阅读说明：本技术 一种注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法 (A kind of discrimination method of attention deficit hyperactivity disorder therapeutic agent ) 是由 付立家 付建家 马筠 赵敏姿 于 2018-05-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法,注意缺陷多动障碍治疗药物由以下组份构成：太子参,熟地黄,枸杞子,五味子,远志,石菖蒲和茯苓；鉴别方法包括定性鉴别太子参,熟地黄,枸杞子,五味子,远志,石菖蒲和茯苓的步骤,以及定量检测五味子和熟地黄的步骤。本发明采用了专属性较高的方法简单易行,准确可靠,精确度高。本发明能很好的控制该组合物的质量,保证用药的安全性,从而确保其临床疗效。(The invention discloses a kind of discrimination method of attention deficit hyperactivity disorder therapeutic agent, attention deficit hyperactivity disorder therapeutic agent is made of following component: radix pseudostellariae, Rehmannia glutinosa, fructus lycii, Schisandra chinensis, Radix Polygalae, rhizoma acori graminei and Poria cocos；The step of the step of discrimination method includes Qualitive test radix pseudostellariae, Rehmannia glutinosa, fructus lycii, Schisandra chinensis, Radix Polygalae, rhizoma acori graminei and Poria cocos and quantitative detection Schisandra chinensis and Rehmannia glutinosa.Present invention employs the higher method of specificity is simple and easy, accurately and reliably, accuracy is high.The present invention can control the quality of the composition well, guarantee the safety of medication, so that it is guaranteed that its clinical efficacy.)

一种注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法

技术领域

本发明属于儿童多动症治疗药物技术领域，特别是涉及注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法。。

背景技术

注意缺陷多动障碍（ADHD），在我国称为多动症，是儿童期常见的一类心理障碍。表现为与年龄和发育水平不相称的注意力不集中和注意时间短暂、活动过度和冲动,常伴有学习困难、品行障碍和适应不良。

药物能改善注意缺陷，降低活动水平，在一定程度上提高学习成绩，短期内改善患者与家庭成员的关系。第一类药物为中枢***，主要是哌甲酯及其控释片，商品名***。低剂量有助于改善注意力，高剂量能够改善多动、冲动症状，减少行为问题。中枢***仅限于6岁以上患者使用。因有中枢兴奋作用，晚上不宜使用，药物副作用有食欲下降、失眠、头痛、烦躁和易怒等，尚不能确定是否影响生长发育。中枢***可能诱发或加重患者抽动症状，共病抽动障碍患者不建议使用。第二类药物为选择性去甲肾上腺素再摄取抑制剂，代表药物托莫西汀，托莫西汀疗效与哌甲酯相当，且不良反应少，耐受性好，已被列为ADHD的一线治疗药物。特点：每天给药1次，疗效可持续24小时；长期服用，无成瘾性；该药起效时间比中枢***缓慢，一般要在开始用药1～2周后才能出现疗效，不适用于需要急性治疗的ADHD患者。最常见的不良反应是胃肠道反应，需餐后服药。

利用注意缺陷多动障碍治疗的中药制剂能够治疗注意缺陷多动障碍患者，在应用时能够获得更高的治愈率。但缺少对该制剂的质量控制方法，不能保证临床应用的安全有效，不利于药品的标准化生产，也不符合现代化中药发展的趋势。

发明内容

本发明的目的是提供一种注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，注意缺陷多动障碍治疗药物由以下组份构成：太子参，熟地黄，枸杞子，五味子，远志，石菖蒲和茯苓；

所述鉴别方法包括按照以下方法鉴别太子参的步骤：取本品1g，研磨，加甲醇20ml温浸，振摇30分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，硅胶G薄层板置展开剂预饱和15分钟的展开缸内进行展开，取出，晾干，喷以0.2V％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

或者，所述鉴别方法包括按照以下方法鉴别太子参的步骤：

取本品1g，加三氯甲烷25ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药液挥干溶剂，加水0.5ml，搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加25ml氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干得残渣，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液10μl，点于同一硅胶G板上，以10℃以下放置的体积比为15:40：22:10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷10V%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法鉴别熟地的步骤：取本品1g，研磨，加甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取熟地对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比20：5：0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比4：1的香草醛硫酸溶液-乙醇溶液，所述香草醛硫酸溶液为2V％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法鉴别五味子的步骤：取本品1g，研磨，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以30～60℃的体积比15：5：1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法鉴别远志的步骤：取本品1g，研磨，加70V％甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：3：1三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法鉴别石菖蒲的步骤：取本品0.5g，研磨，加60～90℃石油醚20ml，加热回流1小时，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加60～90℃石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4：1石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1小时，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法鉴别茯苓的步骤：取本品1g，研磨，加***50ml，超声处理10分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比20：5：0.5甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比4：1的香草醛硫酸溶液-乙醇溶液，所述香草醛硫酸溶液为2V％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法测定熟地黄含量的步骤：熟地黄通过高效液相色谱法测定；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比16:84乙腈-0.1V%醋酸作为流动相；检测波长为334nm；理论板数按毛蕊花糖苷峰计算大于等于5000；对照品溶液的制备，取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；供试品溶液制备，取本品2g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40KHz）20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪测定。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，所述鉴别方法还包括按照以下方法测定五味子含量的步骤：五味子通过高效液相色谱法测定；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比65:35甲醇-水作为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算大于等于2000；对照品溶液的制备，取五味子醇甲对照品适量，精密称定，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；供试品溶液配制，取本品1g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理15分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤即得供试品溶液；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪测定。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，注意缺陷多动障碍治疗药物由以下组份构成：太子参300～400重量份，熟地黄300～400重量份，枸杞子200～300重量份，五味子200～300重量份，远志200～300重量份，石菖蒲200～300重量份，茯苓300～400重量份。

本发明如上所述的注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法，进一步，由以下重量配比的组份构成：太子参380，熟地黄380，枸杞子228，五味子228，远志228，石菖蒲228，茯苓380。

本发明的有益效果是：

本发明采用了专属性较高的方法对太子参，熟地黄，枸杞子，五味子，远志，石菖蒲和茯苓进行定性鉴别，质量控制方法简单易行，准确可靠，精确度高。本发明能很好的控制该组合物的质量，保证用药的安全性，从而确 保其临床疗效。

具体实施方式

在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。

注意缺陷多动障碍治疗药物由以下组份构成：太子参，熟地黄，枸杞子，五味子，远志，石菖蒲和茯苓；例如，注意缺陷多动障碍治疗药物由以下组份构成：太子参300～400重量份，熟地黄300～400重量份，枸杞子200～300重量份，五味子200～300重量份，远志200～300重量份，石菖蒲200～300重量份，茯苓300～400重量份。

以下配方为例：注意缺陷多动障碍治疗药物由以下重量配比的组份构成，太子参380，熟地黄380，枸杞子228，五味子228，远志228，石菖蒲228，茯苓380。

注意缺陷多动障碍治疗药物的制备方法包括以下步骤：

步骤1，五味子用乙醇提取，滤液回收乙醇后进行浓缩，减压干燥后粉碎成第一提取物细粉；

优选的，步骤1的具体过程为：将五味子粉碎，用10倍质量的质量百分比为60%乙醇加热回流提取三次，每次2小时，过滤，合并滤液回收乙醇，浓缩，减压干燥，对提取物进行粉碎得第一提取物细粉。

步骤2，石菖蒲用水蒸汽蒸馏，获得挥发油、蒸馏后的水溶液和药渣；挥发油用环糊精包合，干燥后粉碎成第二提取物细粉；

优选的，步骤2的具体过程为：石菖蒲用水蒸汽蒸馏提取挥发油，挥发油用环糊精包合，干燥，粉碎成细粉；蒸馏后的水溶液另器保存，药渣加8倍量水煎煮1小时次，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，合并后的溶液备用。

步骤3，太子参、熟地、枸杞、茯苓、远志加水煎煮，得滤液；

优选的，步骤3的具体过程为：太子参、熟地、枸杞、茯苓、远志加12倍质量水煎煮3次、每次1.5小时，过滤，合并滤液。

步骤4，对步骤2获得的蒸馏后的水溶液与步骤3获得的滤液减压浓缩，加入乙醇搅拌静置，取上清液，回收乙醇并减压浓缩为稠膏，稠膏减压干燥并粉碎成第三提取物细粉；

优选的，步骤4的具体过程为：步骤2所得合并后的溶液与步骤3所得滤液合并，减压浓缩至60℃条件下相对密度为1.00～1.30g/ml的清膏，加乙醇使含醇量为60wt%，搅匀，静置；取上清液，回收乙醇并减压浓缩至60℃条件下相对密度为1.10～1.40g/ml的稠膏，稠膏减压干燥并粉碎成第三提取物细粉。

步骤5，第一提取物细粉、第二提取物细粉、第三提取物细粉和添加剂混合并制粒，干燥得注意缺陷多动障碍治疗药物。

利用上述药物治疗900名注意缺陷多动障碍儿童患者，每个实验组约80名患者。使用1个疗程本发明的中药，一日三次，饭后温服，每次12克，2周为一个疗程。利用上述注意缺陷多动障碍治疗药物能够治疗注意缺陷多动障碍患者，在应用时能够获得更高的治愈率，最高达92.5%。

发明人在进行药物效果的实验过程中发现部分患者有副作用产生，具体表现为患者在服药后胃部不适，口干，发明人发现在添加鸡内金的药物中，患者服药后无副作用产生，优选的，鸡内金的添加量为100至300重量份。例如注意缺陷多动障碍治疗药物由以下组份构成：太子参380，熟地黄380，枸杞子228，五味子228，远志228，石菖蒲228，茯苓380、鸡内金160。制备方法与上述实施例相同。

以下检测过程所使用的试剂来源如下（百分比未加注明均为体积百分比）：甲醇，色谱级,≥99.9%；正丁醇，色谱级,≥99.7%(GC)；冰醋酸，ACS,≥99.7%；茚三酮为水合茚三酮,≥98.0%(UV)；三氯甲烷，≥99.5%；正丁醇，99.5%(GC)；氨试液，浓氨溶液稀释40%制备；乙酸乙酯，≥99.5%；硫酸75wt%；甲苯，≥99.5%；甲酸，GC,>99%；香草醛，99%；乙醇，≥99.0%；石油醚，色谱级,bp30-60℃；甲酸乙酯，≥99.5%(GC)；乙腈，>99.5%(GC)；醋酸，1mol/l。

注意缺陷多动障碍治疗药物的鉴别方法包括以下步骤：

步骤1

按照以下方法鉴别太子参：取本品1g，研磨，加甲醇20ml温浸，振摇30分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，硅胶G薄层板置展开剂预饱和15分钟的展开缸内进行展开，取出，晾干，喷以0.2V％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

或者，所述鉴别方法包括按照以下方法鉴别太子参的步骤：

取本品1g，加三氯甲烷25ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药液挥干溶剂，加水0.5ml，搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加25ml氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干得残渣，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液10μl，点于同一硅胶G板上，以10℃以下放置的体积比为15:40：22:10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干；喷10V%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

步骤2

按照以下方法鉴别熟地：取本品1g，研磨，加甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取熟地对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比20：5：0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比4：1的香草醛硫酸溶液-乙醇溶液，所述香草醛硫酸溶液为2V％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

步骤3

按照以下方法鉴别五味子：取本品1g，研磨，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以30～60℃的体积比15：5：1的石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

步骤4

按照以下方法鉴别远志：取本品1g，研磨，加70V％甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7：3：1三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

步骤5

按照以下方法鉴别石菖蒲：取本品0.5g，研磨，加60～90℃石油醚20ml，加热回流1小时，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加60～90℃石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4：1石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1小时，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

步骤6

按照以下方法鉴别茯苓：取本品1g，研磨，加***50ml，超声处理10分钟，过滤，滤液回收溶剂至干得残渣，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液；进行薄层色谱试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比20：5：0.5甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比4：1的香草醛硫酸溶液-乙醇溶液，所述香草醛硫酸溶液为2V％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

步骤7

按照以下方法测定熟地黄含量：熟地黄通过高效液相色谱法测定；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比16:84乙腈-0.1V%醋酸作为流动相；检测波长为334nm；理论板数按毛蕊花糖苷峰计算大于等于5000；对照品溶液的制备，取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；供试品溶液制备，取本品2g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40KHz）20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪测定。

步骤8

按照以下方法测定五味子含量：五味子通过高效液相色谱法测定；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比65:35甲醇-水作为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算大于等于2000；对照品溶液的制备，取五味子醇甲对照品适量，精密称定，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；供试品溶液配制，取本品1g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理15分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤即得供试品溶液；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪测定。

上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。