阅读说明：本技术 一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法 (Preparation method of electropolished titanium alloy large-size rod-shaped or plate-shaped sample ) 是由 谭长生 潘艳 孙巧艳 肖林 于 2019-09-04 设计创作，主要内容包括：本发明一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法,包括：对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面进行预处理；同时制备抛光液；将抛光液倒入电解槽中,以纯钛或钛合金材料作为阴极,预处理后的试样作为阳极,将阴极和阳极进入抛光液中；打开搅拌器对抛光液进行搅拌,接通直流稳压电源,调整参数,对试样进行电解抛光；抛光一定时间后,将试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净,吹干试样,密封保存,得到抛光的钛合金大尺寸棒状或板状试样。本发明的方法可明显增加试样抛光区域面积,提高表面EBSD信号解析率,降低表面粗糙度,且制备工艺简单,成本低廉,易于操作。(The invention relates to a preparation method of an electropolished titanium alloy large-size rod-shaped or plate-shaped sample, which comprises the following steps: pretreating the surface of a large-size rod-shaped or plate-shaped titanium alloy sample; simultaneously preparing polishing solution; pouring the polishing solution into an electrolytic bath, taking pure titanium or titanium alloy material as a cathode, taking the pretreated sample as an anode, and putting the cathode and the anode into the polishing solution; turning on a stirrer to stir the polishing solution, switching on a direct-current stabilized voltage supply, adjusting parameters, and performing electrolytic polishing on the sample; and after polishing for a certain time, quickly moving the sample into a beaker filled with alcohol, washing, drying the sample, and sealing and storing to obtain the polished titanium alloy large-size rod-shaped or plate-shaped sample. The method can obviously increase the area of a polished area of the sample, improve the EBSD signal resolution rate of the surface and reduce the surface roughness, and has the advantages of simple preparation process, low cost and easy operation.)

一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法

技术领域

本发明属于金属材料组织表征改进技术领域，具体涉及一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法。

背景技术

高强韧钛合金因具有高的比强度、优异的耐腐蚀和抗疲劳损伤等特点，能够满足航空飞行器设计向着大型化、高速化和远程化发展的要求而广泛应用于航空航天领域。作为工程结构件，高强韧钛合金在服役过程中不可避免的遭受复杂、周期性的应力作用，这导致该类合金的形变损伤尤其是疲劳损伤成为制约航空飞行器安全可靠性和长寿命的关键因素。从而导致设备、零部件发生故障或失效，严重时甚至引起重大安全事故，造成重大经济损失或人员伤亡。因此深入研究钛合金变形损伤机理，为合金设计和组织优化提供重要理论基础显得尤为重要。

In-situ SEM+EBSD原位拉伸技术的出现，改变了以往宏观性能测试的传统方式，不但可以直接观察材料形变损伤的过程，还可以显示具体的晶体学取向关系，揭示了材料损伤过程中更多细节问题，为双塑性相组成的高强韧钛合金的组织单元变形协调机制与局部应变集中、损伤形成与扩展提供了技术支撑。然而，高质量的EBSD拉伸试样的制备是目前面临的难题之一。

目前常见的制备EBSD试样的技术有机械抛光、振动抛光、氩离子束抛光和电解抛光。机械抛光由于常用的抛光膏硬度大，颗粒小，会划伤试样表面，凹凸不平，失去了表面的平整度，并且抛光过程中需要不断冲水，容易造成氧化，影响了实验效果。其次是振动抛光和氩离子束抛光，这两种方法虽然可以一定程度提高EBSD试样的质量，但是其对试样尺寸有严格的要求，一般试样直径不大于30mm，无法抛光较大尺寸的试样，如长度大于50mm的棒状或者板状试样。电解抛光技术是比较常用的一种手段，通过改变电解抛光腐蚀液，可以对不同材料进行表面抛光处理。目前对钛合金的电解抛光，其阴极电极通常采用不锈钢，因为不锈钢具有优异的导电性，可以加速表面氧化膜的形成，但却限制了其抛光的区域尺寸，难以获得大尺寸高质量的EBSD试样。如果将阴极电极材料换成纯钛或钛合金材料，阳极电极通过纯钛或钛合金镊子把待抛光试样和电源正极相连，相对不锈钢，纯钛或钛合金的导电性较差，降低了表面过度氧化的风险，增加了抛光区域面积，可以实现在室温环境下对大尺寸棒状或者板状拉伸、疲劳试样的进行电解抛光，获得具有较高EBSD信号解析率的高质量表面。

发明内容

本发明的目的是提供一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法，能够显著降低钛合金大尺寸棒状或板状试样的表面粗糙度。

本发明所采用的技术方案是，一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面进行预处理；同时制备抛光液；

步骤2、将抛光液倒入电解槽中，以纯钛或钛合金材料作为阴极，预处理后的试样作为阳极，将阴极和阳极进入抛光液中；

步骤3、打开搅拌器对抛光液进行搅拌，接通直流稳压电源，调整参数，对试样进行电解抛光；

步骤4、抛光一定时间后，将试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净，吹干试样，密封保存，得到抛光的钛合金大尺寸棒状或板状试样。

本发明的特点还在于：

步骤1对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面进行预处理具体过程为：首先利用金相砂纸对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面打磨，打磨至1000目；随后利用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭试样，并干燥备用。

步骤1制备抛光液具体过程为：选取体积分数为5-12％的高氯酸和88-95％的冰醋酸，以质量比为3:15-17混合，即得抛光液。

步骤2中若预处理后的试样为大尺寸棒状，则纯钛或钛合金材料为圆筒状；若预处理后的试样为板状，则纯钛或钛合金材料为薄板状。

阴极连接直流稳压电源正极，阳极连接直流稳压电源负极，并通过手持镊子调节阴极与阳极的距离。

步骤3中直流稳压电源电压为40-50V、电流0.8-2.0A，工作温度为10-30℃。

步骤4中抛光时间为30～90s。

本发明一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法的有益效果是：

(1)利用纯钛或钛合金作为阴极电极材料，取材方便，操作简单，且和待抛光钛合金的导电性相当，降低了表面多度氧化的风险，提高了电解抛光的质量和区域面积。

(2)阳极电极通过纯钛或钛合金镊子把待抛光试样与电源正极相连，可以通过手持镊子控制待抛光试样与阴极电极的距离，调控抛光速度和效率。

(3)本发明可以在室温环境下(10-30℃)对钛合金大尺寸试样进行抛光，不需要额外降温措施，可降低材料损耗，节约能源，提高了钛合金电解抛光的可操作性，扩大了其应用范围。

附图说明

图1电解抛光棒状拉伸或疲劳试样的阴极电极材料的形状(圆筒状)；

图2经过电解抛光后的棒状疲劳试样；

图3电解抛光板状拉伸或疲劳试样的阴极电极材料的形状(板状)；

图4经过电解抛光后的板状原位SEM拉伸试样；

图5经过电解抛光后的板状三点弯曲缺口试样；

图6循环加载一定周次后疲劳主裂纹及裂纹尖端的变形特征；

图7疲劳主裂纹尖端区域的微裂纹萌生特征；

图8棒状疲劳试样表面待EBSD测试的区域组织特征图；

图9实施例1沿着Z方向的IPF特征图；

图10板状原位SEM拉伸试样标距部分待EBSD测试的区域组织特征图；

图11实施例3沿着Z方向的IPF特征图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面进行预处理；同时制备抛光液；

对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面进行预处理具体过程为：首先利用金相砂纸对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面打磨，打磨至1000目；随后利用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭试样，并干燥备用。

制备抛光液具体过程为：选取体积分数为5-12％的高氯酸和88-95％的冰醋酸，以质量比为3:15-17混合，即得抛光液。

步骤2、将抛光液倒入电解槽中，以纯钛或钛合金材料作为阴极，预处理后的试样作为阳极，将阴极和阳极进入抛光液中；

若预处理后的试样为大尺寸棒状，则纯钛或钛合金材料为圆筒状；若预处理后的试样为板状，则纯钛或钛合金材料为薄板状。

阴极连接直流稳压电源正极，阳极连接直流稳压电源负极，并通过手持镊子调节阴极与阳极的距离。

步骤3、打开搅拌器对抛光液进行搅拌，接通直流稳压电源，调整参数，对试样进行电解抛光；

直流稳压电源电压为40-50V、电流0.8-2.0A，工作温度为10-30℃。

步骤4、抛光30～90s后，将试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净，以避免试样表面残留氧化膜，吹干试样，密封保存，以防止污染和氧化，得到抛光的钛合金大尺寸棒状或板状试样。

实施例1

选取长度76mm带螺纹的典型漏斗状疲劳试样，利用金相砂纸对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面打磨，打磨至1000目；随后利用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭试样，并干燥备用。选取体积分数为5％的高氯酸和95％的冰醋酸，以质量比为3:15混合，得到抛光液。

将纯钛薄板制成弯曲的阴极材料，并连接电源正极，放入烧杯中，如图1所示；将电源负极连接干燥备用的疲劳试样，将抛光液倒入烧杯，打开搅拌器对抛光液进行搅拌，打开电源开关，调节电压为50V，电流1.5A，温度为室温，抛光时间为60s。

抛光60s后，将疲劳试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净，以避免试样表面残留氧化膜。最后吹干试样。所制备的抛光棒状疲劳试样如图2所示。

实施例2

选取长度76mm带螺纹的典型漏斗状疲劳试样，利用金相砂纸对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面打磨，打磨至1000目；随后利用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭试样，并干燥备用。选取体积分数为7％的高氯酸和93％的冰醋酸，以质量比为3:16混合，得到抛光液。

将纯钛薄板制成弯曲的阴极材料，并连接电源正极，放入烧杯中；将电源负极连接干燥备用的疲劳试样，将抛光液倒入烧杯，打开搅拌器对抛光液进行搅拌，打开电源开关，调节电压为44V，电流0.8A，温度为室温，抛光时间为30s。

抛光30s后，将疲劳试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净，以避免试样表面残留氧化膜。最后吹干试样，得到抛光的状疲劳试样。

实施例3

选取长度约30mm的TC21钛合金板状试样，利用金相砂纸对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面打磨，打磨至1000目；随后利用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭试样，并干燥备用。选取体积分数为10％的高氯酸和90％的冰醋酸，以质量比为3:16混合，得到抛光液。

将纯钛薄板制成弯曲的阴极材料，并连接电源正极，放入烧杯中；将电源负极连接干燥备用的疲劳试样，将抛光液倒入烧杯，打开搅拌器对抛光液进行搅拌，打开电源开关，调节电压为40V，电流1.8A，温度为室温，抛光时间为50s。

抛光50s后，将疲劳试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净，以避免试样表面残留氧化膜。最后吹干试样，得到抛光的状疲劳试样。

实施例4

选取长度约30mm的TC21钛合金板状试样，利用金相砂纸对大尺寸棒状或板状钛合金试样表面打磨，打磨至1000目；随后利用无水乙醇润湿脱脂棉擦拭试样，并干燥备用。选取体积分数为12％的高氯酸和88％的冰醋酸，以质量比为3:17混合，得到抛光液。

将纯钛薄板制成弯曲的阴极材料，并连接电源正极，放入烧杯中如图3所示；将电源负极连接干燥备用的疲劳试样，将抛光液倒入烧杯，打开搅拌器对抛光液进行搅拌，打开电源开关，调节电压为48V，电流2.0A，温度为室温，抛光时间为40s。

抛光40s后，将疲劳试样快速移至装有酒精的烧杯内冲洗干净，以避免试样表面残留氧化膜。最后吹干试样。所制备的板状原位SEM拉伸试样和板状三点弯曲缺口试样分别如图4和图5所示。

对于上述的实施例1，经过循环加载一定周次，试样表面产生疲劳裂纹后，停止实验，可以利用SEM扫描电子显微镜对疲劳主裂纹进行观察分析，如图2所示。图6为棒状试样表面的疲劳主裂纹和裂纹尖端区域的变形特征。可以清晰的观察到裂纹尖端变形和微裂纹萌生扩展形貌，如图7所示。可以根据研究需要，选择感兴趣的区域进行EBSD分析，如需要分析疲劳微裂纹萌生的影响因素及条件，则可对裂纹附近区域进行EBSD测试，分析其取向信息等，如图8所示。表1给出了其EBSD的标定率，其值高达97.7％，说明通过电解抛光棒状疲劳试样获得了较高质量的表面形貌。图9为含裂纹区域的IPF图，可知疲劳微裂纹容易在取向为<0001>方向的板条α相界面萌生。本发明成功地对棒状试样进行电解抛光，为研究在循环加载或单轴加载过程中材料的形变损伤机理提供了技术支撑，具有重要的实际推广应用价值。

表1

加速电压	20.00kV
		样品倾斜(度)	70.00°
命中率	97.73％
		采集速度	21.74Hz

对于上述的实施例3所制备的试样的EBSD标定率高达96.4％，如表2所示。图10为进行EBSD测试的区域组织特征，可以看出其试样表面较平整，具有较高的表面质量。图11为所选区域的IPF图，可以获得各组成相的形貌、晶体学取向等信息，为后续研究服役过程中的塑性变形、裂纹萌生和扩展行为提供了技术支撑，可为高强韧钛合金的组织优化和选材提供重要的借鉴意义。

所制备的试样的EBSD标定率高达96.4％，如表2所示。图10为进行EBSD测试的区域组织特征，可以看出其试样表面较平整，具有较高的表面质量。图11为所选区域的IPF图，可以获得各组成相的形貌、晶体学取向等信息，为后续研究服役过程中的塑性变形、裂纹萌生和扩展行为提供了技术支撑，可为高强韧钛合金的组织优化和选材提供重要的借鉴意义。

表2

加速电压	20.00kV
		样品倾斜(度)	70.00°
命中率	96.40％
		采集速度	22.33Hz

通过上述方式，本发明一种电解抛光钛合金大尺寸棒状或板状试样的制备方法，采用一定体积比例的高氯酸(HCLO₄)和冰醋酸(CH₃COOH)腐蚀液，在室温环境下以纯钛或钛合金作为电极材料，对钛合金大尺寸棒状或者板状试样表面进行电解抛光的技术。该方法工艺设备简单，易于操作，所制备大尺寸棒状或者板状试样，具有抛光区域面积大、表面粗糙度低，能够满足高质量的EBSD检测要求的特点，其EBSD标定率可以达到90％以上，可显著提高大尺寸棒状、板状试样的表面质量，为钛合金组织表征和强韧化机制的研究提供重要的技术支撑。