阅读说明：本技术 处理氯硅烷残液的方法 (Method for treating chlorosilane residual liquid ) 是由 万烨 曾晓国 严大洲 孙强 张伟 于 2019-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了处理氯硅烷残液的方法,包括：将氯硅烷残液进行粗过滤,以便得到第一滤液和硅粉；将所述第一滤液进行第一精馏提纯,以便得到第一轻组分和第一重组分；在冷却介质的作用下将所述第一重组分急冷,过滤静置后得到金属氯化物、急冷残液和上清液；将所述上清液进行精过滤,以便得到固体杂质和第二滤液；将所述第二滤液、反应气体和固体催化剂进行裂解并反应,以便得到反应后气和反应后液；将所述反应后液进行第二精馏提纯,以便得到第二轻组分和第二重组分。采用该方法可有效去除金属氯化物,可对氯硅烷高沸物进行有效地回收和利用,使氯硅烷残液的回收率可达99％。(The invention discloses a method for treating chlorosilane residual liquid, which comprises the following steps: roughly filtering chlorosilane residual liquid to obtain first filtrate and silicon powder; performing first rectification purification on the first filtrate so as to obtain a first light component and a first heavy component; quenching the first heavy component under the action of a cooling medium, filtering and standing to obtain a metal chloride, a quenching residual liquid and a supernatant; fine filtering the supernatant to obtain solid impurities and a second filtrate; cracking and reacting the second filtrate, the reaction gas and the solid catalyst to obtain reacted gas and reacted liquid; and carrying out second rectification and purification on the reacted liquid so as to obtain a second light component and a second heavy component. The method can effectively remove metal chloride, effectively recover and utilize chlorosilane high-boiling residues, and ensure that the recovery rate of chlorosilane residual liquid can reach 99 percent.)

处理氯硅烷残液的方法

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体而言，本发明涉及处理氯硅烷残液的方法。

背景技术

改良西门子法生产多晶硅过程中，产生大量的副产物四氯化硅。目前，90％以上的多晶硅企业均采用四氯化硅冷氢化技术处理副产物，将其转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅。四氯化硅冷氢化技术是将冶金级硅粉、氢气、四氯化硅在一定的温度、压力条件下，在催化剂作用下反应，生成三氯氢硅。由于冶金级硅粉中含有金属杂质，因此氢化产品氯硅烷里引入了细微的硅粉和金属杂质。在急冷塔或淋洗塔以及后续的氯硅烷粗馏过程中，为防止堵塞设备和脱除金属杂质，这些细微硅粉和金属杂质将随四氯化硅液体由塔底排出，排出的这部分固液混合物即为氢化残液。另外，在生产多晶硅的过程中，除了会生成硅、SiCl₄、SiH₂Cl₂、H₂和HCl等外，还会生成Si₂Cl₆、Si₂HCl₅、Si₂H₂Cl₄、Cl₆OSi₂和Si₃Cl₈等一系列的双硅和多硅原子化合物副产物，相对于三氯氢硅和四氯化硅，双硅和多硅原子化合物的沸点较高，称为氯硅烷高沸物。生产多晶硅所得的尾气经干法回收和精馏提纯后，SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂、H₂和HCl等物料可返回系统重复利用，而氯硅烷高沸物、部分四氯化硅及少量无定形硅从精馏塔釜作为提纯残液排出。氢化残液和提纯残液一般混合后一并处理，即为多晶硅行业的氯硅烷残液。

目前，国内外氯硅烷残液的处理方法主要有水解、过滤、燃烧和蒸发等。

水解法是国内多晶硅企业发展初期普遍采用的方法，即使现在也同样存在水解处理这种方式作为补充。该方法具体为：在特制水解装置中使氯硅烷残液与水进行反应，水解产生的氯化氢气体经过淋洗吸收，再用碱液进行中和反应，调节pH直到中性后，产生大量金属化合物沉淀，经过滤、离心等手段使固液进一步分离，固态物经直接外运进行填埋或利用。该方法虽然简单，但十分粗暴，不仅造成大量的硅、氯等有价元素损失，且需要大量碱液以中和水解液，提高了生产成本，同时水解中和后产生的大量含硅废弃物需要深埋处理，污染环境严重，另外氯硅烷高沸物与空气或水接触后，会形成酸雾，污染环境。

过滤法是一种常见的预处理方法，常与其它分离手段相结合使用。在过滤设备中，氯硅烷残液中含有未反应完的硅粉、催化剂和金属氯化物等固体杂质，经过滤后，残液中的固体杂质明显减少，方便后续工序处理。

燃烧法借鉴气相白炭黑生产技术，可以将氯硅烷残液在氢气和氧气共同存在的条件下点燃以使其发生反应，其中四氯化硅和三氯氢硅与氢气反应后生成二氧化硅，氯化铝和氢气反应生成三氧化二铝。燃烧尾气经过滤装置回收二氧化硅和粉尘杂质，过滤后的尾气用淋洗设备吸收其中的氯化氢气体。过滤得到的固体经简单处理后可以填埋或进一步回收处理，淋洗形成的酸性液体经解析后得到氯化氢气体，返回到多晶硅生产系统中使用。此方法可在一定程度上解决残液处理中存在的问题，并可通过燃烧有效除去多晶硅生产系统的富集杂质，提升多晶硅产品的品质，但是得到的二氧化硅纯度低，不能作为产品销售，且工艺流程复杂，需要额外消耗燃料，投资及生产成本较高。

蒸发法是国内多晶硅企业采用较多的残液处理方法，即利用氯硅烷渣浆残液中固液沸点的差异，通过蒸汽或电加热，直接或间接加热氯硅烷残液，使得四氯化硅气化以使其与固相物料分离。氯硅烷残液中存在氯化铝这样的极易挥发的物质，造成干燥蒸发回收四氯化硅时条件极难控制，温度过高则氯化铝随之蒸出，增加后续分离成本；温度过低，则蒸发进行缓慢，效率低。此外，该方法需要通过机械搅拌提高热质交换效率，装置的密封性差，容易泄露，造成设备损坏和环境污染。蒸发的氯硅烷蒸汽容易将微量的粉末和金属杂质带入后续系统，造成分离不彻底。

因此，现有氯硅烷残液的处理技术有待进一步改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种处理氯硅烷残液的方法。采用该方法可有效去除氯硅烷残液中的金属氯化物，并可对氯硅烷残液中的高沸物进行有效地回收和利用，使氯硅烷残液的回收率可达99％，具有较高的经济效益，同时具有较好的环保效益。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理氯硅烷残液的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：

将氯硅烷残液进行粗过滤，以便得到第一滤液和硅粉；

将所述第一滤液进行第一精馏提纯，以便得到第一轻组分和第一重组分；

在冷却介质的作用下将所述第一重组分急冷，过滤静置后得到金属氯化物、急冷残液和上清液；

将所述上清液进行精过滤，以便得到固体杂质和第二滤液；

将所述第二滤液、反应气体和固体催化剂进行裂解并反应，以便得到反应后气和反应后液；

将所述反应后液进行第二精馏提纯，以便得到第二轻组分和第二重组分。

根据本发明实施例的处理氯硅烷残液的方法，氯硅烷残液的成分主要包括：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯乙硅烷为主的多硅氯硅烷高沸物、细硅粉和铝、钛、铁等金属氯化物，通过将氯硅烷残液进行粗过滤，可将氯硅烷残液中的硅粉过滤出来，实现固液分离，得到第一滤液；通过将第一滤液进行第一精馏提纯，可将第一滤液中的第一轻组分与第一重组分分离开，其中第一轻组分主要为SiCl₄和少量SiHCl₃，可送至多晶硅氢化工艺回收利用，第一重组分主要为金属氯化物、SiCl₄和氯硅烷高沸物，实现了对金属氯化物的富集；通过采用冷却介质急冷第一重组分，第一重组分温度急剧降低，其中的金属氯化物快速析出成絮状物，经过滤后可将金属氯化物过滤掉，实现金属氯化物的分离，再经静置后，得到下层急冷残液和上层的上清液；通过将上清液进行精过滤，可去除上清液中的无定形硅和少量金属氯化物，进一步实现固液分离，得到第二滤液；第二滤液在固体催化剂的作用下，第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解，产生活性很高的自由基，该自由基可与反应气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，得到反应后气和反应后液，其中，反应后气主要为未反应的反应气体，也夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，反应后液主要为SiHCl₃、SiCl₄和未反应的第二滤液；反应后液进行第二精馏提纯，其中未反应的第二滤液作为第二重组分，提纯后的SiHCl₃和SiCl₄作为第二轻组分，其为多晶硅生产工艺的原料或中间产物，可返回多晶硅生产工艺重复利用。由此，采用该方法可有效去除氯硅烷残液中的金属氯化物，并可对氯硅烷残液中的高沸物进行有效地回收和利用，使氯硅烷残液的回收率可达99％，具有较高的经济效益，同时具有较好的环保效益。

另外，根据本发明上述实施例的处理氯硅烷残液的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：将所述第一重组分进行汽化，以便得到第一气液混合物，并将所述第一气液混合物返回进行所述第一精馏提纯。

在本发明的一些实施例中，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：将所述第二重组分进行汽化，以便得到第二气液混合物，并将所述第二气液混合物返回进行所述第二精馏提纯。

在本发明的一些实施例中，将所述急冷残液返回进行所述粗过滤。

在本发明的一些实施例中，所述冷却介质的温度为25-40℃。

在本发明的一些实施例中，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：将所述第二滤液进行预热，以便得到预热后滤液。

在本发明的一些实施例中，所述预热后滤液的温度为60～80℃。

在本发明的一些实施例中，所述固体催化剂为树脂负载有机胺复合催化剂。

在本发明的一些实施例中，所述树脂选自苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、酚醛系树脂、环氧系树脂和乙烯吡啶系树脂中的至少之一，优选苯乙烯系树脂。

在本发明的一些实施例中，所述有机胺选自三正丁胺、三正辛胺、N,N-二甲基苯胺、双十八烷基仲胺和全氟三乙胺中的至少之一。

在本发明的一些实施例中，所述裂解并反应时的表压为1～3bar。

在本发明的一些实施例中，所述裂解并反应时的温度为60～80℃。

在本发明的一些实施例中，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：将所述反应后气进行冷凝，以便得到冷凝后气和冷凝后液，并将所述冷凝后气作为所述反应气体使用，将所述冷凝后液作为所述反应后液使用。

在本发明的一些实施例中，将所述第二重组分返回进行所述精过滤。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图2是根据本发明再一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图3是根据本发明又一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图4是根据本发明又一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图5是根据本发明又一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图6是根据本发明又一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图7是根据本发明又一个实施例的处理氯硅烷残液的方法流程示意图；

图8是根据本发明一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图；

图9是根据本发明再一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图；

图10是根据本发明又一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图；

图11是根据本发明又一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图；

图12是根据本发明又一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图；

图13是根据本发明又一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图；

图14是根据本发明又一个实施例的用于实施例上述处理氯硅烷残液的方法的系统结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种处理氯硅烷残液的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：

S100：将氯硅烷残液进行粗过滤

该步骤中，将氯硅烷残液进行粗过滤，以便得到第一滤液和硅粉。发明人发现，氯硅烷残液的成分主要包括：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯乙硅烷为主的多硅氯硅烷高沸物、细硅粉和铝、钛、铁等金属氯化物，通过将氯硅烷残液进行粗过滤，可将氯硅烷残液中的硅粉过滤出来，实现固液分离，得到第一滤液。

S200：将第一滤液进行第一精馏提纯

该步骤中，将第一滤液进行第一精馏提纯，以便得到第一轻组分和第一重组分。发明人发现，通过将第一滤液进行第一精馏提纯，可将第一滤液中的第一轻组分与第一重组分分离开，其中第一轻组分主要为SiCl₄和少量SiHCl₃，可送至多晶硅氢化工艺回收利用，第一重组分主要为金属氯化物、SiCl₄和氯硅烷高沸物，实现了对金属氯化物的富集。进一步的，所得的第一轻组分可经冷却后返回进行第一精馏提纯，由此有利于提高第一轻组分的品质。

S300：在冷却介质的作用下将第一重组分急冷

该步骤中，在冷却介质的作用下将第一重组分急冷，过滤静置后得到金属氯化物、急冷残液和上清液。发明人发现，通过采用冷却介质急冷第一重组分，第一重组分温度急剧降低，其中的金属氯化物快速析出成絮状物，经过滤后可将金属氯化物过滤掉，实现金属氯化物的分离，再经静置后，得到下层急冷残液和上层的上清液。进一步的，通过采用急冷的方式处理第一重组分，可避免当第一重组分温度缓慢降低时，第一重组分中的金属氯化物以设备内壁表面的微观突出物为晶核，逐渐结晶析出而附着在设备内壁上，形成较为致密的固体层，且随着金属氯化物析出，固体层会越来越厚，造成设备清洗困难，甚至有可能导致设备堵塞，工艺无法继续运行的问题。具体的，将第一重组分进行急冷，得到含金属氯化物絮状物的混合液，经过滤后，金属氯化物絮状物被分离出来，剩下的溶液进行静置，上层即为上清液，下层为急冷残液。

根据本发明的一个实施例，冷却介质的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据急冷的形式进行选择，如当为直接换热急冷时，冷却介质的成分需不会对后续工序造成影响，如可以为SiCl₄液体、SiHCl₃液体中的至少之一。而当急冷为间接换热急冷时，冷却介质的选择较多，只要可实现第一重组分急冷且不会造成夹套或外伴管或换热管堵塞就行，例如可以优选多晶硅生产过程中的各种液体，如可以为水、SiCl₄液体、SiHCl₃液体中的至少之一。由此，既可以实现急冷的目的，又无需额外购买冷却介质，有利于提高该工艺的经济性。进一步的，冷却介质的温度也不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，因第一重组分的温度约为100℃左右，因此冷却介质的温度可以为25-40℃，如可以为25℃、30℃、35℃、40℃，即选择常温下的冷却介质即可实现第一重组分的急冷，有利于提高该工艺的经济性。发明人发现，冷却介质温度过高，所需传热面积较大，导致设备成本高；冷却介质温度过低，冷却介质单位冷量的成本高，经济效益差。

根据本发明的再一个实施例，参考图2，可将急冷残液返回进行粗过滤。由此，可将急冷后得到的急冷残液重新返回至该处理处理氯硅烷残液的工艺中，实现对该急冷残液的进一步回收，有利于提高该处理氯硅烷残液的方法的回收率。

S400：将上清液进行精过滤

该步骤中，将上清液进行精过滤，以便得到固体杂质和第二滤液。发明人发现，通过将上清液进行精过滤，可去除上清液中的无定形硅和少量金属氯化物，进一步实现固液分离，得到第二滤液。

S500：将第二滤液、反应气体和固体催化剂进行裂解并反应

该步骤中，将第二滤液、反应气体和固体催化剂进行裂解并反应，以便得到反应后气和反应后液。发明人发现，第二滤液在固体催化剂的作用下，第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解，产生活性很高的自由基，该自由基可与反应气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，得到反应后气和反应后液，其中，反应后气主要为未反应的反应气体，也夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，反应后液主要为SiHCl₃、SiCl₄和未反应的第二滤液。

根据本发明的一个实施例，反应气体的具体类型不受特别限制，只要能和第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解后产生的活性很高的自由基反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷即可，例如可以选则HCl气体。由此，既可使得具有较高的反应速率，又不会引入新的杂质，同时还能使得反应后气可实现循环利用，反应后液也可返回多晶硅系统使用。

根据本发明的再一个实施例，固体催化剂可以为树脂负载有机胺复合催化剂。其中，树脂和有机胺的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如树脂可以选自苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、酚醛系树脂、环氧系树脂和乙烯吡啶系树脂中的至少之一，优选苯乙烯系树脂；有机胺可以选自三正丁胺、三正辛胺、N,N-二甲基苯胺、双十八烷基仲胺和全氟三乙胺中的至少之一。发明人发现，因无定形硅已通过前述精过滤过滤掉，即第二滤液中不含无定形硅，不会堵塞树脂的孔隙，也不会覆盖在树脂的表面，可避免降低复合催化剂的催化效率。进一步的，上述树脂具有大孔交联结构，其与氯硅烷高沸物的相容性高，可以充分溶胀，从而可同时提供球体表面和内部微孔表面作为反应界面，树脂上负载的有机胺可同时在微孔内和球体表面富集，有机胺中的胺基在一定温度下能裂解氯硅烷高沸物中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键，并使其产生活性很高的自由基，这些自由基可重新组合生成新分子，如当通入反应气体为HCl气体时，可与HCl气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，生成的氯硅烷为多晶硅生产工艺的原料或中间产物，可返回多晶硅生产工艺利用。即采用上述树脂负载有机胺的复合催化剂可使得氯硅烷高沸物在树脂内外表面反应更彻底，进而提高氯硅烷高沸物向单硅氯硅烷转化的转化率，同时该复合催化剂可循环使用，使用寿命长，提高了该处理氯硅烷残液的方法的经济性，并且相比于传统的液体有机胺，有效减少了对环境的污染。

根据本发明的又一个实施例，裂解并反应时的表压可以为1～3bar，发明人发现，若裂解并反应时的表压压力过高，设备投资高，动力消耗大；而若裂解并反应时的表压压力过低，裂解生成的SiHCl₃易气化作为反应后气排出。进一步的，裂解并反应时的温度不受特别限制，本领域技术人员可以根据具体选择的树脂类型进行选择。发明人发现，若温度过高，树脂使用寿命缩短；若温度过低，催化裂解转化速率较低。根据本发明的一个具体实施例，树脂为苯乙烯系树脂时，裂解并反应时的温度可以为60～80℃。

S600：将反应后液进行第二精馏提纯

该步骤中，将反应后液进行第二精馏提纯，以便得到第二轻组分和第二重组分。发明人发现，反应后液经第二精馏提纯，其中未反应的第二滤液作为第二重组分，提纯后的SiHCl₃和SiCl₄作为第二轻组分，其为多晶硅生产工艺的原料或中间产物，可返回多晶硅生产工艺重复利用。进一步的，所得的第二轻组分可经冷却后返回进行第二精馏提纯，由此有利于提高第二轻组分的品质。

根据本发明的一个实施例，参考图3，可将第二重组分返回进行精过滤。由此，可实现将第二重组分重新返回进行精过滤，进一步提高氯硅烷残液的回收率。

根据本发明实施例的处理氯硅烷残液的方法，氯硅烷残液的成分主要包括：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯乙硅烷为主的多硅氯硅烷高沸物、细硅粉和铝、钛、铁等金属氯化物，通过将氯硅烷残液进行粗过滤，可将氯硅烷残液中的硅粉过滤出来，实现固液分离，得到第一滤液；通过将第一滤液进行第一精馏提纯，可将第一滤液中的第一轻组分与第一重组分分离开，其中第一轻组分主要为SiCl₄和少量SiHCl₃，可送至多晶硅氢化工艺回收利用，第一重组分主要为金属氯化物、SiCl₄和氯硅烷高沸物，实现了对金属氯化物的富集；通过采用冷却介质急冷第一重组分，第一重组分温度急剧降低，其中的金属氯化物快速析出成絮状物，经过滤后可将金属氯化物过滤掉，实现金属氯化物的分离，再经静置后，得到下层急冷残液和上层的上清液；通过将上清液进行精过滤，可去除上清液中的无定形硅和少量金属氯化物，进一步实现固液分离，得到第二滤液；第二滤液在固体催化剂的作用下，第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解，产生活性很高的自由基，该自由基可与反应气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，得到反应后气和反应后液，其中，反应后气主要为未反应的反应气体，也夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，反应后液主要为SiHCl₃、SiCl₄和未反应的第二滤液；反应后液进行第二精馏提纯，其中未反应的第二滤液作为第二重组分，提纯后的SiHCl₃和SiCl₄作为第二轻组分，其为多晶硅生产工艺的原料或中间产物，可返回多晶硅生产工艺重复利用。由此，采用该方法可有效去除氯硅烷残液中的金属氯化物，并可对氯硅烷残液中的高沸物进行有效地回收和利用，使氯硅烷残液的回收率可达99％，具有较高的经济效益，同时具有较好的环保效益。

根据本发明的实施例，参考图4，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：

S700：将第一重组分进行汽化

该步骤中，将第一重组分进行汽化，以便得到第一气液混合物，并将第一气液混合物返回进行第一精馏。发明人发现，通过将第一重组分进行汽化，并将所得的第一气液混合物返回进行第一精馏，可实现第一重组分的进一步精馏提纯，进而提高可回收的第一轻组分的含量，提高氯硅烷残液的回收率。

根据本发明的实施例，参考图5，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：

S800：将第二重组分进行汽化

该步骤中，将第二重组分进行汽化，以便得到第二气液混合物，并将第二气液混合物返回进行第二精馏。发明人发现，通过将第二重组分进行汽化，并将所得的第二气液混合物返回进行第二精馏，可实现第二重组分的进一步精馏提纯，进而提高可回收的第二轻组分的含量，提高氯硅烷残液的回收率。

根据本发明的实施例，参考图6，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：

S900：将第二滤液进行预热

该步骤中，将第二滤液进行预热，以便得到预热后滤液。发明人发现，因固体催化剂催化氯硅烷高沸物裂解需在一定温度下进行，通过将第二滤液进行预热后再与反应气体和固体催化剂进行裂解并反应，有利于降低裂解和反应时的能耗，同时可提高裂解、反应速率。需要说明的是，预热后滤液的温度不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以根据裂解、反应时树脂的具体类型进行选择，由此既有利于保证树脂的使用寿命，又有利于提高氯硅烷高沸物的裂解速率，并可降低裂解、反应的能耗。如当选用苯乙烯系树脂时，预热后滤液的温度可以为60～80℃，例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃和80℃，由此，可使得预热后滤液的温度达到裂解、反应时的温度，使得预热后滤液与固体催化剂接触即可立马被裂解，而无需在接触时需先等第二滤液加热至一定温度后再进行裂解，进一步提高氯硅烷高沸物的裂解速率，且该温度也不会对树脂造成伤害。

根据本发明的实施例，参考图7，上述处理氯硅烷残液的方法进一步包括：

S1000：将反应后气进行冷凝

该步骤中，将反应后气进行冷凝，以便得到冷凝后气和冷凝后液，并将冷凝后气作为反应气体使用，将冷凝后液作为反应后液使用。发明人发现，因反应后气主要为未反应的反应气体，如HCl气体，同时夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，经冷凝后，SiHCl₃和SiCl₄气体变为液态，未反应的反应气体如HCl气体作为冷凝后气返回循环利用，而液态的SiHCl₃和SiCl₄作为反应后液进行第二精馏，由此实现了对反应后气的完全回收利用，可进一步提高处理氯硅烷残液的方法的回收率。进一步的，冷凝后气可以经压缩后返回作为反应气体使用。

为了方便理解，下面对适用于上述处理氯硅烷残液的方法的系统进行详细介绍，根据本发明的实施例，参考图8，该系统包括：粗过滤装置100、第一精馏装置200、急冷装置300、精过滤装置400、裂解-反应装置500和第二精馏装置600。

根据本发明的实施例，粗过滤装置100具有粗过滤滤芯11、氯硅烷残液入口101、第一滤液出口102和硅粉出口(未示出)，且适于将氯硅烷残液进行过滤，以便得到第一滤液和硅粉。发明人发现，氯硅烷残液的成分主要包括：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯乙硅烷为主的多硅氯硅烷高沸物、细硅粉和铝、钛、铁等金属氯化物，通过将氯硅烷残液送至粗过滤装置进行过滤，可将氯硅烷残液中的硅粉过滤出来，实现固液分离，得到第一滤液。具体的，将氯硅烷残液经管道送入粗过滤装置进行过滤，粗过滤装置内分布有粗过滤滤芯，氯硅烷残液沿粗过滤滤芯的径向渗入粗过滤滤芯的内腔，并沿轴向汇入净液腔，最后得到的第一滤液由第一滤液出口排出。而悬浮在氯硅烷残液中的硅粉被拦截在粗过滤滤芯外壁，从而实现固液分离。

根据本发明的一个实施例，粗过滤装置的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选自烛式过滤器、转鼓真空过滤器和离心过滤器中的至少之一。进一步的，粗过滤装置的粗过滤滤芯的数量也不受特别限制，本领域技术人员可以根据氯硅烷残液中硅粉的含量、过滤效率的要求及粗过滤滤芯的成本等进行考虑，例如可以包括多个粗过滤滤芯。进一步的，粗过滤滤芯的具体类型也不受特别限制，在该粗过滤装置中，主要为了实现粗过滤，将氯硅烷残液中的硅粉过滤掉即可，为此，可以选择滤布作为粗过滤滤芯，既能实现过滤掉硅粉的目的，又能节约成本。

根据本发明的实施例，第一精馏装置200具有第一滤液入口201、第一轻组分出口202和第一重组分出口203，第一滤液入口201与第一滤液出口102相连，且适于将第一滤液进行精馏提纯，以便得到第一轻组分和第一重组分。发明人发现，通过将第一滤液送至第一精馏装置进行精馏提纯，第一滤液中的第一轻组分从第一精馏装置的顶部排出，第一重组分从第一精馏装置的底部排出，由此可将第一滤液中的第一轻组分与第一重组分分离开，其中第一轻组分主要为SiCl₄和少量SiHCl₃，可送至多晶硅氢化系统回收利用，第一重组分主要为金属氯化物、SiCl₄和氯硅烷高沸物，实现了对金属氯化物的富集。进一步的，所得的第一轻组分可经冷却后返回至第一精馏装置进一步精馏提纯，由此有利于提高第一轻组分的品质。需要说明的是，第一精馏装置的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为精馏塔。

根据本发明的实施例，急冷装置300具有冷却介质入口(未示出)、冷却介质出口(未示出)、第一重组分入口301、急冷残液出口302、金属氯化物出口(未示出)和上清液出口303，第一重组分入口301与第一重组分出口203相连，且适于将第一重组分进行急冷，过滤、静置后得到金属氯化物、急冷残液和上清液。发明人发现，通过将第一重组分送至急冷装置，第一重组分温度急剧降低，其中的金属氯化物快速析出成絮状物，经过滤后可将金属氯化物过滤掉，实现金属氯化物的分离，再经静置后，得到下层急冷残液和上层的上清液。进一步的，通过采用急冷装置处理第一重组分，可避免当第一重组分温度缓慢降低时，第一重组分中的金属氯化物以急冷装置内壁表面的微观突出物为晶核，逐渐结晶析出而附着在急冷装置内壁上，形成较为致密的固体层，且随着金属氯化物析出，固体层会越来越厚，造成急冷装置清洗困难，甚至有可能导致急冷装置堵塞，系统无法继续运行的问题。具体的，将第一重组分进行急冷，得到含金属氯化物絮状物的混合液，经过滤后，金属氯化物絮状物被分离出来，剩下的溶液进行静置，上层即为上清液，下层为急冷残液。

根据本发明的一个实施例，急冷装置的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为间接换热的急冷装置，也可以为直接换热的急冷装置。对于直接换热的急冷装置，可以事先将冷却介质放置于急冷装置内，当需要进行急冷时，再将第一重组分加入到急冷装置中，使得第一重组分直接与冷却介质接触混合换热，因第一重组分与冷却介质具有较大的温度差，使得第一重组分接触冷却介质后温度急剧降低，进而可实现第一重组分中的金属氯化物快速析出成絮状物。而对于间接换热的急冷装置，其具体类型也不受特别限制，如可以是外设夹套的形式，也可以是外设外伴管的形式，也可以是内置换热管的形式。以外设夹套的急冷装置为例，急冷装置具有夹套和急冷区，冷却介质入口和冷却介质出口位于夹套，第一重组分入口位于急冷区顶部，急冷残液出口位于急冷区底部，上清液出口位于急冷区上部。当需要进行急冷时，可在往急冷区加入第一重组分之前，事先往夹套通入冷却介质，冷却介质与急冷区壁进行换热，第一重组分在进入急冷区时，第一重组分与和其具有较大温度差的急冷壁接触，温度急剧降低，进而可实现第一重组分中的金属氯化物快速析出成絮状物。进一步的，急冷装置用的冷却介质也不受特别限制，如当急冷装置为直接换热的急冷装置时，冷却介质的成分需不会对后续工序造成影响，如可以为SiCl₄液体、SiHCl₃液体中的至少之一。而当急冷装置为间接换热的急冷装置时，冷却介质的选择较多，只要可实现第一重组分急冷且不会造成夹套或外伴管或换热管堵塞就行，例如可以优选多晶硅生产过程中的各种液体，如可以为水、SiCl₄液体、SiHCl₃液体中的至少之一。由此，既可以实现急冷的目的，又无需额外购买冷却介质，有利于提高该系统的经济性。进一步的，冷却介质的温度也不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，因第一重组分的温度约为100℃左右，因此冷却介质的温度可以为25-40℃，如可以为25℃、30℃、35℃、40℃，即选择常温下的冷却介质即可实现第一重组分的急冷，有利于提高该系统的经济性。发明人发现，冷却介质温度过高，所需传热面积较大，导致设备成本高；冷却介质温度过低，冷却介质单位冷量的成本高，经济效益差。

根据本发明的再一个实施例，参考图9，急冷残液出口302可以与氯硅烷残液入口101相连，且适于将急冷残液返回至粗过滤装置。由此，可将急冷后得到的急冷残液重新返回至该处理处理氯硅烷残液的系统，实现对该急冷残液的进一步回收，有利于提高该处理氯硅烷残液的系统的回收率。

根据本发明的实施例，精过滤装置400具有精过滤滤芯41、上清液入口401、固体杂质出口(未示出)和第二滤液出口402，上清液入口401与上清液出口303相连，且适于将上清液进行过滤，以便得到固体杂质和第二滤液。发明人发现，通过将上清液送至精过滤装置进行过滤，可去除上清液中的无定形硅和少量金属氯化物，进一步实现固液分离，得到第二滤液。具体的，将上清液送至精过滤装置进行过滤，精过滤装置内分布有精过滤滤芯，上清液沿精过滤滤芯的径向渗入精过滤滤芯的内腔，并沿轴向汇入净液腔，最后得到的第二滤液由第二滤液出口排出。而上清液中的固体杂质无定形硅和少量金属氯化物被拦截在精过滤滤芯外壁，从而实现固液分离。

根据本发明的一个实施例，精过滤装置的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以选自烛式过滤器、转鼓真空过滤器和离心过滤器中的至少之一。进一步的，精过滤装置的精过滤滤芯的数量也不受特别限制，本领域技术人员可以根据上清液中固体杂质的含量、过滤效率的要求及精过滤滤芯的成本等进行考虑，例如可以包括多个精过滤滤芯。进一步的，精过滤滤芯的具体类型也不受特别限制，在该精过滤装置中，主要为了实现精过滤，即需要将上清液中的固体杂质过滤掉，为此，只要能降上清液中的固体杂质过滤掉的滤芯都可以，例如可以选择金属滤芯、陶瓷滤芯和工程塑料滤芯中的至少之一。

根据本发明的实施例，裂解-反应装置500具有第二滤液入口501、固体催化剂入口(未示出)、反应气体入口502、反应后气出口503和反应后液出口504，第二滤液入口501与第二滤液出口402相连，且适于将第二滤液、反应气体和固体催化剂混合进行裂解并反应，以便得到反应后气和反应后液。发明人发现，通过将第二滤液送至裂解-反应装置中，第二滤液在固体催化剂的作用下，第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解，产生活性很高的自由基，该自由基可与反应气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，得到反应后气和反应后液，其中，反应后气主要为通入裂解-反应装置内的未反应的反应气体，也夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，反应后液主要为SiHCl₃、SiCl₄和未反应的第二滤液。

根据本发明的一个实施例，裂解-反应装置的具体类型不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为结构如下的裂解反应器：裂解-反应装置500具有固体催化剂区51、液体分布器52和反应气体分布器53，液体分布器52位于固体催化剂区51上方，反应气体分布器53位于固体催化剂区51下方，第二滤液入口501位于液体分布器52上方，固体催化剂入口(未示出)位于固体催化剂区51，反应气体入口502和反应后液出口504位于反应气体分布器53下方，反应后气出口503位于裂解-反应装置500顶部。由此，要进行裂解-反应之间，可以事先将固体催化剂加入固体催化剂区，第二滤液进入裂解-反应装置后，在液体分布器的作用下，第二滤液可均匀的流入固体催化剂区，在固体催化剂区内的固体催化剂的作用下，第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解，产生活性很高的自由基。反应气体从裂解-反应装置的下部通入，在反应气体分布器的作用下，可使得反应气体均匀向上流动，并与上述自由基反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，得到反应后气和反应后液。进一步的，通入裂解-反应装置内的反应气体的具体类型不受特别限制，只要能和第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解后产生的活性很高的自由基反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷即可，例如可以选择HCl气体。由此，既可使得裂解-反应装置内具有较高的反应速率，又不会引入新的杂质，同时还能使得反应后气可实现循环利用，反应后液也可返回多晶硅系统使用。

根据本发明的再一个实施例，固体催化剂可以为树脂负载有机胺复合催化剂。其中，树脂和有机胺的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如树脂可以选自苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、酚醛系树脂、环氧系树脂和乙烯吡啶系树脂中的至少之一，优选苯乙烯系树脂。有机胺可以选自三正丁胺、三正辛胺、N,N-二甲基苯胺、双十八烷基仲胺和全氟三乙胺中的至少之一。发明人发现，因无定形硅已通过前述精过滤装置过滤掉，即第二滤液中不含无定形硅，不会堵塞苯乙烯树脂层中的孔隙，也不会覆盖在苯乙烯树脂的表面，可避免降低复合催化剂的催化效率。进一步的，上述树脂具有大孔交联结构，其与氯硅烷高沸物的相容性高，可以充分溶胀，从而可同时提供球体表面和内部微孔表面作为反应界面，树脂上负载的有机胺可同时在微孔内和球体表面富集，有机胺中的胺基在一定温度下能裂解氯硅烷高沸物中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键，并使其产生活性很高的自由基，这些自由基可重新组合生成新分子，如当通入反应气体为HCl气体时，可与HCl气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，生成的氯硅烷为多晶硅生产系统的原料或中间产物，可返回多晶硅生产系统利用。即采用上述树脂负载有机胺的复合催化剂可使得氯硅烷高沸物在树脂内外表面反应更彻底，进而提高氯硅烷高沸物向单硅氯硅烷转化的转化率，同时该复合催化剂可循环使用，使用寿命长，提高了该处理氯硅烷残液系统的经济性，并且相比于传统的液体有机胺，有效减少了对环境的污染。

根据本发明的又一个实施例，裂解-反应装置内的表压可以为1～3bar，发明人发现，若裂解-反应装置内的表压压力过高，设备投资高，动力消耗大；而若裂解-反应装置内的表压压力过低，裂解生成的SiHCl₃易气化作为反应后气排出。进一步的，裂解-反应装置内的温度不受特别限制，本领域技术人员可以根据具体选择的树脂类型进行选择。发明人发现，若温度过高，树脂使用寿命缩短；若温度过低，催化裂解转化速率较低。根据本发明的一个具体实施例，树脂为苯乙烯系树脂时，裂解-反应装置内的温度可以为60～80℃。

根据本发明的实施例，第二精馏装置600具有反应后液入口601、第二轻组分出口602和第二重组分出口603，反应后液入口601与反应后液出口504相连，且适于将反应后液进行精馏提纯，以便得到第二轻组分和第二重组分。发明人发现，反应后液再送至第二精馏装置进行精馏提纯，其中未反应的第二滤液作为第二重组分排出，提纯后的SiHCl₃和SiCl₄作为第二轻组分排出，其为多晶硅生产系统的原料或中间产物，可返回多晶硅生产系统重复利用。进一步的，所得的第二轻组分可经冷却后返回至第二精馏装置进一步精馏提纯，由此有利于提高第二轻组分的品质。需要说明的是，第一精馏装置的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为精馏塔。

根据本发明的一个实施例，参考图10，第二重组分出口603可以与上清液入口401相连，且适于将第二重组分返回至精过滤装置。由此，可将第二精馏装置所得的第二重组分重新返回精过滤装置进行过滤，进一步提高氯硅烷残液的回收率。

根据本发明实施例的处理氯硅烷残液的系统，氯硅烷残液的成分主要包括：四氯化硅为主的单硅氯硅烷、六氯乙硅烷为主的多硅氯硅烷高沸物、细硅粉和铝、钛、铁等金属氯化物，通过将氯硅烷残液送至粗过滤装置进行过滤，可将氯硅烷残液中的硅粉过滤出来，实现固液分离，得到第一滤液；通过将第一滤液送至第一精馏装置进行精馏提纯，第一滤液中的第一轻组分从第一精馏装置的顶部排出，第一重组分从第一精馏装置的底部排出，由此可将第一滤液中的第一轻组分与第一重组分分离开，其中第一轻组分主要为SiCl₄和少量SiHCl₃，可送至多晶硅氢化系统回收利用，第一重组分主要为金属氯化物、SiCl₄和氯硅烷高沸物，实现了对金属氯化物的富集；通过将第一重组分送至急冷装置，第一重组分温度急剧降低，其中的金属氯化物快速析出成絮状物，经过滤后可将金属氯化物过滤掉，实现金属氯化物的分离，再经静置后，得到下层急冷残液和上层的上清液；通过将上清液送至精过滤装置进行过滤，可去除上清液中的无定形硅和少量金属氯化物，进一步实现固液分离，得到第二滤液；通过将第二滤液送至裂解-反应装置中，第二滤液在固体催化剂的作用下，第二滤液中的Si-Si、Si-O-Si、Si-C-Si、Si-Cl等化学键裂解，产生活性很高的自由基，该自由基可与反应气体反应生成SiHCl₃和SiCl₄等单硅氯硅烷，得到反应后气和反应后液，其中，反应后气主要为多余的HCL气体，也夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，反应后液主要为SiHCl₃、SiCl₄和未反应的第二滤液；反应后液再送至第二精馏装置进行精馏提纯，其中未反应的第二滤液作为第二重组分排出，提纯后的SiHCl₃和SiCl₄作为第二轻组分排出，其为多晶硅生产系统的原料或中间产物，可返回多晶硅生产系统重复利用。由此，采用该系统可有效去除氯硅烷残液中的金属氯化物，并可对氯硅烷残液中的高沸物进行有效地回收和利用，使氯硅烷残液的回收率可达99％，具有较高的经济效益，同时具有较好的环保效益。

根据本发明的实施例，参考图11，上述处理氯硅烷残液的系统进一步包括：第一再沸装置700。

根据本发明的实施例，第一再沸装置700具有第一液体入口701和第一气液混合物出口702，第一液体入口701与第一重组分出口203相连，第一气液混合物出口702与第一精馏装置200相连，且适于将第一重组分进行汽化，以便得到第一气液混合物，并将第一气液混合物返回至第一精馏装置。发明人发现，通过将第一精馏装置所得的第一重组分进行汽化，得到第一气液混合物，并将该第一气液混合物返回至第一精馏装置，可实现第一重组分的进一步精馏提纯，进而提高从第一精馏装置得到的可回收的第一轻组分的含量，提高氯硅烷残液的回收率。需要说明的是，第一再沸装置的具体类型不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为再沸器。

根据本发明的实施例，参考图12，上述处理氯硅烷残液的系统进一步包括：第二再沸装置800。

根据本发明的实施例，第二再沸装置800具有第二液体入口801和第二气液混合物出口802，第二液体入口801与第二重组分出口603相连，第二气液混合物出口802与第二精馏装置600相连，且适于将第二重组分进行汽化，以便得到第二气液混合物，并将第二气液混合物返回至第二精馏装置。发明人发现，通过将第二精馏装置所得的第二重组分进行汽化，得到第二气液混合物，并将该第二气液混合物返回至第二精馏装置，可实现第二重组分的进一步精馏提纯，进而提高从第二精馏装置得到的可回收的第二轻组分的含量，提高氯硅烷残液的回收率。需要说明的是，第二再沸装置的具体类型不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为再沸器。

根据本发明的实施例，参考图13，上述处理氯硅烷残液的系统进一步包括：预热装置900。

根据本发明的实施例，预热装置900具有第二滤液进口901和预热后滤液出口902，第二滤液进口901与第二滤液出口402相连，预热后滤液出口902与第二滤液入口501相连，且适于将第二滤液经预热后再送至裂解-反应装置。发明人发现，因在裂解-反应装置内，固体催化剂催化氯硅烷高沸物裂解需在一定温度下进行，通过将送进裂解-反应装置的第二滤液进行预热后再送至裂解-反应装置，有利于降低裂解-反应装置的能耗，同时可提高裂解-反应装置内的裂解、反应速率。需要说明的是，预热后滤液的温度不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以根据裂解-反应装置内树脂的具体类型进行选择，由此即有利于保证树脂的使用寿命，又有利于提高氯硅烷高沸物的裂解速率，并可降低裂解-反应装置的能耗。如当选用苯乙烯系树脂时，预热后滤液的温度可以为60～80℃，例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃和80℃，由此，可使得预热后滤液的温度达到裂解-反应装置内固体催化剂裂解氯硅烷高沸物的温度，使得预热后滤液通入裂解-反应装置后即可立马被裂解-反应装置内的固体催化剂催化裂解，进一步提高氯硅烷高沸物的裂解速率。且该温度也不会对树脂造成伤害。进一步的，预热装置的具体类型不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为预热器。

根据本发明的实施例，参考图14，上述处理氯硅烷残液的系统进一步包括：冷凝装置1000。

根据本发明的实施例，冷凝装置1000具有反应后气入口1001、冷凝后气出口1002和冷凝后液出口1003，反应后气入口1001与反应后气出口503相连，冷凝后气出口1002与反应气体入口502相连，冷凝后液出口1003与反应后液入口601相连，且适于将反应后气冷凝，以便得到冷凝后气和冷凝后液，并将冷凝后气返回至裂解-反应装置作为反应气体使用，将冷凝后液送至第二精馏装置。发明人发现，通过将裂解-反应装置所得的反应后气送至冷凝装置，因反应后气主要为通入裂解-反应装置的未反应的反应气体，如HCl气体，同时夹带有少量的SiHCl₃和SiCl₄气体，经冷凝后，SiHCl₃和SiCl₄气体变为液态，未反应的反应气体如HCl气体作为冷凝后气返回裂解-反应装置循环利用，而液态的SiHCl₃和SiCl₄作为反应后液送至第二精馏装置，由此实现了对裂解-反应装置所得反应后气的完全回收利用，可进一步提高处理氯硅烷残液的系统的回收率。进一步的，冷凝后气可以经压缩后返回至裂解-反应装置。需要说明的是，冷凝装置的具体类型不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为冷凝器。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。