一种在线回收高沸裂解催化剂的装置及工艺
阅读说明：本技术 一种在线回收高沸裂解催化剂的装置及工艺 (Device and process for on-line recovery of high-boiling cracking catalyst ) 是由 梁晓阳 姜洪涛 沈峰 陶睿 王宁 于 2021-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在线回收高沸裂解催化剂的装置及工艺,所述装置包括过滤器、清液灌、反应器、分离塔；所述过滤器、清液灌与反应器依次串联连接；所述反应器的气体出口与分离塔连接；所述反应器的固体出口与过滤器连接。该装置能够有效提高高沸裂解助剂的有效利用率,减少高沸裂解助剂的浪费严重问题,减少高沸裂解助剂的投入量,降低生产成本,且能够有效改善反应器的反应效率,保证装置的长期稳定运行。(The invention discloses a device and a process for on-line recovery of a high-boiling cracking catalyst, wherein the device comprises a filter, a clear liquid tank, a reactor and a separation tower; the filter, the clear liquid tank and the reactor are sequentially connected in series; the gas outlet of the reactor is connected with the separation tower; the solid outlet of the reactor is connected with a filter. The device can effectively improve the effective utilization ratio of the high-boiling cracking auxiliary agent, reduce the serious problem of waste of the high-boiling cracking auxiliary agent, reduce the input amount of the high-boiling cracking auxiliary agent, reduce the production cost, effectively improve the reaction efficiency of the reactor and ensure the long-term stable operation of the device.)
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种在线回收高沸裂解催化剂的装置及工艺。
背景技术
在多晶硅生产过程中会产生副产物聚合氯硅烷，又称高沸物，并且该工艺流程中一般伴随有少量硅粉的产生。多家多晶硅生产企业采用在高沸裂解助剂作用下在气液搅拌釜中裂解的生产工艺以去除高沸物。但，目前市场使用的高沸裂解催化剂中均含有少量水分，会与高沸物和氯硅烷发生水解反应，生成二氧化硅以及硅胶；并且失活后的高沸裂解助剂会形成絮状沉淀物，而这些固体杂质在反应器中富集会导致高沸物裂解反应转化率下降，严重时导致反应器内部结焦。因此，目前广泛采用的方案为反应器停止运行，将反应内部不反应物与高沸物、氯硅烷的混合物排出反应器水解。但其也存在如下缺点：1、反应器间歇操作：反应器中固体杂质富集较多时，反应器转化效率明显下降；反应器需排尽不反应物，添加新催化剂；2、公用消耗大：反应器外排不反应物中氯硅烷含量基本在30％-50％，采用水解工艺进行处理，此项工艺需消耗大量的水、熟石灰，并且会产生酸性气体；3、水解后污水后处理工序复杂：在水解过程中，会形成块状固体杂质和部分有机物，对下游污水处理产生不利影响；4、配套设施复杂：目前高沸裂解工艺需配套高沸过滤装置、废料水解以及水解后尾气吸收装置；5、前期投资成本高：因反应器为间歇性生产，需额外增加双倍数量的装置来保证生产的连续稳定运行；6、催化剂价格昂贵，利用率过低，生产成本较大。因此，本发明旨在提供一种装置和工艺以有效解决现有技术存在的问题。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种在线回收高沸裂解催化剂的装置。
本发明进一步要解决的技术问题是提供在线回收高沸裂解催化剂的工艺。
为了解决上述第一个技术问题，本发明公开了一种在线回收高沸裂解催化剂的装置，包括过滤器1、清液灌2、反应器3、分离塔4；所述过滤器1、清液灌2与反应器3依次串联连接；所述反应器3的气体出口51与分离塔连接；所述反应器3的固体出口53与过滤器1连接。
优选地，所述分离塔4的底部与反应器3的入口52连接。
优选地，所述清液灌2与反应器3的连接管路上设有第一泵101和/或第一取样口111。
优选地，所述反应器3与分离塔4的连接管路上设有第二泵102。
优选地，所述反应器3与过滤器1的连接管路上设有第三泵103。
其中，所述过滤器1包括但不限于真空转鼓过滤机和拉带离心机。
其中，所述清液灌2设有真空系统，为过滤器1提供动力。
其中，所述反应器3还包括助剂入口61、气体入口62和第三取样口113。
其中，所述过滤器1还包括物料入口63和杂质出口54。
其中，所述装置还包括缓冲罐7，所述反应器3的固体出口53与缓冲罐7、过滤器1依次串联；优选地，所述反应器3与缓冲罐7的连接管路上设有第三泵103；优选地，所述缓冲罐7与过滤器1的连接管路上设有第五泵105。
其中，所述装置还包括换热器8和回流罐9，所述分离塔4与换热器8、回流罐9依次串联。
其中，所述回流罐9的出口与分离塔4连接；优选地，其连接管路上设有第四泵104和/或第二取样口112。
为了解决上述第二个技术问题，本发明公开了上述装置在线回收高沸裂解催化剂的工艺，包括如下工艺步骤：
S1：将含高沸物、少量三氯氢硅、四氯化硅、硅粉、二氧化硅、硅胶的高沸物原料通入过滤器1，过滤去除硅粉、二氧化硅、硅胶后，得到含高沸物、少量三氯氢硅、四氯化硅清液；
S2：所得清液经清液灌2输送至反应器3与高沸裂解助剂进行裂解反应，得到氯硅烷气体和含固体杂质的悬浊液；
S3：步骤S2反应所得气体输送至分离塔4，将氯硅烷气相和高沸物液相分离；
S4：步骤S2反应所得含固体杂质的悬浊液输送至过滤器1中进行过滤循环。
其中，所述高沸物为聚硅烷，是裂解反应的原料。
其中，所述氯硅烷是三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、聚硅烷的统称。
步骤S3中，所述气体会夹带部分高沸物进入分离塔4，分离塔4所分离出的高沸物液相输送至反应器3中进行反应。
步骤S4中，步骤S2反应所得固体杂质输送至过滤器1中进行循环过滤；优选地，步骤S2反应所得固体杂质经缓冲罐7输送至过滤器1中进行循环过滤。
其中，步骤S3所得氯硅烷气体从分离塔4的塔顶排出，经换热器8冷凝后，转化为液相输送至回流罐9。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、能够有效提高高沸裂解助剂的有效利用率，减少高沸裂解助剂的浪费严重问题，减少高沸裂解助剂的投入量，降低生产成本。
2、能够有效改善反应器的反应效率，保证装置的长期稳定运行。
3、有效解决了反应器中杂质富集后外排水解的操作，既降低了物料的损耗，有减少了对环境的污染，避免了大量生产废水的产生。
4、降低了现场操作人员操作强度以及减少了直接接触危化品的时间，为操作人员创造良好的操作环境，提高了化工操作的可操作性。
5、本发明的过滤设备可利用上游的高沸过滤装置，降低了前期投资成本。
6、本发明的过滤系统可形成完整的闭路循环，使危化品始终在密闭系统中，显著减少了安全隐患。
7、通过本发明申请的装置处理，仅产生固体废渣，后处理工序简单。
8、本发明中高沸裂解助剂的回收与高废物处理上游装置相结合，有效减少设备投资。
附图说明
下面结合附图和
具体实施方式
对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明的工艺流程图，不包括缓冲罐7。
图2为本发明的工艺流程图，包括缓冲罐7。
附图标记：过滤器1、清液灌2、反应器3、分离塔4、气体出口51、入口52、固体出口53、杂质出口54、助剂入口61、气体入口62、物料入口63、真空入口64、缓冲罐7、换热器8、回流罐9、第一泵101、第二泵102、第三泵103、第四泵104、第五泵105、第一取样口111、第二取样口112、第三取样口113。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：在线回收高沸裂解催化剂的装置
如图1所示，所述装置包括过滤器1、清液灌2、反应器3、分离塔4；所述过滤器1与清液灌2、反应器3依次串联；所述反应器3的气体出口51与分离塔4的中部连接；所述反应器的入口52与分离塔4的底部连接；所述反应器3的固体出口53与过滤器1连接。
其中，所述清液灌2与反应器3的连接管路上设有第一泵101和第一取样口111。
其中，所述反应器3的入口52与分离塔4底部的连接管路上设有第二泵102。
其中，所述反应器3与过滤器1的连接管路上设有第三泵103。
其中，所述过滤器1为真空转鼓过滤机。
其中，所述清液灌2的真空入口64与真空系统连接，为过滤器1提供动力。
其中，所述反应器3还包括助剂入口61、气体入口62和第三取样口113。
其中，所述过滤器1还包括物料入口63和杂质出口54。
其中，所述装置还包括换热器8和回流罐9，所述分离塔4与换热器8、回流罐9依次串联。
其中，所述回流罐9与分离塔4连接。
其中，所述回流罐9与分离塔4的连接管道上设有第四泵104和第二取样口112。
实施例2：在线回收高沸裂解催化剂的装置
其余各部件与实施例1相同，不同的是，如图2所示，所述装置还包括缓冲罐7，所述反应器3、与缓冲罐7、过滤器1依次串联；所述反应器3与缓冲罐7的连接管道上设有第三泵103；所述缓冲罐7与过滤器的连接管道上设有第五泵105。
实施例3：采用实施例2所述装置在线回收高沸裂解催化剂的工艺
S1：将含高沸物、少量三氯氢硅、四氯化硅、硅粉、二氧化硅、硅胶的高沸物原料从物料入口63通入过滤器1，过滤，所得固体杂质硅粉、二氧化硅、硅胶从杂质出口54去除，送至下游装置处理，得到含高沸物、少量三氯氢硅、四氯化硅清液；
S2：经清液灌2所连接真空系统使清液灌2产生负压，步骤S1所得清液从过滤器1输送至清液灌2中；再经第一泵101加压后，清液从清液灌2输送至反应器3中；
同时，从反应器3的助剂入口61向反应器输送高沸裂解助剂(苯类化合物，液体)；清液与高沸裂解助剂在反应器中进行裂解反应，得到氯硅烷气体和含固体杂质的悬浊液；
S3：步骤S2反应所得氯硅烷气体(夹带部分高沸物)从反应器3的气体出口51输送至分离塔4中将氯硅烷气相和高沸物液相分离，所得高沸物从分离塔4的底部排出，经第二泵102的作用下，从从入口52输送至反应器3中继续反应；
S4：步骤S2反应所得固体杂质从固体出口53，在第三泵103的加压下，输送至缓冲罐7，再在第五泵105的作用下输送至过滤器1中进行过滤循环，滤渣经杂质出口54去除，进入下游装置；
S5：步骤S3所得氯硅烷气体从分离塔4的塔顶排出，经换热器8冷凝后，转化为液相输送至回流罐9；
S6：通过第四泵104，将回流罐9中的产品输送至分离塔4中，作回流液输送和产品外送。
步骤S2中，过滤过程中通过转鼓视镜观察滤渣产量和组成情况，调整滤饼厚度(利用滤渣卸料机构的行程和滤饼两侧的压差进行控制)，优化过滤效果并对取样结果进行验证，即从有第一取样口111取样，以检测过滤清液，分析过滤效果。
步骤S2中，所通入的高沸裂解助剂，在裂解反应后失活，得到失活的高沸裂解助剂；失活的高沸裂解助剂形成絮状沉淀物，进一步与其余液体经缓冲罐7、过滤器1再次输送至反应器3中；同时，从反应器3的气体入口62中通入氯化氢，可以使失活的高沸裂解助剂再次活化。
其中，随着运行时间的增加，高沸裂解助剂在反应、过滤过程中会造成部分损失，应适当补充适量的新的高沸裂解助剂加入系统中，以弥补助剂量的不足导致反应效率低的问题。
步骤S4中，从反应器3的第三取样口113取样分析颜色、粘度，控制第三泵103的出口流量，使反应器3中含固体杂质的物料连续输送至过滤器1中，形成闭路循环。
步骤S6中，从第二取样口112定期取样分析回流罐9中物料组分组成情况，计算高沸物转化效率；同时，从第二取样口112所在管线向外输送产品。
本发明提供了一种在线回收高沸裂解催化剂的装置及工艺的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
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