阅读说明：本技术 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 (A kind of high frequency wide-temperature low-loss MnZn ferrite material and preparation method thereof ) 是由 韩奎 于 2019-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料,所述铁氧体材料是四元系FeMnZnNi铁氧体材料,由主成份和辅助成份组成,其中主成份的组成为71～77.4mol％的Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,2～13.8mol％的ZnO,0.001～1mol％的Ni<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,余量为Mn<Sub>3</Sub>O<Sub>4</Sub>；按主成份总重量计,辅助成份的组成为CaCO<Sub>3</Sub>：200～2000ppm、Nb<Sub>2</Sub>O<Sub>5</Sub>：0～500ppm、V<Sub>2</Sub>O<Sub>5</Sub>：0～500ppm、SnO<Sub>2</Sub>：0～1000ppm、TiO<Sub>2</Sub>：0～2000ppm、ZrO<Sub>2</Sub>：0～200ppm、Ta<Sub>2</Sub>O<Sub>5</Sub>：0～200ppm、GeO<Sub>2</Sub>：0～1000ppm、Co<Sub>3</Sub>O<Sub>4</Sub>：0～3000ppm、Bi<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>：0～1000ppm、SiO<Sub>2</Sub>：0～200ppm；还有其制备方法。该材料不含成本较高的In<Sub>2</Sub>O,通过有效控制配方、烧结工艺,所得材料可以达到：初始磁导率900+25％,25℃饱和磁通密度≥530mT,500kHz/50mT宽温下损耗≤80mW/cm<Sup>3</Sup>,1MHz/50mT宽温下损耗≤170mW/cm<Sup>3</Sup>,3MHz/30mT宽温下损耗≤570mW/cm<Sup>3</Sup>,5MHz/10mT宽温下损耗≤260mW/cm<Sup>3</Sup>,高频(500kHz～5MHz)、宽温(-30～140℃)下的损耗、常高温的磁通密度有较大提升,扩大了温度使用区间,提高了在极寒地区的使用能力。(The invention discloses a kind of high frequency wide-temperature low-loss MnZn ferrite material, the Ferrite Material is quaternary system FeMnZnNi Ferrite Material, is made of main composition and auxiliary ingredients, wherein the group of main composition becomes the Fe of 71~77.4mol% 2 O 3 , the Ni of the ZnO of 2~13.8mol%, 0.001~1mol% 2 O 3 , surplus Mn 3 O 4 ；By main composition total weight, the group of auxiliary ingredients becomes CaCO 3 : 200~2000ppm, Nb 2 O 5 : 0~500ppm, V 2 O 5 : 0~500ppm, SnO 2 : 0~1000ppm, TiO 2 : 0~2000ppm, ZrO 2 : 0~200ppm, Ta 2 O 5 : 0~200ppm, GeO 2 : 0~1000ppm, Co 3 O 4 : 0~3000ppm, Bi 2 O 3 : 0~1000ppm, SiO 2 : 0~200ppm；There are also preparation methods.The material is free of the In of higher cost 2 O, by effectively controlling formula, sintering process, resulting materials be can achieve: the lower loss≤80mW/cm of initial permeability 900+25%, 25 DEG C of saturation flux density >=530mT, 500kHz/50mT wide temperature 3 , the lower loss≤170mW/cm of 1MHz/50mT wide temperature 3 , the lower loss≤570mW/cm of 3MHz/30mT wide temperature 3 , the lower loss≤260mW/cm of 5MHz/10mT wide temperature 3 , high frequency (500kHz~5MHz), the loss under wide warm (- 30~140 DEG C), Chang Gaowen magnetic flux density have a distinct increment, expand temperature using section, improve the use ability in extremely cold area.)

一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明属于锰锌铁氧体技术领域，具体涉及一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

MnZn铁氧体作为一种重要的软磁铁氧体材料，被广泛应用在电子通讯领域的电源变压器材料，近些年市场对电子器件的高频化、小型化应用提出强烈需求，高Bs有利于电子产品的小型化，高频低损耗可有效降低器件的工作效率。

在专利方面，CN109095915A公开的MnZn铁氧体材料应用温度范围仅限3MHz～5MHz的频率区间和20℃～120℃的温度区间具有超低损耗，而且含有成本较高的In₂O；CN107129291B公开的MnZn软磁铁氧体损耗偏高。

发明内容

本发明的第一个目的是为了克服上述缺陷，提供一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料。

本发明的第二个目的是为了提供上述材料的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料，所述铁氧体材料是四元系FeMnZnNi铁氧体材料，由主成份和辅助成份组成，其中主成份的组成为71～77.4mol％的Fe₂O₃，2～13.8mol％的ZnO，0.001～1mol％的Ni₂O₃，余量为Mn₃O₄；按主成份总重量计，辅助成份的组成为CaCO₃：200～2000ppm、Nb₂O₅：0～500ppm、V₂O₅：0～500ppm、SnO₂：0～1000ppm、TiO₂：0～2000ppm、ZrO₂：0～200ppm、Ta₂O₅：0～200ppm、GeO₂：0～1000ppm、Co₃O₄：0～3000ppm、Bi₂O₃：0～1000ppm、SiO₂：0～200ppm。

作为优选的，所述主成份中含有0.01～0.8mol％的Ni₂O₃。

进一步优选的，所述主成份中含有0.02～0.2mol％的Ni₂O₃。

上述高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，括如下步骤：

(1)一次配料

按比例称量Fe₂O₃、Mn₃O₄、ZnO、Ni₂O₃主成分并混合均匀；

(2)一次烧结

将步骤(1)混合后的粉料放入预烧炉中，在900℃空气气氛下保温2h，随炉冷却得到一次烧结粉料；

(3)二次配料、砂磨

向步骤(2)的一次烧结粉料中添加CaCO₃、Nb₂O₅、V₂O₅、SnO₂、TiO₂、ZrO₂、Ta₂O₅、GeO₂、Co₃O₄、Bi₂O₃、SiO₂中的一种或多种辅助成分；然后将粉料放入行星磨，砂磨60min；

(4)喷雾造粒、成型

向步骤(3)的砂磨料中加入PVA、消泡剂，然后在喷雾塔中进行喷雾造粒；压制标准样环，标准样环生坯的压制密度为3.0～3.2g/cm³；

(5)二次烧结

烧结温度为1000～1200℃，在1％～6％的氧分压下保温4～10h；从保温段降至室温，按照平衡气氛曲线方程控制氧含量，降温速度为0.5～3℃/min。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料，不含成本较高的In₂O，通过有效控制配方、烧结工艺，所得材料可以达到：初始磁导率900±25％，25℃饱和磁通密度≥530mT，500kHz/50mT宽温下损耗≤80mW/cm³，1MHz/50mT宽温下损耗≤170mW/cm³，3MHz/30mT宽温下损耗≤570mW/cm³，5MHz/10mT宽温下损耗≤260mW/cm³，高频(500kHz～5MHz)、宽温(-30～140℃)下的损耗、常高温的磁通密度有较大提升，扩大了温度使用区间，提高了在极寒地区的使用能力。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例中的原料均为市场可得产品。

实施例1

选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe₂O₃：74.68mol％、ZnO：7.21mol％、Ni₂O₃:0.2mol％、余量Mn₃O₄，混合均匀。在900℃空气中预烧2h得到预烧料；向预烧料中加入按主成分总量计的副成分，副成分含量以氧化物计算为CaCO₃：1000ppm、Nb₂O₅：300ppm、V₂O₅：300ppm、SnO₂：500ppm、TiO₂：800ppm、Ta₂O₅：200ppm、GeO₂：200ppm、Co₃O₄：2000ppm、SiO₂：150ppm，并加入适量的去离子水放入行星磨球磨1h，得到粒径0.7～1.2μm的粉体颗粒；将球磨后的料浆烘干后加入PVA、消泡剂造粒；压制标准样环生坯的压制密度为3.0～3.2g/cm³；放入钟罩炉中烧结，保温温度为1120℃，在1.0％氧含量中保温8h，随后按照平衡气氛曲线冷却出炉，降温速度为0.5～3℃/min，得到标准圆环供测试。测量采用日本岩崎8218-BH测试仪。

实施例1制备得到的MnZn软磁铁氧体材料性能如下

实施例2

选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe₂O₃：73.73mol％、ZnO：7.26mol％、Ni₂O₃:0.9mol％、余量Mn₃O₄，其它辅助成分及制备工艺同实施例1。

实施例2制备得到的MnZn软磁铁氧体材料性能如下:

由实施例2可见过量的增加Ni₂O₃摩尔比会增加材料在500kHz～1MHz下损耗，在3MHz～5MHz下的损耗更高。

实施例3

选用的主成分的含量以氧化物计为：Fe₂O₃：74.2mol％、ZnO：8.2mol％、Ni₂O₃:0.07mol％、余量Mn₃O₄，混合均匀。在900℃空气中预烧2h得到预烧料；向预烧料中加入按主成分总量计的副成分，副成分含量以氧化物计算为CaCO₃：1500ppm、Nb₂O₅：200ppm、V₂O₅：100ppm、TiO₂：1100ppm、ZrO₂：200ppm、Bi₂O₃：100ppm、GeO₂：100ppm、Co₃O₄：2500ppm、SiO₂：120ppm，并加入适量的去离子水放入行星磨球磨1h，得到粒径0.7～1.2μm的粉体颗粒；将球磨后的料浆烘干后加入PVA、消泡剂造粒；压制标准样环生坯的压制密度为3.0～3.2g/cm³；放入钟罩炉中烧结，保温温度为1150℃，在1.2％氧含量中保温6h，随后按照平衡气氛曲线冷却出炉，降温速度为0.5～3℃/min，得到标准圆环供测试。

实施例3制备得到的MnZn软磁铁氧体材料性能如下

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。