步骤2)所述NiO的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.1％～0.3％。
优选的，步骤2)所述TiO2的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.1％～0.3％。
优选的，步骤2)所述Co2O3的添加量为单层包覆Fe2O3质量的0.01％～0.1％。
优选的，步骤3)所述ZnO的添加量为ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量的2.5％～3.5％。
优选的，步骤3)所述SiO2的添加量为ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量的0.1％～0.3％。
优选的，步骤4)所述热处理在800～950℃下进行，处理时间为2h～5h。
优选的，步骤5)所述球磨的时间为1h～3h。
本发明的有益效果是：本发明的宽温高频磁性材料的晶粒尺寸细密均匀，使用频率可以达到3MHz以上，且高温下损耗较常规铁氧体可以降低15％以上，能够满足器件对高频化、大电流、高温下较大的温度区间低功耗的需求。
附图说明
图1为实施例1～4和对比例1～2的瓷环的磁导率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：
1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.3μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO-Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为42％)；
2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量3％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.3％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.3％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.1％的Co2O3沉积在多孔MnO-Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3；
3)通过化学气相沉积法将占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量3.5％的ZnO和占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.3％的SiO2依次沉积在ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；
4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度5nm的SiO2层、厚度1nm的Bi2O3层、厚度2nm的SnO2层和厚度2nm的Nb2O5层，再置于950℃下处理2h，得到七层包覆Fe2O3；
5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.001:0.005混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。
瓷环的制备：
将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm2的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1300℃处理3h，得到瓷环。
实施例2：
一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：
1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.1μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO-Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为45％)；
2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量2％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.1％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.1％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.01％的Co2O3沉积在多孔MnO-Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3；
3)通过化学气相沉积法将占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量2.5％的ZnO和占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.1％的SiO2依次沉积在ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；
4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度3nm的SiO2层、厚度0.5nm的Bi2O3层、厚度1nm的SnO2层和厚度1nm的Nb2O5层，再置于800℃下处理5h，得到七层包覆Fe2O3；
5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0001:0.001混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。
瓷环的制备：
将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm2的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1200℃处理3h，得到瓷环。
实施例3：
一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：
1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.2μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO-Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为43.5％)；
2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量2.5％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.2％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.2％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.05％的Co2O3沉积在多孔MnO-Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3；
3)通过化学气相沉积法将占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量3％的ZnO和占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.2％的SiO2依次沉积在ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；
4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度4nm的SiO2层、厚度0.7nm的Bi2O3层、厚度1.5nm的SnO2层和厚度1.5nm的Nb2O5层，再置于900℃下处理3h，得到七层包覆Fe2O3；
5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0005:0.0005混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。
瓷环的制备：
将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm2的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1250℃处理3h，得到瓷环。
实施例4：
一种宽温高频磁性材料，其制备方法包括以下步骤：
1)通过电化学共沉淀法在平均粒径0.15μm的Fe2O3粉末表面共沉淀MnO和Fe2O3，形成多孔MnO-Fe2O3层，得到单层包覆Fe2O3(MnO的质量百分含量为44％)；
2)通过化学气相沉积法将占单层包覆Fe2O3质量2.3％的ZnO、占单层包覆Fe2O3质量0.2％的NiO、占单层包覆Fe2O3质量0.18％的TiO2和占单层包覆Fe2O3质量0.03％的Co2O3沉积在多孔MnO-Fe2O3层的孔洞中，得到ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3；
3)通过化学气相沉积法将占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量2.8％的ZnO和占ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3质量0.13％的SiO2依次沉积在ZnO-NiO-TiO2-Co2O3填充单层包覆Fe2O3表面，得到三层包覆Fe2O3；
4)通过化学气相沉积法在三层包覆Fe2O3表面依次沉积厚度3.5nm的SiO2层、厚度0.8nm的Bi2O3层、厚度1.6nm的SnO2层和厚度1.2nm的Nb2O5层，再置于870℃下处理4h，得到七层包覆Fe2O3；
5)将七层包覆Fe2O3破碎后与SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0003:0.0015混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得宽温高频磁性材料。
瓷环的制备：
将本实施例的宽温高频磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm2的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1230℃处理3h，得到瓷环。
对比例1：
一种磁性材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将58质量份的Fe2O3、42质量份的MnO、6.5质量份的ZnO、0.3质量份的NiO、0.3质量份的TiO2、0.1质量份的Co2O3和0.3质量份的SiO2加入球磨机，球磨5h，再120℃干燥8h，再置于900℃的空气气氛中处理4h，再粉碎至粒径为1.0μm～1.5μm，得到混合粉体；
2)将混合粉体、SnO2和ZrO2按照质量比1:0.001:0.005混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得磁性材料。
瓷环的制备：
将本对比例的磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm2的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1300℃处理3h，得到瓷环。
对比例2：
一种磁性材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将55质量份的Fe2O3、45质量份的MnO、4.5质量份的ZnO、0.1质量份的NiO、0.1质量份的TiO2、0.01质量份的Co2O3和0.1质量份的SiO2加入球磨机，球磨5h，再120℃干燥8h，再置于900℃的空气气氛中处理4h，再粉碎至粒径为1.0μm～1.5μm，得到混合粉体；
2)将混合粉体、SnO2和ZrO2按照质量比1:0.0001:0.001混合进行2h球磨，120℃干燥2h，即得磁性材料。
瓷环的制备：
将本对比例的磁性材料和聚乙烯醇树脂(数均分子量35000g/mol)按照质量比1:0.06混合，再在喷雾塔内喷雾造粒，制得粒径30μm～180μm的颗粒，再在200kg/cm2的压力下成型瓷环坯体，瓷环坯体的外径为14.6mm，内径为9mm，高度为3.5mm，再在空气气氛中1300℃处理3h，得到瓷环。
性能测试：
1)实施例1～4和对比例1～2的瓷环的磁导率曲线如图1所示。
由图1可知：实施例1～4的瓷环在频率3MHz～4MHz的范围内可以保持稳定的磁导率，说明本发明的宽温高频磁性材料的使用频率可以达到3MHz以上。
2)对实施例1～4和对比例1～2中的瓷环进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1瓷环的性能测试结果
注：
磁导率：采用精密电磁分析仪3260B进行测试，测试频率为3MHz；
电感下降率/2A电流：采用精密电磁分析仪3260B进行测试，测试频率为3MHz；
Pcv(磁芯损耗功率)：采用磁滞回线分析仪SY8218进行测试，测试条件为500kHz、50mT；
饱和磁通密度：采用磁滞回线分析仪SY8218进行测试，测试条件为1kHz、1194A/m；
电阻率：采用体积表面电阻率测试仪进行测试。
由表1可知：实施例1～4的瓷环在不同温度下的损耗均要低于对比例1～2的瓷环，且直流叠加性能略优于对比例1～2的瓷环，在实际的高频大电流应用中更具优势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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