一种吡啶二羧酸生产方法
阅读说明：本技术 一种吡啶二羧酸生产方法 (Production method of dipicolinic acid ) 是由 袁天乐 于 2021-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及化工领域,为了解决以喹啉为原料进行氧化反应时存在反应效率低的问题,公开了一种吡啶二羧酸生产方法,按照1:(1.8-2.6):(2.2-2.5):(11-14)的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水,并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合进行氧化反应,反应的同时进行间隔超声处理,反应后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀。本发明以喹啉为原料,与硫酸和硫酸铜发生氧化反应后得到吡啶酸铜盐沉淀,且在反应过程中配合超声处理,使得各组分反应充分,且使得反应溶液中产生大量气泡,增加反应溶液与空气接触面积,提高氧化反应的效率；再经碱熔、酸化和脱色处理,最终得到的吡啶二羧酸纯度高,且反应效率高,降低生产成本。(The invention relates to the field of chemical industry, and discloses a production method of dipicolinic acid for solving the problem of low reaction efficiency in oxidation reaction by using quinoline as a raw material, which comprises the steps of weighing quinoline, blue copperas pentahydrate, concentrated sulfuric acid and water in sequence according to the weight ratio of (1.8-2.6) to (2.2-2.5) to (11-14), pouring the quinoline, the blue copperas pentahydrate, the concentrated sulfuric acid and the water into a reaction kettle for mixing and carrying out oxidation reaction, carrying out interval ultrasonic treatment during the reaction, and filtering after the reaction to obtain pyridine acid copper salt precipitate. According to the invention, quinoline is used as a raw material, the quinoline and sulfuric acid and copper sulfate are subjected to oxidation reaction to obtain a copper picolinate precipitate, and ultrasonic treatment is matched in the reaction process, so that all components are fully reacted, a large amount of bubbles are generated in a reaction solution, the contact area between the reaction solution and air is increased, and the oxidation reaction efficiency is improved; and finally, the obtained dipicolinic acid has high purity and reaction efficiency and reduces production cost after alkali fusion, acidification and decoloration treatment.)
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种吡啶二羧酸生产方法。
背景技术
吡啶二羧酸常应用于 烟酸、菸酰胺、尼可刹米等的中间体，也是铜离子测定试剂，常温下为白色棱状结晶，目前以喹啉为原料以硝酸为氧化剂氧化制得。但是现有的吡啶二羧酸的生产方法存在氧化反应效率低的问题，导致吡啶二羧酸的生产时间久，且增加了生产的成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种吡啶二羧酸生产方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种吡啶二羧酸生产方法，包括以下步骤：
步骤1：按照1:（1.8-2.6）:（2.2-2.5）:（11-14）的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，反应后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；
步骤2：将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与氢氧化钠溶液倒入混合桶内搅拌反应后，过滤得到滤液；
步骤3：将滤液倒入反应桶内，再分三次添加硝酸溶液，充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；
步骤4：将粗结晶加热至熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5-1h后，过滤并降温析出吡啶二羧酸。
优选的，步骤1中氧化反应的温度为60-80℃，且反应时间为2-3h。
优选的，步骤1中超声处理的超声波频率为500-2000W，超声波作用控制为每超声作用3-6s间歇2-9s。
优选的，步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为15-20%，且步骤2的反应温度为80-90℃。
优选的，步骤3中硝酸溶液的浓度为25-35%，且步骤3的反应温度为18-25℃。
优选的，步骤3中添加硝酸溶液的体积与滤液的体积相同，且三次添加量分别为50%、35%和15%。
优选的，步骤4中加热至190-200℃使得步骤3所得的粗结晶熔化，且过滤后降温至18-25℃析出吡啶二羧酸。
优选的，所述喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水的重量比为1:2.2:2.3:12。
优选的，所述喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水的重量比为1:（1.9-2.5）:（2.3-2.4）:（11-13）。
优选的，步骤1中超声处理的超声波频率为700-1800W，超声波作用控制为每超声作用4-5s间歇3-8s。
本发明的有益效果为：
本发明以喹啉为原料，与硫酸和硫酸铜发生氧化反应后得到吡啶酸铜盐沉淀，且在反应过程中配合超声处理，使得各组分反应充分，且使得反应溶液中产生大量气泡，增加反应溶液与空气接触面积，提高氧化反应的效率；再经碱熔、酸化和脱色处理，最终得到的吡啶二羧酸纯度高，且反应效率高，降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
按照1:2.6:2.5:14的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在80℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为2000W，超声波作用控制为每超声作用6s间歇9s，反应3h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15-20%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在90℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为35%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在25℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至200℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌1h后，过滤并降温至25℃析出吡啶二羧酸。
实施例2
按照1:1.8:2.2:11的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在60℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为500W，超声波作用控制为每超声作用3s间歇2s，反应2h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在80℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为25%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在18℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至190℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5h后，过滤并降温至18℃析出吡啶二羧酸。
实施例3
按照1:2.5:2.4:13的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在80℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为1800W，超声波作用控制为每超声作用5s间歇8s，反应3h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为20%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在90℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为35%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在25℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至200℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌1h后，过滤并降温至25℃析出吡啶二羧酸。
实施例4
按照1:1.9:2.3:11的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在60℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为700W，超声波作用控制为每超声作用4s间歇3s，反应2h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在80℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为25%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在18℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至190℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5h后，过滤并降温至18℃析出吡啶二羧酸。
实施例5
按照1:2.2:2.3:12的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在70℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为1500W，超声波作用控制为每超声作用4.5s间歇5.5s，反应2.5h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为17%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在85℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为30%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在21℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至195℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.75h后，过滤并降温至21℃析出吡啶二羧酸。
实施例6
按照1:1.8:2.2:11的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在60℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为2000W，超声波作用控制为每超声作用6s间歇9s，反应2h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为15%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在80℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为25%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在18℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至190℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌0.5h后，过滤并降温至18℃析出吡啶二羧酸。
实施例7
按照1:2.6:2.5:14的重量比依次称取喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水，并将喹啉、五水硫酸铜、浓硫酸和水倒入反应釜中混合，在80℃的条件下进行氧化反应，反应的同时进行间隔超声处理，超声波频率为500W，超声波作用控制为每超声作用3s间歇2s，反应3h后过滤得到吡啶酸铜盐沉淀；将吡啶酸铜盐沉淀粉碎后与浓度为20%氢氧化钠溶液倒入混合桶内，在90℃的条件下搅拌反应后，过滤得到滤液；将滤液倒入反应桶内，再分三次添加浓度为35%且与滤液同体积的硝酸溶液，且三次添加量分别为50%、35%和15%，在25℃的条件下充分混合进行酸化反应后，析出粗结晶；将粗结晶加热至200℃使得粗结晶熔化后，倒入活性炭粉末搅拌1h后，过滤并降温至25℃析出吡啶二羧酸。
本发明以喹啉为原料，与硫酸和硫酸铜发生氧化反应后得到吡啶酸铜盐沉淀，且在反应过程中配合超声处理，使得各组分反应充分，且使得反应溶液中产生大量气泡，增加反应溶液与空气接触面积，提高氧化反应的效率；再经碱熔、酸化和脱色处理，最终得到的吡啶二羧酸纯度高，且反应效率高，降低生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种原料可循环利用的7-氯喹哪啶的制备方法