紧固件用gh6159合金锭及其制备方法
阅读说明：本技术 紧固件用gh6159合金锭及其制备方法 (GH6159 alloy ingot for fastener and preparation method thereof ) 是由 张欢欢 栾吉哲 李爱民 田水仙 闫森 耿长建 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种紧固件用GH6159合金锭及其制备方法,该制备方法包括如下步骤：原料经真空感应熔炼后浇注形成电极,然后对电极进行表面处理、真空自耗,得紧固件用GH6159合金锭；原料分别在真空感应熔炼的熔化期和精炼期加入,熔化期原料的加入顺序依次为Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉；真空自耗的熔速为2.2-2.8kg/min。本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法,通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合,并限定熔化期特定的原料加入顺序,结合整个真空自耗过程熔速的限定,各步骤参数之间相互配合,能够确保直径大于Φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性,提高成材率。(The invention provides a GH6159 alloy ingot for a fastener and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: the method comprises the following steps of pouring raw materials after vacuum induction melting to form an electrode, and then carrying out surface treatment and vacuum self-consumption on the electrode to obtain a GH6159 alloy ingot for a fastener; the raw materials are respectively added in the melting period and the refining period of vacuum induction melting, and the adding sequence of the raw materials in the melting period sequentially comprises Ni, Cr, Co, Mo, Fe and carbon powder; the melting rate of vacuum self-consumption is 2.2-2.8 kg/min. According to the preparation method of the GH6159 alloy ingot for the fastener, provided by the invention, the combination of vacuum induction melting and vacuum consumable electrode is adopted, the specific raw material adding sequence in the melting period is limited, the limitation of the melting speed in the whole vacuum consumable electrode process is combined, and the parameters of all the steps are matched with each other, so that the uniformity of components, tissues and performances of the center and the edge of the alloy ingot with the diameter larger than phi 180mm can be ensured, and the yield is improved.)
技术领域
本发明涉及高温合金材料加工领域，尤其涉及一种紧固件用GH6159合金锭及其制备方法。
背景技术
高温合金紧固件是军用、民用航空发动机的重要承力连接件，主要用于航空发动机转子级间、转子与传动系统、机匣级间的连接等部位的连接。紧固件种类有高强螺栓螺钉、自锁螺母、螺桩、螺套等100余品种。GH6159合金是一种高强钴基紧固件用变形高温合金材料，冷拔态合金经时效处理后其室温抗拉强度超过1900MPa，是目前600℃环境下强度最高的紧固件材料，也是600℃高强螺栓的唯一选材。
伴随着航空、航天科技的不断发展，其对紧固件用高温合金材料的服役温度、承载力等性能的要求也逐渐提高。但是，现有的GH6159合金的制备方法仅适用于直径不超过Φ180mm的合金锭，针对承载能力更大的直径大于Φ180mm的合金锭，其中心和边缘的分布不均匀、易产生偏析，导致直径大于Φ180mm的合金锭的成材率降低。因此，亟需一种能够获得成材率高、组织均匀、且承载力更大的紧固件用GH6159合金锭的制备方法。
发明内容
针对现有的紧固件用GH6159合金的制备方法在用于冶炼直径大于Φ180mm的合金锭时存在成材率低的缺陷，本发明提供一种针对直径大于Φ180mm、且成材率高的紧固件用GH6159合金锭制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，包括如下步骤：
原料经真空感应熔炼后浇注形成电极，然后对所述电极进行表面处理、真空自耗，得所述紧固件用GH6159合金锭；
其中，所述原料分别在所述真空感应熔炼的熔化期和精炼期加入，所述熔化期原料的加入顺序依次为Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉；
所述真空自耗的熔速为2.2-2.8kg/min。
相对于现有技术，本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法中，通过控制原料分别在熔化期和精炼期加入，并限定熔炼期加入原料的种类及特定的Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉的加料顺序，可以有效地控制碳化物的形成及微观组织的形貌分布。通过将Nb、Al、Ti等原料在精炼期加入，可有效地控制合金锭中Nb、Al、Ti等原料的范围及分布的均匀性，防止Nb、Al、Ti等原料的烧损。通过限定整个真空自耗的熔速，可以有效地去除气体杂质元素，同时防止各元素及碳化物的偏析以及Nb、Al、Ti等元素的烧损。该紧固件用GH6159合金锭的制备方法，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，能够确保直径大于Φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性。与现有的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的直径大于Φ180mm的合金锭相比，本发明提供的制备方法制得的直径大于Φ180mm的合金锭的成材率达到80％以上，提高了15％以上。
可选地，所述表面处理包括磨光、车光等。
可选地，所述精炼期加入的原料为Al、Ti、Nb和硼铁合金。
可选地，所述熔化期的温度为1460-1500℃，真空度＜30pa。
可选地，所述精炼期的温度为1500-1520℃，真空度≤1pa。
所述精炼期每隔15-25min，搅拌3-5min。通过对精炼期、熔化期的温度及真空度进行限定，结合精炼期的搅拌操作，可显著降低合金锭中气体杂质的含量，进一步提高直径大于Φ180mm的合金锭的成材率。
优选地，所述精炼期的时间不少于60min，包括搅拌时间。
可选地，所述浇注的温度为1460-1470℃。
本发明还提供了上述的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的紧固件用GH6159合金锭。
可选地，按质量百分比计，所述的紧固件用GH6159合金锭由以下组分构成：C≤0.04％，Co 34.00％-38.00％，Cr 18.00％-20.00％，Mo 6.00％-8.00％，Nb 0.25％-0.75％，Al 0.10-0.30％，Ti 2.50-3.25％，Fe 8.00-10.00％，B≤0.03％，Mn≤0.20％，Si≤0.20％，S≤0.01％，P≤0.02％，O≤10ppm，N≤20ppm，余量为Ni。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的紧固件用GH6159合金锭横截面的电镜扫描图；
图2为本发明对比例1制得的紧固件用GH6159合金锭横截面的电镜扫描图；
图3为本发明对比例2制得的紧固件用GH6159合金锭横截面的电镜扫描图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
紧固件用GH6159合金的成分范围要求如下：按质量百分比计，由以下组分构成：C≤0.04％，Co 34.00％-38.00％，Cr 18.00％-20.00％，Mo 6.00％-8.00％，Nb 0.25％-0.75％，Al 0.10-0.30％，Ti 2.50-3.25％，Fe 8.00-10.00％，B≤0.03％，Mn≤0.20％，Si≤0.20％，S≤0.01％，P≤0.02％，O≤10ppm，N≤20ppm，余量为Ni。
为方便对比，以下各实施例及对比例中在进行配料时，均按照如下配比：按重量百分比计，C 0.015％，Mo 7.00％，Nb 0.40％，Ti 2.80％，Al 0.15％，Cr 19.00％，Co36.00％，Fe 9.00％，B 0.012％，余量为Ni。
配料过程中采用的原料为纯金属Ni、纯金属Cr、纯金属Co、纯金属Mo、纯金属Fe、碳粉、纯金属Al、纯金属Ti、纯金属Nb和硼铁合金。其中，硼铁合金的组分的质量百分含量如下：C 0.26％、Si 0.28％、S 0.001％、P 0.03％、Fe 81.529％、B 17.68％。
实施例1
本实施例提供一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，步骤如下：
(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)。
熔化期：依次将Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1460-1470℃下熔化；
精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1Pa，温度升至1500-1510℃时加入Al、Ti、Nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔20min，搅拌3min，共精炼60min(包括搅拌时间)；
合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用GH6159合金的成分范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。
(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460-1470℃下浇注成Φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000Pa；
(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2-2.8kg/min，得到Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭。
实施例2
本实施例提供一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，步骤如下：
(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)；
熔化期：依次将Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1480-1490℃下熔化；
精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1Pa，温度升至1510-1520℃时加入Al、Ti、Nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔15min，搅拌5min，共精炼100min(包括搅拌时间)；
合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用GH6159合金的成分范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。
(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460-1470℃下浇注成Φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000Pa；
(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2-2.8kg/min，得到Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭。
实施例3
本实施例提供一种紧固件用GH6159合金锭的制备方法，步骤如下：
(1)真空感应熔炼：按照上述配比进行配料(计算每种原材料的加入量)；
熔化期：依次将Ni、Cr、Co、Mo、Fe、碳粉放入真空感应熔炉内在真空度＜30pa、1490-1500℃下熔化；
精炼期：熔化期内加入的原料均熔化后将真空度降至＜1Pa，温度升至1510-1520℃时加入Al、Ti、Nb和硼铁合金，然后在此条件下精炼，每隔25min，搅拌4min，共精炼80min(包括搅拌时间)；
合金化：精炼期结束后进行取样分析，同时按照上述紧固件用GH6159合金的成分范围要求，根据分析结果进行补加原料，调整成分，使每个化学元素的结果都在要求范围内。
(2)浇注：将步骤(1)中制得到的钢水在1460-1470℃下浇注成Φ250mm电极，浇注过程中全程氩气保护，充氩：3000Pa；
(3)车光及真空自耗：对电极进行车光处理至电极坯表面没有褶皱及夹杂物等，然后对经车光处理后的电极进行真空自耗，控制整个真空自耗过程中的熔速在2.2-2.8kg/min，得到Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭。
对比例1
本对比例提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法与实施例1相似，区别仅在于熔化期各原料的加入顺序不同，本对比例中熔化期的加料顺序如下：Ni、Mo、Fe、Cr、Co、碳粉。
对比例2
本对比例提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法与实施例1相似，区别仅在于整个真空自耗过程中的熔速不同，本对比例中整个真空自耗过程中的熔速控制在3.0-3.5kg/min。
实验例1
将各实施例及对比例制得的紧固件用GH6159合金锭分别进行成分检测(光谱仪和碳硫分析仪)，各实施例及对比例制得的紧固件用GH6159合金锭的各元素含量均在范围要求内，其中O、N杂质的含量如下表所示。
表1 O、N杂质的含量检测结果
元素及含量wt％
实施例1
实施例2
实施例3
对比例1
对比例2
O
0.0008
0.0007
0.0008
0.0015
0.0017
N
0.0018
0.0015
0.0018
0.0022
0.0025
由上表中的数据可知，本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭，O能控制在10ppm以内，N能控制在20ppm以内。
实验例2
将实施例1和对比例1-2制得的Φ305mm的GH6159合金锭的横截面处分别进行扫描电镜(SEM)测试，电镜扫描图如图1-3所示。
将各实施例及对比例制得的紧固件用Φ305mm的GH6159合金锭在始锻温度1150℃，终锻温度1100℃，开坯墩粗速率为80mm/s，锻比4.0的条件下锻造开坯至φ150mm；然后在开轧温度1250℃，终轧温度1000℃，前2道次每道次压下量40mm，后面道次每道次压下量50mm的条件下轧制开坯至φ16mm，经1040℃×4h水冷固溶处理后扒皮至φ14.7mm，冷拔得到φ10.5mm的棒材。将按照上述相同的处理方法得到的φ10.5mm的棒材分别在室温(25℃)和595℃下进行力学性能的测试，每个测试项目测试四次，具体的检测结果如下表2所示。
检测方法如下：
GB/T 2039金属拉伸蠕变及持久试验方法
GB/T 4338金属材料高温拉伸试验方法
GB/T 6394金属平均晶粒度测定方法
GB/T 14999.2高温合金显微组织酸浸试验法
GB/T 228金属材料室温拉伸试验方法
GB/T 230.1金属材料洛氏硬度试验。
表2 力学性能检测结果
由上表中的数据结合附图1-3可知可知，本发明提供的紧固件用GH6159合金锭的制备方法制得的Φ305mm的紧固件用GH6159合金锭，通过采用真空感应熔炼与真空自耗相结合，并限定熔化期特定的原料加入顺序，结合整个真空自耗过程熔速的限定，各步骤参数之间相互配合，可以有效地控制碳化物的形成及微观组织的形貌分布，确保直径大于Φ180mm的合金锭中心及边缘成分、组织及性能的均匀性，使得高倍组织均匀，同时提高产品的力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。