一种银杏内酯的提取工艺
阅读说明：本技术 一种银杏内酯的提取工艺 (Extraction process of ginkgolide ) 是由 凌国庆 陈磊 刘怀红 褚斌 张南南 李国学 方威 于 2021-02-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种银杏内酯的提取工艺,包括如下步骤：(1)将银杏提取液经有机酸活化后的陶瓷膜过滤,得到陶瓷膜滤液；(2)将陶瓷膜滤液经以下工艺条件中的任意一个或多个参数处理,即得银杏内酯；(2i)萃取；(2ii)吸附、解吸；(2iii)经纳滤膜纳滤浓缩；(2iv)蒸发；(2v)结晶；(2vi)干燥。本发明所采用的陶瓷膜不仅可以耐受高温、高压、化学腐蚀,使用寿命长,而且采用活化处理后的陶瓷膜,可有效过滤去除悬浮物、胶体、大分子植物蛋白,提高产品质量,降低浊度,提高收率。(The invention discloses a process for extracting ginkgolide, which comprises the following steps: (1) filtering the ginkgo biloba extract by a ceramic membrane activated by organic acid to obtain a ceramic membrane filtrate; (2) treating the ceramic membrane filtrate by any one or more parameters of the following process conditions to obtain bilobalide; (2i) extracting; (2ii) adsorption and desorption; (2iii) nanofiltration concentration by a nanofiltration membrane; (2iv) evaporation; (2v) crystallization; (2vi) drying. The ceramic membrane adopted by the invention can not only resist high temperature, high pressure and chemical corrosion and has long service life, but also can effectively filter and remove suspended matters, colloids and macromolecular vegetable proteins by adopting the ceramic membrane after activation treatment, thereby improving the product quality, reducing the turbidity and improving the yield.)
技术领域
本发明属于天然药物提取领域，具体涉及一种银杏内酯的提取工艺。
背景技术
银杏叶，为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收，及时干燥。一般为人工栽培，栽培地区北至辽宁，南达广东，东起浙江，西达陕西、甘肃、西南到四川、贵州、云南等地。其具有活血化瘀，通络止痛，敛肺平喘，化浊降脂的功效。用于瘀血阻络，胸痹心痛，中风偏瘫，肺虚咳喘，高脂血症。银杏叶提取物(Ginko Biloba Extract，GBE)是以银杏的叶为原料，采用适当的溶剂，提取的有效成分富集的一类产品。以GBE为原料制成的各种制剂，广泛应用于药物、保健品、食品添加剂、功能性饮料、化妆品等领域。该产品是现代科学技术开发出的植物药(属中药)最成功的案例之一。银杏提取物中，主要含有银杏内酯，银杏黄酮，银杏多糖，银杏酸，莽草酸，脂溶性杂质，植物蛋白，胶体等杂质，其成分复杂，提取难度大，成本高。
其中，银杏内酯又分为银杏内酯A(ginkgolide A；GA)、银杏内酯B(ginkgolide B；GB)、银杏内酯C(ginkgolide C；GC)、银杏内脂M(ginkgolide M；GM)、银杏内脂J(ginkgolide J；GJ)，均为二萜类化合物，其差别在于含有的羟基数目和羟基连接的位置不同，具体如图1所示。银杏内酯分子具有独特的十二碳骨架结构，嵌有一个叔丁基和六个五元环，包括一个螺壬烷，一个四氢呋喃环和三个内酯环。银杏内酯对血小板活化因子(PAF)受体有强大的特异性抑制作用。PAF是血小板和多种炎症组织分泌产生的一种内源性磷脂，是迄今发现的最有效的血小板聚集诱导剂，它与许多疾病的产生、发展密切相关。而银杏内酯被认为是最有临床应用前景的天然PAF受体拮抗剂，其拮抗作用活性与化学结构密切相关。当内酯结构中R3为羟基或羟基数目增多时，对PAF的拮抗活性减弱；而当R2为羟基且R3为H时，则活性显著增强，其中以银杏内酯B对PAF产生的操拮抗作用最强，迄今对银杏内酯B的药理作用研究也最为集中。
银杏叶中主要成分，银杏内酯，银杏黄酮，银杏多糖，莽草酸均可以为作药物利用，但银杏酸在医学临床无明确用途。摄入机体后，易产生毛细血管网过度扩张的副反应。容易出现面色潮红、汗出，口唇麻木、血管刺激症状。因此，在提取银杏叶中的银杏内酯，银杏黄酮，银杏多糖和莽草酸时，需要同时将银杏酸去除。目前国内去除银杏酸的方法主要是通过添加石油醚萃取，利用银杏酸在石油醚中溶解度低的特性，将其分离；或是通过脱酸树脂，去除银杏酸。
目前银杏内酯和银杏黄酮主流的提取及纯化方法有：溶剂萃取法、柱提取法、溶剂萃取-柱提取法、超临界提取法及色谱或柱层析纯化法等。主要有以下缺陷：(1)有机溶剂用量大，原材料成本高，且有机溶剂不安全，提取车间所有电气设备必须采用防爆等级，大幅增加成本；(2)采用石油醚萃取或脱酸树脂去除银杏酸，增加生产工艺流程，生产成本高，且引入下的杂质；(3)步骤多，路线长，产品的纯度不高，收率低；(4)污染严重，环保问题严峻。(5)不适宜大规模生产，单位产量成本高。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产成本低，工艺安全、可靠，投资小，产品品质和收率高的银杏内酯的提取工艺。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种银杏内酯的提取工艺，包括如下步骤：
(1)将银杏提取液经有机酸活化后的陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜滤液；
(2)将陶瓷膜滤液经以下工艺条件中的任意一个或多个参数处理，即得银杏内酯；
(2i)萃取
(2ii)吸附、解吸
(2iii)经纳滤膜纳滤浓缩
(2iv)蒸发
(2v)结晶
(2vi)干燥。
步骤(1)中，所述的银杏提取液中银杏内酯的质量含量为0.01％～5％，杂质主要为悬浮物，植物油，植物蛋白，植物纤维，植物色素，鞣质，微生物等；其中，所述银杏提取液的制备方法为将银杏叶的粗提液浓缩、固液分离。
其中，所述的银杏叶的粗提液为将银杏破碎后，经乙醇提取，即得到银杏粗提取液；其中，所述的乙醇提取为经60％乙醇溶液提取；其中，提取次数为6次；其中，提取的温度为50～80℃。
其中，所述的浓缩为蒸发浓缩，在该过程中，可回收乙醇；优选地，蒸发浓缩6倍左右。
其中，所述的固液分离为离心；优选地，所述的固液分离为经碟式离心机离心；进一步优选地，离心的转速为6000～8000转/min。
步骤(1)中，所述的有机酸活化为将陶瓷膜置于密闭容器中，将有机酸溶液加热至沸腾，通过真空气相沉积法，对陶瓷膜进行活化反应。
优选地，将陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，同时，将有机酸溶液加热至沸腾，通过真空气相法利用有机酸对陶瓷膜进行活化。
优选地，先将陶瓷膜浸泡于去离子水中6～12h，干燥后再经有机酸活化；进一步优选地，所述的干燥为80～120℃干燥10～12h。
其中，所述有机酸溶液的溶剂为甲醇和乙醇中的任意一种或两种组合物，浓度为0.05～0.2mol/L。
优选地，所述的有机酸的通式为CnH2n-2O4，其结构式为HOOC-(CH2)n-COOH；其中，n选择2～6中的任意一个整数；优选地，所述的有机酸为丁二酸、丙二酸、戊二酸或草酸。
其中，所述真空气相沉积法的真空度为10～90kPa。
其中，所述的活化反应的时间为1～6h。
优选地，在活化反应结束后清洗，干燥；进一步优选地，所述的清洗为去离子水清洗三次；进一步优选地，所述的干燥为80～120℃干燥4～12h。
步骤(1)中，所述的陶瓷膜为单通道陶瓷超滤膜或多通道陶瓷超滤膜，优选为多通道陶瓷超滤。
步骤(1)中，所述的陶瓷膜包括支撑体和分离层。
其中，所述支撑体的平均孔径是2～5μm。
优选地，所述支撑体的孔隙率为30％～45％；进一步优选地，所述支撑体的材质为氧化铝。
其中，所述分离层(即膜层)的平均孔径为5～50nm。
优选地，所述陶瓷膜的分离层为10～500nm的氧化钛在680～800℃烧结而成的。
其中，当多通道陶瓷膜分离层的平均孔径为5nm时，通量仅为50nm(陶瓷膜分离层的平均孔径)通量的40％，且需要0.8MPa压力作为膜设备运行的驱动力；当多通道陶瓷膜分离层的平均孔径为50nm时，起始通量比20nm(陶瓷膜分离层的平均孔径)通量大20％，比30nm(陶瓷膜分离层的平均孔径)通量大16％，但是通量衰减比较快，且会有植物蛋白、胶体和色素透过陶瓷膜分离层，降低滤液质量。
步骤(1)中，所述过滤的温度为10～90℃，优选为10～80℃，进一步优选为30～50℃，更进一步优选为40℃。
步骤(1)中，所述过滤的压力为0.1～0.8MPa，优选为0.25～0.4MPa，进一步优选为0.35MPa。
更进一步优选地，在陶瓷膜分离层的平均孔径为20～30nm，温度为40℃，压力为0.35MPa时，过滤通量较大，通量下降缓慢，能耗较低，产品回收率高，滤液质量很好，且同时银杏酸的去除率达到99.9％以上。通过陶瓷膜分离层过滤、澄清，将银杏叶提取液中的悬浮物、大分子蛋白、胶体、银杏酸等杂质去除，提高陶瓷膜的滤液质量。
步骤(1)中，所述过滤的膜面流速为1～6m/s。
步骤(2)中，优选地，将陶瓷膜滤液依次(2i)萃取、(2ii)吸附、解吸、(2iii)经纳滤膜纳滤浓缩、(2iv)蒸发、(2v)结晶、(2vi)干燥后，得到银杏内酯。
步骤(2i)中，所述的萃取为将陶瓷膜滤液经乙酸乙酯萃取，得到有机相和水相；优选地，乙酸乙酯与陶瓷膜滤液的体积比为1:3～1:1。
步骤(2ii)中，所述的吸附为将有机相经聚酰胺树脂吸附，所述的解吸为乙醇溶液解吸，得到解吸液。
其中，所述聚酰胺树脂的目数为20～80目，优选为40～50目，进一步优选为40目；吸附的流速为1～6BV/h，优选为2～4BV/h，进一步优选为3BV/h；最优选地，所述聚酰胺树脂的目数为40目，流速为3BV/h，此时聚酰胺的吸附效果最佳，既能保证吸附效果，同时乙醇解析液的用量相对较少。通过将银杏内酯吸附到聚酰胺树脂上，进一步提高银杏内酯的纯度。
其中，所述的乙醇溶液的浓度为50％～75％，优选为60％；解吸的流速为1～4BV/h；乙醇溶液的用量为2～3BV。通过乙醇解吸，将银杏内酯从聚酰胺树脂解吸下来，可以得到高纯度、高浓度的银杏内酯。
步骤(2iii)中，所述的纳滤膜浓缩为将解吸液通过纳滤膜浓缩，所得纳滤浓缩液为银杏内酯浓缩液，同时回收乙醇。
步骤(2iii)中，所述的纳滤膜为卷式纳滤膜，截留分子量为100～800Da，优选为150～300Da；其中，在纳滤过程中，当纳滤膜的截留分子量为100Da时，通量仅为800Da分子量纳滤膜通量的40％，且需要2.5MPa压力作为膜设备运行的驱动力；当纳滤膜的截留分子量为800Da时，通量比300Da分子量纳滤膜的通量大25％，比150Da分子量纳滤膜的通量大40％，但是会有5％左右的产品透过纳滤膜，产品收率下降。
其中，所述纳滤浓缩的温度为10～60℃，优选为10～50℃，进一步优选为30℃。
其中，所述纳滤浓缩的压力为0.5～4.0MPa，优选为1.0～3.0MPa，进一步优选为2.5MPa。
更进一步优选地，在温度为30℃，压力为2.5MPa，纳滤膜截留分子量为150～300Da时，过滤通量稳定，可浓缩近5倍，产品的截留率99.9％以上，同时该纳滤膜对一价盐不截留，浓缩后，还可以去除75％以上一价盐。
步骤(2iv)中，所述的蒸发为将银杏内酯浓缩液蒸发。
本发明中，所述的乙醇溶液，若无特殊说明，均是指质量比。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、本发明所采用的陶瓷膜不仅可以耐受高温、高压、化学腐蚀，使用寿命长，而且采用活化处理后的陶瓷膜，可有效过滤去除悬浮物、胶体、大分子植物蛋白，提高产品质量，降低浊度，提高收率。
2、本发明采用活化处理后的陶瓷膜过滤银杏提取离心液，可以一步去除99.9％以上的银杏酸，减少传统工艺中添加石油醚萃取的工序，降低了生产成本。此外，还可以去除99.8％的植物油性杂质，滤液质量高，减小后续工段聚酰胺树脂的进料负荷，同时降低了乙酸乙酯的用量。
3、本发明提取工艺采用纳滤膜预浓缩聚酰胺树脂解吸液，可减少80％以上的乙醇蒸发量。膜浓缩可以在低温下浓缩银杏内酯，降低银杏内酯因为高温蒸发时降解带来的损失，提高了银杏内酯的收率，降低了生产能耗，同时也降低了生产成本。
4、本发明提取工艺采用膜分离设备和聚酰胺树脂设备，减小了设备的占地面积，降低了基建成本。该工艺对新设备和传统工艺的参数做了大量的优化工作，得到最优的生产工艺参数，保证了生产的高效节能的运行，同时产品的品质较高。该生产工艺比较节能，相比较传统生产工艺，自动化程度高，可节省60％的人工费用，经济效益显著。
附图说明
下面结合附图和
具体实施方式
对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为银杏内酯A、B、C、J、K、M的化学结构式。
图2为本发明银杏内酯的提取工艺流程示意图。
图3为实施例3所得陶瓷膜滤液的图；其中，A为刚过滤完的陶瓷膜滤液；B为过滤完2h后的陶瓷膜滤液。
图4为对比例1所得陶瓷膜滤液的图；其中，A为刚过滤完的陶瓷膜滤液；B为过滤完2h后的陶瓷膜滤液。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
以下实施例中，所用的聚酰胺树脂结构式[NH-(CH2)5-CO]n，由ε-己内酰胺制成。
以下实施例中，所述的支撑体，若无特殊说明，其材质为氧化铝。
以下实施例中，若无特殊说明，所述的“陶瓷膜滤液发生后浑浊现象”均是指过滤完2h后的浊度。
以下实施例中，所述银杏内酯以及杂质含量均为质量百分比。
实施例1：按照如图2所示的流程图提取银杏内酯：
(1)将银杏叶经过破碎到20目后，用60％乙醇溶液于50～80℃浸提，提取6次，得到银杏叶的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过蒸发浓缩，浓缩6倍后，得到银杏叶提取浓缩液，同时回收乙醇；
(3)将步骤(2)得到的银杏叶提取浓缩液6000rpm/min碟式离心机离心10min，得到银杏提取离心液，银杏内酯的含量为0.15％，杂质含量为5.3％；
(4)将步骤(3)得到的银杏提取离心液经活化改性后的陶瓷超滤膜过滤澄清、除杂后，得到陶瓷膜滤液，银杏内酯的含量为0.55％，杂质含量为0.56％；
其中，所述的陶瓷超滤膜活化改性前，其支撑体的孔径为3μm，孔隙率为30％；分离层的孔径为50nm；所述的分离层是由粒径为100nm的氧化钛在680℃高温下烧制而成；所述的陶瓷超滤膜经过以丙二酸为活化剂的乙醇溶液进行活化而得；
其中，所述过滤的温度为20℃，压力为0.2MPa，膜面流速为4m/s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜滤液经过乙酸乙酯萃取，分别得到水相和有机相；其中，乙酸乙酯与陶瓷膜滤液的体积比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)所得有机相经80目聚酰胺树脂吸附(流速为6BV/h，吸附倍数为3倍)，再经过50％乙醇溶液解吸得到解吸液，乙醇流速为4BV/h，乙醇用量为3BV；
(7)将步骤(6)得到的解吸液经过卷式超滤膜(截留分子量为800Da)于20℃，0.5MPa浓缩；
(8)将步骤(7)中的纳滤膜浓缩液经蒸发、结晶、干燥后即得银杏内酯。
步骤(4)中，所述陶瓷膜的活化过程为：
(a)将陶瓷膜浸泡于去离子水中12h，100℃干燥10h；
(b)将步骤(a)所得陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，真空度为10kPa，将圆底烧瓶中的0.2mol/L的丙二酸溶液加热至沸腾，活化反应3h；
(c)将步骤(b)所得陶瓷膜用去离子水清洗三次，100℃干燥10h。
本实施例陶瓷膜的孔径很大，温度和压力较低，陶瓷膜通量较高，但是滤液中的银杏酸的含量较高；纳滤膜的截留分子量较高，压力较低，通量较低，同时银杏内酯的损失较大。
最终得到的银杏内酯的收率为75.6％，银杏内酯的纯度为93.6％，银杏酸的去除率为98.6％，陶瓷膜滤液发生后浑浊现象，浊度为12NTU。
实施例2：按照如图2所示的流程图提取银杏内酯：
(1)将银杏叶经过破碎到5目后，用60％乙醇溶液于50～80℃浸提，提取6次，得到银杏叶的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过蒸发浓缩，浓缩6倍后，得到银杏叶提取浓缩液，同时回收乙醇；
(3)将步骤(2)得到的银杏叶提取浓缩液经过6000rpm/min碟式离心机离心10min，得到银杏提取离心液，银杏内酯的含量为0.15％，杂质含量为5.5％；
(4)将步骤(3)得到的银杏提取离心液经活化改性后的陶瓷超滤膜过滤澄清、除杂后得到陶瓷膜滤液，银杏内酯的含量为0.16％，杂质含量为0.32％；
其中，所述的陶瓷膜超滤膜活化改性前，其支撑体孔径为2μm，孔隙率为30％；分离层的孔径为20nm；所述的分离层是由粒径为30nm的氧化钛在750℃高温下烧制而成；所述的陶瓷超滤膜经过以丁二酸为活化剂的乙醇溶液进行活化而得；
其中，所述过滤的温度为60℃，压力为0.2MPa，膜面流速为4m/s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜滤液经过乙酸乙酯萃取，分别得到水相和有机相；其中，乙酸乙酯与陶瓷膜滤液的体积比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)所得有机相经20目聚酰胺树脂吸附(流速为1BV/h，吸附倍数为1倍)，再经过75％乙醇解吸得到解吸液，乙醇流速为1BV/h，乙醇用量为2BV；
(7)将步骤(6)得到的解吸液经过纳滤膜为卷式超滤膜(截留分子量为100Da)于60℃，4.0MPa浓缩；
(8)将步骤(7)中的纳滤膜浓缩液经蒸发、结晶、干燥后即得银杏内酯。
步骤(4)中，所述的陶瓷膜的活化过程为：
(a)将陶瓷膜浸泡于去离子水中12h，100℃干燥10h；
(b)将步骤(a)所得陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，真空度为90kPa，将圆底烧瓶中的0.05mol/L丁二酸溶液加热至沸腾，活化反应5h；
(c)将步骤(b)所得陶瓷膜用去离子水清洗三次，100℃干燥4h。
本实施例陶瓷膜的孔径较小，压力较低，但温度较高，陶瓷膜通量较低，但是滤液质量好，银杏酸的含量很低，在1ppm以下；纳滤膜的截留分子量很低，压力较高。纳滤膜过滤通量较低，但该步骤的银杏内酯的收率高。
最终得到的银杏内酯的收率为97.8％，银杏内酯的纯度为99.2％，银杏酸的去除率为99.9％，陶瓷膜滤液质量好，浊度为1.8NTU。
实施例3：按照如图2所示的流程图提取银杏内酯：
(1)将银杏叶经过破碎到40目后，用60％乙醇溶液于50～80℃浸提，提取6次，得到银杏叶的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过蒸发浓缩，浓缩6倍后，得到银杏叶提取浓缩液，同时回收乙醇；
(3)将步骤(2)得到的银杏叶提取浓缩液经过8000rpm/min碟式离心机离心10min，得到银杏提取离心液，银杏内酯的含量为0.16％，杂质含量为5.6％；
(4)将步骤(3)得到的银杏提取离心液经活化改性后的陶瓷超滤膜过滤澄清、除杂后，得到如图3所示的陶瓷膜滤液，银杏内酯含量为0.173％，杂质含量为0.19％；其中，A的浊度为1.0NTU；B的浊度为2.0NTU。
其中，所述的陶瓷膜超滤膜活化改性前，其支撑体孔径为2μm，孔隙率为35％；分离层的孔径为30nm；所述的分离层是由粒径为50nm的氧化钛在700℃高温下烧制而成；所述的陶瓷超滤膜经过以草酸为活化剂的乙醇溶液进行活化而得；
其中，所述过滤的温度为40℃，压力为0.35MPa，膜面流速为4.5m/s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜滤液经过乙酸乙酯萃取，分别得到水相和有机相；其中，乙酸乙酯与陶瓷膜滤液的体积比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)所得有机相经40目聚酰胺树脂吸附(流速为3BV/h，吸附倍数为4倍)，再经过75％乙醇解吸得到解吸液，乙醇流速为1BV/h，乙醇用量为3BV；
(7)将步骤(6)得到的解吸液经过卷式超滤膜(截留分子量为150Da)于30℃，2.5MPa浓缩；
(8)将步骤(7)中的纳滤膜浓缩液经蒸发、结晶、干燥后即得银杏内酯。
步骤(4)中，所述的陶瓷膜的活化过程为：
(a)将陶瓷膜浸泡于去离子水中10h，100℃干燥12h；
(b)将步骤(a)所得陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，真空度为20kPa，将圆底烧瓶中的0.2mol/L草酸溶液加热至沸腾，活化反应6h；
(c)将步骤(b)所得陶瓷膜用去离子水清洗三次，100℃干燥12h。
本实施例陶瓷膜的孔径、温度和压力适中，陶瓷膜通量高且稳定，滤液质量好，银杏酸的去除率高达99.9％，经检测，其含量很低，在0.5ppm以下；纳滤膜的过滤压力适中，通量较大，同时银杏内酯的收率高，比较适宜工业化生产。
最终得到的银杏内酯的收率为98.3％，银杏内酯的纯度为99.5％，银杏酸的去除率为99.9％，陶瓷膜滤液质量好，浊度为1.0NTU。
实施例4：按照如图2所示的流程图提取银杏内酯：
(1)将银杏叶经过破碎到30目后，用60％乙醇溶液于50～80℃浸提，提取6次，得到银杏叶的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过蒸发浓缩，浓缩6倍后，得到银杏叶提取浓缩液，同时回收乙醇；
(3)将步(2)得到的银杏叶提取浓缩液经过6000rpm/min碟式离心机离心10min，得到银杏提取离心液，银杏内酯的含量为0.151％，杂质含量为5.25％；
(4)将步骤(3)得到的银杏提取离心液经活化改性后的陶瓷超滤膜过滤澄清、除杂后得到陶瓷膜滤液，银杏内酯的含量为0.163％，杂质含量为0.24％；
其中，所述的陶瓷膜超滤膜活化改性前，其支撑体孔径为2μm，孔隙率为35％；分离层的孔径为5nm；所述的分离层是由粒径为10nm的氧化钛在800℃高温下烧制而成；所述的陶瓷超滤膜经戊二酸为活化剂的乙醇溶液进行活化而得；
其中，所述过滤的温度为60℃，压力为0.8MPa，膜面流速为5m/s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜滤液经过乙酸乙酯萃取，分别得到水相和有机相；其中，乙酸乙酯与陶瓷膜滤液的体积比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)所得有机相经40目聚酰胺树脂吸附(流速为2BV/h，吸附倍数为4倍)，再经过60％乙醇解吸得到解吸液，乙醇流速为2BV/h，乙醇用量为2BV；
(7)将步骤(6)得到的解吸液经过纳滤膜为卷式超滤膜(截留分子量为150Da)于30℃，2.5MPa浓缩；
(8)将步骤(7)中的纳滤膜浓缩液经蒸发、结晶、干燥后即得银杏内酯。
步骤(4)中，所述的陶瓷膜的活化过程为：
(a)将陶瓷膜浸泡于去离子水中12h，100℃干燥12h；
(b)将步骤(a)所得陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，真空度为30kPa，将圆底烧瓶中的0.1mol/L的戊二酸溶液加热至沸腾，活化反应2h；
(c)将步骤(b)所得陶瓷膜用去离子水清洗三次，100℃干燥10h。
本实施例陶瓷膜的孔径很小，过滤温度较高，需要维持的过滤压力液较高，滤液过滤澄清，但会发生后浑浊现象，能耗较高，且陶瓷膜会截留一部分产品。陶瓷膜通量较低，纳滤膜的截留分子量合适，压力适中，通量较高，纳滤膜工序银杏内酯的收率高，但总收率偏低。
最终得到的银杏内酯的收率为94.3％，银杏内酯的纯度为99.1％，银杏酸的去除率为97.3％，陶瓷膜滤液质量好，浊度为1.4NTU。
实施例5：按照如图2所示的流程图提取银杏内酯：
(1)将银杏叶经过破碎到20目后，用60％乙醇溶液于50～80℃浸提，提取6次，得到银杏叶的粗提取液；
(2)将步骤(1)得到的粗提取液经过蒸发浓缩，浓缩6倍后，得到银杏叶提取浓缩液，同时回收乙醇；
(3)将步骤(2)得到的银杏叶提取浓缩液经过6000rpm/min碟式离心机离心10min，得到银杏提取离心液，银杏内酯的含量为0.155％，杂质含量为5.6％；
(4)将步骤(3)得到的银杏提取离心液经活化改性后的陶瓷超滤膜过滤澄清、除杂后，得到陶瓷膜滤液，银杏内酯的含量为0.166％，杂质含量为0.27％；
其中，所述的陶瓷膜超滤膜活化改性前，其支撑体孔径为2μm，孔隙率为35％；分离层的孔径为10nm；所述的分离层是由粒径为20nm的氧化钛在800℃高温下烧制而成；所述的陶瓷超滤膜经过以丙二酸为活化剂的乙醇溶液进行活化而得；
其中，所述过滤的温度为30℃，压力为0.6MPa，膜面流速为3m/s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷膜滤液经过乙酸乙酯萃取，分别得到水相和有机相；其中，乙酸乙酯与陶瓷膜滤液的体积比为1:3～1:1；
(6)将步骤(5)所得有机相经30目聚酰胺树脂吸附(流速为3BV/h，吸附倍数为3倍)，再经过70％乙醇解吸得到解吸液，乙醇流速为2BV/h，乙醇用量为2BV；
(7)将步骤(6)得到的解吸液经过卷式超滤膜(截留分子量为300Da)于40℃，2.0MPa浓缩；
(8)将步骤(7)中的纳滤膜浓缩液经蒸发、结晶、干燥后即得银杏内酯。
步骤(4)中，所述的陶瓷膜的活化过程为：
(a)将陶瓷膜浸泡于去离子水中12h，100℃干燥10h；
(b)将步骤(a)所得陶瓷膜置于活化器中，开启真空装置，真空度为50kPa，将圆底烧瓶中的0.05mol/L丙二酸溶液加热至沸腾，活化反应4h；
(c)将步骤(b)所得陶瓷膜用去离子水清洗三次，100℃干燥10h。
本实施例陶瓷膜的孔径较小，过滤温度适中，压力相对较高，能保证有效的过滤澄清。陶瓷膜通量较低，运行能耗偏高，但滤液质量好，且不会产生后浑浊现象，银杏酸的含量很低，在1ppm以下；纳滤膜的截留分子量稍大，通量大，银杏内酯的收率比实施例3略有下降。
最终得到的银杏内酯的收率为92.9％，银杏内酯的纯度为98.5％，银杏酸的去除率为99.7％，陶瓷膜滤液质量好，浊度为1.5NTU。
对比例1
同实施例3，仅将陶瓷膜用未活化的陶瓷膜替换，所得陶瓷膜滤液如图4所示，银杏内酯的含量为0.153％，杂质含量为1.36％；其中，A的浊度为10.0NTU；B的浊度为78.0NTU。
最终得到银杏内酯的收率为75％，银杏内酯的纯度为86％，银杏酸的去除率为43％，陶瓷膜滤液质量较差，2h后发生后浑浊现象浊度为78NTU。
本发明提供了一种银杏内酯的提取工艺的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。