阅读说明：本技术 Cr12型冷作模具钢共晶碳化物的检测方法 (Method for detecting eutectic carbide of Cr12 type cold work die steel ) 是由 杨娥 周杨 杨智 李波 程坤 于 2019-07-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种使用ASPEX扫描电镜对Cr12型冷作模具钢的共晶碳化物进行检测的方法,该方法检测结果准确、效率高,从检测结果能够直观清楚地看到共晶碳化物的颗粒形状。包括：将Cr12型冷作模具钢的金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到清晰的图像；设置检测共晶碳化物所需的检测参数,直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的全部共晶碳化物颗粒,点击开始扫描；扫描结束,导出检测报告,给出检测结果,确认共晶碳化物级别。(The invention provides a method for detecting eutectic carbide of Cr12 type cold work die steel by using an ASPEX scanning electron microscope, which has accurate detection result and high efficiency, and the particle shape of the eutectic carbide can be visually and clearly seen from the detection result. The method comprises the following steps: placing a metallographic specimen of Cr12 type cold-work die steel in a sample chamber of an ASPEX scanning electron microscope; adjusting an ASPEX scanning electron microscope until a clear image can be seen through a screen; setting detection parameters required by detecting eutectic carbide until all eutectic carbide particles in a detection area of a metallographic sample can be displayed on a screen, and clicking to start scanning; and (5) after the scanning is finished, deriving a detection report, giving a detection result, and confirming the grade of the eutectic carbide.)

Cr12型冷作模具钢共晶碳化物的检测方法

技术领域

本发明属于Cr12型冷作模具钢的显微组织的检测技术领域，具体涉及一种使用ASPEX扫描电镜对Cr12型冷作模具钢的共晶碳化物进行检测的方法。

背景技术

Cr12型钢作为高碳高铬钢，是冷作模具钢系列中的主要钢种，多年来在制造业中得到广泛应用。其化学成分主要特点是含有1.3％-2.3％的碳和11％-13％的铬。根据铁碳相图，在此成分范围内，共晶碳化物是必然存在的。由于其成分特点，形成的最多的共晶碳化物为M7C3型共晶碳化物。M7C3型碳化物硬度在1800-2800HV之间，这种碳化物既能阻止晶粒长大，也可提高钢的耐磨性。Cr12型钢所具有的硬度高、耐磨性高、热处理畸变小和承载力大的特点，使其能在相当大程度上满足冷作模具的服役要求，因而常常用来制作冷冲模、切边模、拉丝模、冷镦模、冷挤压模等。

一般而言，在此类钢种冶炼及锻造过程中，如果控制不当，会产生较严重的偏析，影响模具在后续热处理过程中的畸变。堆积的大块状共晶碳化物会增加材料的脆性，是引起冷作模具发生崩角和脆断的重要原因。因此，共晶碳化物的尺寸及形状在此类钢中显得尤为重要。

机械行业标准JB/T7713-2007高碳高合金钢制冷作模具显微组织检验中明确规定了Cr12型钢大块碳化物级别评级方法。该标准中对共晶碳化物级别主要从数量及单个碳化物最大尺寸两个方面进行判定。其中单个碳化物最大尺寸级别之间差别为4微米，起评级别为9微米。

用金相显微镜评级时，至少要用500X观察并测量才能区分出不同的级别。而用500X观察时，因单个视场尺寸小，故检测同样的面积耗时较长。此外，人工观察时，尺寸接近的不同碳化物，尤其在分级界限上的细微尺寸人工无法识别，导致碳化物分级数量无法准确统计，检测结果的准确性较差。

发明内容

基于上述问题，本发明提供一种使用ASPEX扫描电镜对Cr12型冷作模具钢的共晶碳化物进行检测的方法，该方法检测结果准确、效率高，从检测结果能够直观清楚地看到共晶碳化物的颗粒形状。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

Cr12型冷作模具钢共晶碳化物的检测方法，包括：

将Cr12型冷作模具钢的金相试样置于ASPEX扫描电镜的样品室中；

调节ASPEX扫描电镜直到通过屏幕能够看到清晰的图像；

设置检测共晶碳化物所需的检测参数，直到屏幕上能够显示出金相试样的检测区域内的全部共晶碳化物颗粒，点击开始扫描；

扫描结束，导出检测报告，给出检测结果，确认共晶碳化物级别。

进一步地，金相试样根据GB/T13298金相显微组织检验方法及JB/T7713高碳高合金钢制冷作模具显微组织检验方法制备，制得的金相试样的抛光面作为待检测面，无需腐蚀。

进一步地，金相试样的待检测面粘贴单面铜导电胶带及单面铝导电胶带；

将金相试样放置于ASPEX扫描电镜的样品室中，保持待检测面为水平状态并垂直于电子束方向。

进一步地，检测参数设置包括扫描分辨率、灰度阈值、扫描颗粒尺寸和扫描区域面积。

进一步地，设置扫描分辨率为512×512psi，检测到局部团聚颗粒时，扫描分辨率为1024×1024psi。

进一步地，利用粘贴在金相试样的检测面的铝导电胶与金相试样的检测面的灰度值的差异，设置灰度阈值为0-185。

进一步地，根据机械行业检测标准JB/T7713-2007，设置共晶碳化物的扫描尺寸≥9μm。

进一步地，根据金相试样在ASPEX扫描电镜的样品室中的位置和检测需要，设置扫描区域的面积，面积为为5mm²-10mm²或49mm²-51mm²。

进一步地，根据机械行业检测标准JB/T7713-2007，导出检测报告时，设置共晶碳化物分级尺寸为9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六档，分级尺寸分别对应行业检测标准中的1级、2级、3级、4级、5级及超尺寸碳化物，检测报告中自动显示出检测的共晶碳化物的分级情况以及每个分级中共晶碳化物的统计数量。

本发明提供的技术方案带来的有益效果是：

1)检测结果准确，从检测结果能够直观清楚地看到共晶碳化物的颗粒形状。

2)对于不同尺寸级别的共晶碳化物，能够根据设置的标准尺寸范围准确区分检测到的共晶碳化物颗粒所属级别范围。

3)设备自主准确识别共晶碳化物颗粒尺寸，并根据设置的标准尺寸进行分级统计，检测效率更高。

4)对Cr12型冷作模具钢的加工提供更为准确的技术支持，提高Cr12型冷作模具钢的使用性能。

附图说明

图1为灰度阈值设置合理时，检测到的基体上碳化物颗粒的分布情况；

图2为灰度阈值设置过小，检测到的基体上的碳化物颗粒的分布情况；

图3为灰度阈值设置过大，检测到的基体上的碳化物颗粒分布情况；

图4为本发明实施例1中1#试样的检测结果统计；

图5为本发明实施例1中2#试样的检测结果统计；

图6为1#试样的检测报告中的共晶碳化物的分布图；

图7为2#试样的检测报告中的共晶碳化物的分布图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

ASPEX扫描电镜一直被用来检测钢中非金属夹杂物，而对于碳化物的检测未曾尝试。发明人经过大量检测试验发现，针对共晶碳化物的特性以及检测目的，通过对ASPEX扫描电镜的扫面检测参数进行针对性的设置，能够准确检测出Cr12型冷作模具钢中的共晶碳化物，而且检测结果相比较金相显微镜更为准确和直观清楚，且检测效率高。

本发明提供一种利用ASPEX扫描电镜对Cr12型冷作模具钢的共晶碳化物进行检测的方法。根据GB/T13298金相显微组织检验方法及JB/T7713高碳高合金钢制冷作模具显微组织检验方法制备金相试样。在金相试样的待检测面上粘贴单面铜导电胶带及单面铝导电胶带。将粘贴铜箔、铝箔的试样放入ASPEX扫面电镜的样品室，保持待检测面为水平状态并垂直于电子束方向。

开启灯丝，待灯丝预热完成及灯丝稳定后，调节设备的焦距、亮度、对比度参数，确保通过屏幕能够看到清晰的图像。通过粘贴在金相试样表面的单面铝导电胶(铝箔)与试样检测面的衬度差异，调节灰度阈值。调节灰度阈值时，既可以检测到基体上所有的碳化物，又不会将其他物质(比如金属基底)误判为碳化物。一般而言，检测灰度阈值上限设定为180-190，具体可以为180、185、190。图1、图2、图3为三个不同灰度阈值设置下，检测到的基体上的碳化物图像，如图1所示，参数设置合理，灰度阈值上限设为185，深色碳化物颗粒与基体区分明显，满足检测需求。如图2所示，图2中灰度阈值上限设置过小，灰度阈值上限为175，部分深色碳化物颗粒没有计入检测结果，导致检测结果不准确。如图3所示，图3中灰度阈值上限设置过大，灰度阈值上限为188，部分基体也被记录为检测颗粒，检测结果不准确。

本发明中，通过实验发现，在检测Cr12型冷作模具钢中共晶碳化物时，扫描分辨率根据碳化物的特性，调试分辨率为512×512psi最佳，检测到局部团聚颗粒时，ASPEX扫描电镜能够自动调整为局部放大模式，同时扫描分辨率会调整为1024×1024psi。设置其灰度阈值上限185为最佳，在检测参数设置时，设置其灰度阈值为0-185。灰度阈值在该范围内，能够保证共晶碳化物能够被全部检测到，同时不会将基体混入。根据机械行业检测标准JB/T7713-2007，设置共晶碳化物的扫描尺寸≥9μm。根据金相试样在ASPEX扫描电镜的样品室中的位置以及检测需要，设置扫描区域的面积。如果为了更快地得到检测结果，抽样检测，则可以设置较小的扫面区域面积为5mm²-10mm²即可。如果需要全面了解金相试样内部的目标物的情况，则需要设置较大的扫描区域面积，通常设置为49mm²-51mm²，具体可以为49mm²，50mm²，51mm²。本申请中，为了得到金相试样中全部的共晶碳化的数量以及图像，需要设置较大的扫描面积。确认所有参数设置无误后点击开始扫描。待扫描结束后可自动生成检测报告，根据机械行业检测标准JB/T7713-2007，导出检测报告时，设置共晶碳化物分级尺寸为9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六档，所述分级尺寸分别对应所述行业检测标准中的1级、2级、3级、4级、5级及超尺寸碳化物，检测报告中自动显示出检测的共晶碳化物的分级情况以及每个分级中共晶碳化物的统计数量。自动导出的报告为不同尺寸范围的数量，将尺寸范围设置为行业标准所规定的不同级别要求，即可直观地看出共晶碳化物级别，得到碳化物的尺寸及数量分布情况。

为了进一步详尽的说明本发明提供的方案，通过以下实施例结合附图进行详细说明。

实施例1

取两件不同公司生产的Cr12MoV钢试样，检测两个试样的共晶碳化物水平。采用本发明提供的方法进行取样、制样、检测。

取半径1/2部位试样，研磨、抛光制样。在检测面的一角粘贴铜箔、铝箔备用，将金相面向上置于ASPEX扫描电镜样品室中。开启ASPEX扫描电镜灯丝，待灯丝稳定后，开始聚焦。调节亮度(20％)、对比度(30％)等参数直到可清晰地观察到共晶碳化物与基体的颜色差异。共晶碳化物为深灰色、基体颜色为浅灰色，比共晶碳化物颜色稍亮。

设置扫描分辨率为512×512psi。找到粘贴在试样上的铝箔，利用铝箔及基体的边界，设置检测灰度阈值，此例中设置灰度阈值上限为185。设置仅检测9微米以上的碳化物颗粒，尺寸小于9微米的忽略不计。选择5mm²的面积作为扫描区域，开始扫描。

扫描结束后点击导出报告，报告模板中设置按9-13μm、13-17μm、17-21μm、21-25μm、25-29μm、大于29μm六档对检测到的碳化物进行分类，分别对应标准中1级、2级、3级、4级、5级及超尺寸碳化物。

图4为1#试样的检测结果，图5为2#试样的检测结果。由检测结果可知，其中1#试样中5mm²的面积内，共检测到563颗共晶碳化物，其中1级的共晶碳化物数量为302颗，占比最大。四级及以上的共晶碳化物总共有69颗，占比约12.3％。2#试样中同样的检测面积，共检测到598颗共晶碳化物，但四级及以上的共晶碳化物数量为零。

通过1#试样及2#试样检测数据对比可知，1#试样共晶碳化物总数相对较少，但存在大颗粒的共晶碳化物。2#试样共晶碳化物总数相对较多，但级别均在三级以内。通过共晶碳化物的尺寸分布信息可以判断，相同条件制成模具后，2#试样制成的模具疲劳寿命会优于1#试样制成的模具。

图6为1#试样共晶碳化物分布图，由图6可知，大颗粒的共晶碳化物有网状聚集现象，说明在锻打过程中碳化物没有完全被破碎，需改进冶炼及锻造工艺，促使共晶碳化物变得细小，从而提高钢材制成模具后的使用寿命。如图7所示，图7为2#试样共晶碳化物分布图，由图7可知，细颗粒共晶碳化物分布均匀，适用于模具制造。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。