阅读说明：本技术 一种样品制备工艺方法 (Sample preparation process method ) 是由 张敬蕊 胡庆利 赵乃胜 周志超 谢新艳 张海燕 武甲 沈洁 于 2019-09-12 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种样品制备工艺方法,包括：将具有表面缺陷的钢材进行切割,形成待测样品；根据待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割,形成辅助样品,辅助样品的厚度为1～2mm,辅助样品及待测样品的平直度保持一致；利用双面铜导电胶将待测样品及辅助样品粘结,形成组合样品,双面铜导电胶与待测样品的待磨制边的距离为2～3mm；对组合样品进行缠绕固定,缠绕固定后,待测样品与辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm；利用磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨,磨制完成后,拆掉辅助样品；对磨制后的待测样品进行超声波清洗、烘干；对待测样品的待检测面进行清洁后,标记待检测面的缺陷。(The invention provides a sample preparation process method, which comprises the following steps: cutting the steel with the surface defects to form a sample to be detected; cutting the auxiliary steel according to the size of the sample to be detected to form an auxiliary sample, wherein the thickness of the auxiliary sample is 1-2 mm, and the straightness of the auxiliary sample and the straightness of the sample to be detected are kept consistent; bonding the sample to be tested and the auxiliary sample by using double-sided copper conductive adhesive to form a combined sample, wherein the distance between the double-sided copper conductive adhesive and the edge to be ground of the sample to be tested is 2-3 mm; winding and fixing the combined sample, wherein after the combined sample is wound and fixed, a gap between the sample to be detected and the auxiliary sample is 0.05-0.15 mm; polishing the surface to be detected of the combined sample after being wound and fixed by using a polishing machine, and removing the auxiliary sample after the polishing is finished; carrying out ultrasonic cleaning and drying on the ground sample to be detected; and after cleaning the surface to be detected of the sample to be detected, marking the defect of the surface to be detected.)

一种样品制备工艺方法

技术领域

本发明属于样品制备技术领域，尤其涉及一种样品制备工艺方法。

背景技术

在钢铁生产过程中经常会有一些表面缺陷的板卷，那么就需要在科研过程中进行问题成因分析。

目前一般是利用扫描电子显微镜(SEM，Scanning Electron Microscope)对样品进行观察分析。一般来说，样品的截面分析结果最具有代表性，表面缺陷类截面样品就需要更好的保证截面边部缺陷处样品制备的完美，既不能把缺陷磨抛掉，又要最大限度的呈现缺陷最原始形貌和成分。这样才能确保样品截面分析结果的精度及准确性。

但是现有技术中的常规制样方法(比如镶嵌、胶水粘合等)都存在不同程度的制备缺陷，比如会造成样品边部缺陷的变形损坏、污染或者难以定位缺陷位置，导致分析的准确率较低，不能为实际生产中的工艺改进、产品质量提升提供客观准确的数据，最终导致不能确保产品质量。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种样品制备工艺方法，用于解决现有技术中常规制样方法会造成样品边部的变形、损坏或者污染等，导致对样品的分析结果不准，不能为实际生产中的工艺改进、产品质量提升提供客观准确的数据，最终导致不能确保产品质量的技术问题。

本发明提供一种样品制备工艺方法，其特征在于，所述方法包括：

将具有表面缺陷的钢材进行切割，形成待测样品；

根据所述待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割，形成辅助样品，所述辅助样品的厚度为1～2mm，所述辅助样品及所述待测样品的平直度保持一致；

利用双面铜导电胶将所述待测样品及所述辅助样品粘结，形成组合样品，所述双面铜导电胶与所述待测样品的待磨制边的距离为2～3mm；

对所述组合样品进行缠绕固定，缠绕固定后，所述待测样品与所述辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm；

利用磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨，磨制完成后，拆掉所述辅助样品；

对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗、烘干；

对所述待测样品的待检测面进行清洁后，标记所述待检测面的缺陷。

上述方案中，所述根据所述待测样品的尺寸对辅助样品进行切割，形成辅助样品后，包括：

利用200目的砂纸对所述辅助样品及所述待测样品的加工毛刺进行打磨。

上述方案中，所述对所述组合试样进行缠绕固定，包括：

利用透明胶带对所述组合试样进行缠绕固定。

上述方案中，所述利用磨抛机对所述缠绕固定后的所述组合样品的待检测面进行打磨，包括：

利用所述磨抛机对所述组合样品的待检测面进行一次粗磨，一次粗磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为200目；

对一次粗磨后的待检测面进行二次粗磨，二次粗磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为600目；

对二次粗磨后的待检测面进行一次精磨，一次精磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为1000目；

对一次精磨后的待检测面进行二次精磨，二次精磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为1200目；

利用0.7μm.的金刚石悬浮液对二次精磨后的待检测面进行一次精抛，一次精抛过程的抛光参数包括：磨制转速为900～1400r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为20～30s；

利用0.35μm的金刚石悬浮液对一次精抛后的待检测面进行二次精抛，二次精抛过程的抛光参数包括：磨制转速为900～1400r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为20～30s；

利用去离子水对二次精抛后的所述待检测面进行水抛。

上述方案中，所述对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗、烘干，包括：

利用浓度大于95％的工业酒精对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗。清洗时间为10～15min；

利用30～40℃的流动温风对清洗后的所述待测样品进行吹扫，吹扫时间为5～10min。

上述方案中，所述对所述待测样品的待检测面进行清洁，包括：

利用清洁专用胶带粘掉所述待检测面的颗粒物；

利用压缩空气对放置在样品台上的所述待测样品进行吹拭。

上述方案中，所述利用压缩空气对放置在样品台上的所述待测样品进行吹拭，包括：

控制压缩空气喷嘴距离所述待测样品至少10cm进行吹拭，吹拭参数包括：每次喷射2～3s，喷射次数为3～5次。

上述方案中，所述方法还包括：

利用200目的砂纸对所述待测样品的表面进行磨制，磨制后的表面粗糙度为0.8μm；所述待测样品的表面为所述待测样品与样品台接触的一面。

上述方案中，所述砂纸的材料为氧化铝。

上述方案中，利用0.35μm的金刚石悬浮液对一次精抛后的待检测面进行二次精抛后，所述待测样品的表面粗糙度为0.02μm。

本发明实施例提供了一种样品制备工艺方法，所述方法包括：将具有表面缺陷的钢材进行切割，形成待测样品；根据所述待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割，形成辅助样品，所述辅助样品的厚度为1～2mm，所述辅助样品及所述待测样品的平直度保持一致；利用双面铜导电胶将所述待测样品及所述辅助样品粘结，形成组合样品，所述双面铜导电胶与所述待测样品的待磨制边的距离为2～3mm；对所述组合样品进行缠绕固定，缠绕固定后，所述待测样品与所述辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm；利用磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨，磨制完成后，拆掉所述辅助样品；对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗、烘干；对所述待测样品的待检测面进行清洁后，标记所述待检测面的缺陷；如此，将辅助样品与待测样品粘结在一起进行打磨，相当于以辅助样品进行定位对待测样品进行打磨，通过牺牲辅助样品来避免在单独对待测样品磨制时造成待测样品的边部倒圆、破损及污染等问题，保留了待检测面的原始形貌，提高待测样品的边缘保持度；并且利用双边铜导电胶粘结待测样品和辅助样品，可以轻易拆卸掉辅助样品，避免对待测样品造成二次污染和二次损坏；这样就可以确保对样品的分析结果，能为实际生产中的工艺改进、产品质量提升提供客观准确的数据，最终确保产品质量。

附图说明

图1为现有技术提供的待检测样品和镶嵌基料间存在缝隙时，待测样品的形貌示意图；

图2为本发明实施例提供的样品制备工艺方法流程示意图；

图3为本发明实施例提供的对组合样品磨制后，待测样品的形貌示意图。

具体实施方式

为了解决现有技术中常规制样方法会造成样品边部的变形、损坏或者污染等，导致对样品的分析结果不准，不能为实际生产中的工艺改进、产品质量提升提供客观准确的数据，最终导致不能确保产品质量的技术问题，本发明实施例提供了一种样品制备工艺方法，方法包括：将具有表面缺陷的钢材进行切割，形成待测样品；根据所述待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割，形成辅助样品，所述辅助样品的厚度为1～2mm，所述辅助样品及所述待测样品的平直度保持一致；利用双面铜导电胶将所述待测样品及所述辅助样品粘结，形成组合样品，所述双面铜导电胶与所述待测样品的待磨制边的距离为2～3mm；对所述组合样品进行缠绕固定，缠绕固定后，所述待测样品与所述辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm；利用磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨，磨制完成后，拆掉所述辅助样品；对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗、烘干；对所述待测样品的待检测面进行清洁后，标记所述待检测面的缺陷。

为了能更好地理解本发明的技术方案，本文先介绍下常规的制样方法，一般为单独对待测样品进行手工磨制、镶嵌或者胶水粘合等，但是都存在不同程度制备缺陷，不利于在电镜下分析观察。比如直接手动磨制，会造成边部磨制不完整或者边部弧形情况出现，造成样品边部缺陷的变形损坏和污染。镶嵌后的样品，不利于对样品待检测面位置的缺陷定位，并且在镶嵌的成型过程中，需要热量和压力，由于热收缩率的不同将导致待检测样品的金属拔出，从而产生缩孔不利于边缘保持，造成待检测样品和镶嵌基料间存在无法避免的缝隙，该缝隙可参考如图1。进一步地，样品被腐蚀后，样品边部由于缝隙存在易造成腐蚀界面污染。对于热镶嵌样品来说，在冷却过程中易对某些性质的样品，如氧化铁皮类的样品，造成氧化铁皮脱落，污损。胶水粘合的样品，同样存在缺陷位置定位难，样品边部腐蚀污染问题，而且胶水会在高能电子束下一定程度的溶化变形，变形过程中会造成氧化铁皮，涂层等表层脱落，污染等边部损坏。因此本实施例提供了一种样品制备工艺方法来克服以上问题。

下面通过附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

本实施例提供一种样品制备工艺方法，如图1所示，所述方法包括：

S210，将具有表面缺陷的钢材进行切割，形成待测样品；

当待测样品具有很多时，需要先利用打字笔将每块钢材进行标记，一般是将标号标记在待测样品待检测面(待测样品的侧截面)的对面，便于在TV模式下随时观察样品舱中样品的摆放秩序。

然后利用线切割加工方式将具有表面缺陷的钢材进行切割，形成待测样品；待测样品的宽度为20mm、长度为30mm。

S211，根据所述待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割，形成辅助样品；

然后选取1～2mm厚度的辅助钢材，一般辅助钢材为废钢，根据所述待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割，形成辅助样品。其中，辅助样品及待测样品的平直度保持一致。

切割完毕后，利用200目的砂纸对辅助样品及待测样品的加工毛刺进行打磨。

为了增加待测样品与样品台之间的粘合力，便于提高待测样品的导电性，保证样品观察效果；方法还包括：

利用200目的砂纸对待测样品的表面进行磨制，磨制后的表面粗糙度为0.8μm；待测样品的表面为待测样品与样品台接触的一面。

S212，利用双面铜导电胶将所述待测样品及所述辅助样品粘结，形成组合样品，所述双面铜导电胶与所述待测样品的待磨制边的距离为2～3mm；

为了在磨制过程中，避免待测样品边部倒圆，破损，污染等问题，利用双面铜导电胶将所述待测样品及所述辅助样品粘结，形成组合样品，在磨制时将辅助样品和待测样品一起磨制，相当于是利用辅助样品对待测样品进行定位，磨制时牺牲辅助样品还保护待测样品的完整形貌。

这里，为了避免双面铜导电胶在磨制过程中被磨制，造成破损污染样品表面，也为了提高粘结效果，双面铜导电胶与所述待测样品的待磨制边(待检测面)的距离为2～3mm。

S213，对所述组合样品进行缠绕固定，缠绕固定后，所述待测样品与所述辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm；

为了避免辅助样品及待测样品在磨制时造成滑动，造成整体磨制面受力不均，样品磨制失败，本步骤还需利用透明胶带对组合样品进行缠绕固定，缠绕捆绑的位置尽量和样品之间双面铜导电胶的粘结位置相同。这样就可以达到最大粘结度的效果。缠绕固定后，所述待测样品与所述辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm，以增加待测样品与辅助样品之间的稳固度。

需要说明的是，实际应用中，一般是同时对多个待测样品进行磨制，那么就需要利用透明胶布把多个组合样品粘结在一起。保证几个样品的待磨制面在一水平面，便于后期磨制，降低磨制过程摩擦对样品之间的分散力，确保样品间的粘合力。

S214，利用磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨，磨制完成后，拆掉所述辅助样品；

粘结好之后，利用金相试样磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨，具体包括：

利用所述磨抛机对所述组合样品的待检测面进行一次粗磨，一次粗磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为200目；

对一次粗磨后的待检测面进行二次粗磨，直至降待检测面整体磨平，并且将变形层除掉。二次粗磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为600目；其中，砂纸材料为氧化铝颗粒。

对二次粗磨后的待检测面进行一次精磨，一次精磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为1000目；

对一次精磨后的待检测面进行二次精磨，直至将一次精磨过程中产生的划痕完全去除掉，二次精磨过程的磨制参数包括：磨制转速为700～900r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为15～30s，砂纸的目数为1200目；

利用0.7μm.的金刚石悬浮液对二次精磨后的待检测面进行一次精抛，一次精抛过程的抛光参数包括：磨制转速为900～1400r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为20～30s；

利用0.35μm的金刚石悬浮液对一次精抛后的待检测面进行二次精抛，直到待检测面光亮如镜，无划痕，无污物。二次精抛过程的抛光参数包括：磨制转速为900～1400r/min，磨制力为5～35N，磨制时间为20～30s；二次精抛后，所述待测样品的表面粗糙度为0.02μm。

利用金相试样磨抛机，采用用去离子水对二次精抛后的待检测面在磨抛盘中进行水抛，使得待检测面更加清洁，其中，要确保该磨抛盘没有抛光液等污物。

磨制完成后，用尖锐镊子撕下透明胶带，小心拆掉辅助样品。这样就可以最大程度的保留待检测面的原始形貌，可参见图3。

S215，对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗、烘干；对所述待测样品的待检测面进行清洁后，标记所述待检测面的缺陷。

利用浓度大于95％的工业酒精对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗。清洗时间为10～15min，以将制备过程中粘黏的丝绒，泥水，抛光膏颗粒等外来引入污染物清洗干净。超声波清洗完成后，应先取出待测样品，再关超声波设备，以免污物因设备停止再次附着在待测样品上。

利用30～40℃的流动温风对清洗后的所述待测样品进行吹扫，吹扫时间为5～10min，确保待测样品干燥，如果样品本身存在裂缝等缺陷，需要延长温风吹拭时间，确保裂缝中没有水分残留。

然后利用清洁专用胶带粘掉所述待检测面的颗粒物；利用压缩空气对放置在样品台上的所述待测样品进行吹拭，保证整体清洁度。

所述利用压缩空气对放置在样品台上的所述待测样品进行吹拭，包括：

控制压缩空气喷嘴距离所述待测样品至少10cm时进行吹拭，吹拭参数包括：每次喷射2～3s，喷射次数为3～5次。如果待测样品较多可增加次数，每次喷射间隔3S以上。

这里，由于一些缺陷在待检测面上的呈现效果并不明显。所以将待测样品放进电镜前，利用碳化钨刻痕笔，遵循样品表面缺陷形态，在待检测面进行位置标注，便于电镜下分析时对缺陷的准确定位。

本发明实施例提供的样品制备工艺方法能带来的有益效果至少是：

本发明实施例提供了一种样品制备工艺方法，所述方法包括：将具有表面缺陷的钢材进行切割，形成待测样品；根据所述待测样品的尺寸对辅助钢材进行切割，形成辅助样品，所述辅助样品的厚度为1～2mm，所述辅助样品及所述待测样品的平直度保持一致；利用双面铜导电胶将所述待测样品及所述辅助样品粘结，形成组合样品，所述双面铜导电胶与所述待测样品的待磨制边的距离为2～3mm；对所述组合样品进行缠绕固定，缠绕固定后，所述待测样品与所述辅助样品之间的缝隙为0.05～0.15mm；利用磨抛机对所述缠绕固定后的组合样品的待检测面进行打磨，磨制完成后，拆掉所述辅助样品；对磨制后的所述待测样品进行超声波清洗、烘干；对所述待测样品的待检测面进行清洁后，标记所述待检测面的缺陷；如此，将辅助样品与待测样品粘结在一起进行打磨，相当于以辅助样品进行定位对待测样品进行打磨，通过牺牲辅助样品来避免在单独对待测样品磨制时造成待测样品的边部倒圆、破损及污染等问题，保留了待检测面的原始形貌，提高待测样品的边缘保持度；并且利用双边铜导电胶粘结待测样品和辅助样品，可以轻易拆卸掉辅助样品，避免对待测样品造成二次污染和二次损坏，也不会影响待测样品的二次利用；这样就可以确保对样品的分析结果，能为实际生产中的工艺改进、产品质量提升提供客观准确的数据，最终确保产品质量。

并且，还具有以下有益效果：一、双面导电胶不会影响待测样品本身的导电性，不会对下一步电镜分析造成影响；不会对样品造成二次污染，导电胶为纯铜成分，不会对待测样品做EDS成分分析造成元素干扰。

二、相比镶嵌和胶水黏制样品，扫描电镜利用高能电子束对待测样品进行轰击时，不会在样品和镶嵌或粘结基料的粘结处造成热损伤。

三、通过对电镜样品制备方式方法的优化，针对不同钢种，对热轧板材表面铁皮厚度有了更加准确的统计。，在客户对产品厚度精度要求日益严格的今天，对热轧板材铁皮厚度的精准掌握，不仅对高端客户订单的接单能力有了强力支撑，还有效降低了因厚度精度超差导致的质量异议的发生。

四、通过对电镜样品制备方式方法的优化，在科研实验中对不同钢种的酸洗板表面铁皮结构有了更加精准的认识和掌握。以系列实验得出的结论为指导，在确保热轧板材经过酸洗后表面质量良好稳定的前提下，针对不同钢种，不断调节优化酸洗生产过程中的酸液浓度，不仅减轻了酸液循环再生的压力，还有效的降低了酸洗成本，

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。