一种固体制剂中维生素c的滴定方法
阅读说明：本技术 一种固体制剂中维生素c的滴定方法 (Titration method of vitamin C in solid preparation ) 是由 常俊 徐小明 刘晴 张沛霞 徐慧萍 蔡露 盛洁 于 2021-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种固体制剂中维生素C的滴定方法,精密称取0.1～2.5g经研成细粉的样品(相当于维生素C 100～200mg)于锥形瓶中,加入100～200ml偏磷酸水溶液,振摇使溶解,加入1～2ml淀粉指示液,立即用碘滴定液滴定,滴定至深蓝色或深褐色,溶液保持30s不褪色,根据滴定体积计算样品中维生素C的含量。本发明所述的滴定方法操作简便,测试时间短、准确度高,适用于片剂、硬胶囊、粉剂、预混料等固体制剂中维生素C的测定。(The invention discloses a titration method of vitamin C in a solid preparation, which comprises the steps of precisely weighing 0.1-2.5 g of a sample (equivalent to 100-200 mg of vitamin C) ground into fine powder in a conical flask, adding 100-200 ml of metaphosphoric acid aqueous solution, shaking to dissolve, adding 1-2 ml of starch indicator, immediately titrating with iodometric solution to dark blue or dark brown, keeping the solution fadeless for 30s, and calculating the content of the vitamin C in the sample according to the titration volume. The titration method provided by the invention is simple and convenient to operate, short in testing time and high in accuracy, and is suitable for measuring vitamin C in solid preparations such as tablets, hard capsules, powder, premix and the like.)
技术领域
本发明涉及保健食品、食品或药品的功效成分检测领域，尤其是含三价铁成分的固体制剂中维生素C含量的滴定检测方法。
背景技术
维生素C，水溶性维生素，又称抗坏血酸，是一种多羟基化合物，具有酸的性质，维生素C具有很强的还原性，很容易被氧化成脱氢维生素C。
目前，维生素C的滴定方法主要有碘滴定法和二氯靛酚钠滴定法，二氯靛酚钠滴定法操作复杂，检测周期长，而碘滴定法虽然操作简便，时间短，但对于含有多种组分特别是含有三价铁成分的产品，由于三价铁有强氧化性，维生素C容易被三价铁氧化，造成滴定结果偏低，不能准确测定产品中维生素C的真实含量。目前已公开的多组分保健食品中维生素C的检测方法，如江苏艾兰得营养品有限公司的发明专利《维生素矿物质类保健食品中维生素C含量的鉴定方法》(申请号201210450128.9)，其采用二乙三胺五乙酸和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵作为金属离子掩蔽剂，但该方法无法掩蔽三价铁离子，而且用到的硫酸具有强腐蚀性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服以上现有技术存在的缺陷，提供一种可以有效掩蔽三价铁离子对维生素C的影响，准确高效便捷地检测固体制剂中维生素C的滴定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种固体制剂中维生素C的滴定方法，其特征是：精密称取0.1～2.5g经研成细粉的样品(相当于维生素C 100～200mg)于锥形瓶中，加入100～200ml偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入 1～2ml淀粉指示液，立即用碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持 30s不褪色，根据滴定体积计算样品中维生素C的含量。
维生素C含量的计算公式为：
式中C：碘滴定液的浓度，单位mol/L；
V：消耗的碘滴定液的体积，单位ml；
W：样品称重，单位g。
所述的偏磷酸水溶液的浓度为20～60g/L。
所述的碘滴定液的浓度为0.05mol/L。
本发明的有益效果是，本发明采用偏磷酸水溶液作为样品的提取溶剂，偏磷酸可以有效掩蔽三价铁离子对维生素C的影响，同时提高维生素C在溶剂中的稳定性，且偏磷酸本身性质稳定，不挥发，常规情况下不会分解，该方法操作简便，能够准确快速测定固体制剂中维生素C的含量，本发明适用于片剂、硬胶囊、粉剂、预混料等固体制剂中维生素C的测定。
附图说明
图1为实施例7-10采用本方法的回收率与传统药典方法的结果对比。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
精密称取1.1g经研成细粉的样品(约相当于维生素C 100mg，产品名称：含铁、锌及多种维生素片，代码：MT1L，来源：江苏艾兰得营养品有限公司) 于250ml锥形瓶中，加入100ml 20g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml 淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为 65.1mg/g。
实施例2：
精密称取1.1g经研成细粉的样品(约相当于维生素C 100mg，产品名称：含铁、锌及多种维生素片，代码：MT1L，来源：江苏艾兰得营养品有限公司) 于250ml锥形瓶中，加入100ml 40g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml 淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为 65.2mg/g。
实施例3：
精密称取1.1g经研成细粉的样品(约相当于维生素C 100mg，产品名称：含铁、锌及多种维生素片，代码：MT1L，来源：江苏艾兰得营养品有限公司) 于250ml锥形瓶中，加入100ml 60g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml 淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为 65.2mg/g。
实施例4：
精密称取1.5g经研成细粉的样品(约相当于维生素C 100mg，产品名称：铁+维生素C胶囊，代码：MTPF，来源：江苏艾兰得营养品有限公司)于250ml 锥形瓶中，加入100ml 20g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持 30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为86.3mg/g。
实施例5：
精密称取1.5g经研成细粉的样品(约相当于维生素C 100mg，产品名称：铁+维生素C胶囊，代码：MTPF，来源：江苏艾兰得营养品有限公司)于250ml 锥形瓶中，加入100ml 40g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持 30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为86.3mg/g。
实施例6：
精密称取1.5g经研成细粉的样品(约相当于维生素C 100mg，产品名称：铁+维生素C胶囊，代码：MTPF，来源：江苏艾兰得营养品有限公司)于250ml 锥形瓶中，加入100ml 60g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持 30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为86.2mg/g。
实施例1-3、4-6分别对样品MT1L、MTPF中维生素C的含量进行测定(测定结果如下表)，MT1L中维生素C的含量保持在65.2mg/g左右，MTPF中维生素C的含量保持在86.3mg/g左右，结论是：同一样品，偏磷酸的浓度对维生素C含量测定结果的影响可忽略不计。
而采用传统的药典检测方法(即采用稀醋酸作为提取溶剂)对上述两种样品中维生素C含量进行测定，并计算回收率，与采用本方法的测定结果对比如下：
从上表可以看出，在方法开发过程中采用偏磷酸水溶液作为样品的提取溶剂，可以有效掩蔽三价铁离子对维生素C的影响，固体制剂中维生素C的含量测定更准确，回收率更高。
实施例7：
精密称取2.5g经研成细粉的粉剂样品(产品名称：多种维生素矿物质粉，代码：OP51，来源：江苏艾兰得营养品有限公司)于250ml锥形瓶中，加入 100ml 60g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用 0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为35.9mg/g。
实施例8：
精密称取0.7g经研成细粉的预混料样品(产品名称：复合维生素预混料，代码：VP05，来源：江苏艾兰得营养品有限公司)于250ml锥形瓶中，加入 100ml 40g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为140.7mg/g。
实施例9：
精密称取2.5g经研成细粉的片剂样品(产品名称：多种维生素矿物质片，代码：DD9945，来源：惠氏制药有限公司)于250ml锥形瓶中，加入100ml 60g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用0.05mol/L 的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为36.3mg/g。
实施例10：
精密称取0.9g经研成细粉的片剂样品(产品名称：多种维生素矿物质片，代码：S120123，来源：浙江新维士生物科技有限公司)于250ml锥形瓶中，加入100ml 20g/L的偏磷酸水溶液，振摇使溶解，加入1ml淀粉指示液，立即用 0.05mol/L的碘滴定液滴定，滴定至深蓝色或深褐色，溶液保持30s不褪色，根据滴定体积计算得出样品中维生素C的含量为111.5mg/g。
实施例7-10采用本方法对不同形态、不同来源的样品进行维生素C含量的滴定检测(回收率与传统药典方法的结果对比如附图1)，可以看出偏磷酸溶液在20～60g/L的浓度范围内可以有效提高维生素C的检测回收率，从而真实反映产品中维生素C的含量。
本发明所述的滴定方法操作简便，测试时间短、准确度高，适用于片剂、硬胶囊、粉剂、预混料等固体制剂中维生素C的测定。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
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