阅读说明：本技术 一种烯丙基磺酸钠的高效液相色谱检测方法 (High performance liquid chromatography detection method of sodium allylsulfonate ) 是由 李化平 周通 卢晓锋 张四增 李改变 丁丰荣 宛顺磊 李亦婧 郭勇 王立成 于 2021-05-31 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种烯丙基磺酸钠的高效液相色谱检测方法,是将含有烯丙基磺酸钠的样品进行高效液相色谱检测,得到烯丙基磺酸钠的色谱峰面积,色谱条件为：所用色谱柱为C18色谱柱；所用流动相A为甲醇,流动相B为乙酸铵溶液；蒸发光检测器漂移管75～100℃,载气流速3.0～3.5L/min；柱温为20～40℃；流速为0.5～1.5mL/min；进样量为5～20μL；根据烯丙基磺酸钠的标准曲线,结合烯丙基磺酸钠的色谱峰面积,得到烯丙基磺酸钠的含量。本发明的烯丙基磺酸钠的检测方法简便易行,可快速测定烯丙基磺酸钠含量,具有较高的准确性、稳定性和分离度。(The invention provides a high performance liquid chromatography detection method of sodium allylsulfonate, which is characterized in that a sample containing sodium allylsulfonate is subjected to high performance liquid chromatography detection to obtain the chromatographic peak area of the sodium allylsulfonate, and the chromatographic conditions are as follows: the chromatographic column is C18 chromatographic column; the mobile phase A is methanol, and the mobile phase B is ammonium acetate solution; the drift tube of the evaporation light detector is 75-100 ℃, and the flow rate of carrier gas is 3.0-3.5L/min; the column temperature is 20-40 ℃; the flow rate is 0.5-1.5 mL/min; the sample injection amount is 5-20 mu L; and (3) according to a standard curve of the sodium allylsulfonate, combining the chromatographic peak area of the sodium allylsulfonate to obtain the content of the sodium allylsulfonate. The detection method of sodium allylsulfonate is simple and easy to implement, can quickly detect the content of sodium allylsulfonate, and has higher accuracy, stability and separation degree.)

一种烯丙基磺酸钠的高效液相色谱检测方法

技术领域

本发明涉及一种烯丙基磺酸钠的高效液相色谱检测方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

烯丙基磺酸钠产品由3-氯丙烯和亚硫酸钠反应制得，是一种电镀镍光亮剂，可提高金属分布能力及延展性；还是腈纶纤维的第三单体，可改善纤维的染色性能，使着色牢固；此外烯丙基磺酸钠还被作为阴离子表面活性剂，水质处理剂、油田钻井泥浆添加剂、建筑用水泥减水剂。当其作为电镀镍光亮剂使用时，常常与其他光亮剂复配成为一个复合光亮剂加入至电解液中。复合光亮剂中烯丙基磺酸钠的含量是电镀领域技术人员较为关注的指标，因此亟需开发烯丙基磺酸钠的检测方法。

国标中阴离子活性物的滴定采用直接两相滴定法，但该方法只适用于碳链长度为C8以上的阴离子活性物，烯丙基磺酸钠则无法与显色剂发生反应。电位滴定法利用表面活性剂离子选择电极可检测到表面活性剂浓度在临界胶束浓度以下时的突变电位，从而实现样品中阴离子型表面活性剂浓度的检测，但由于复合光亮剂体系中可能添加多种阴离子型表面活性剂，会对烯丙基磺酸钠的定量检测带来极大干扰。液相色谱法具有较高的准确性和分离度并且方法简单、普适性好，适合用作烯丙基磺酸钠的检测方法，由于烯丙基磺酸钠的紫外吸收信号较弱，因此选择蒸发光检测器。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烯丙基磺酸钠的高效液相色谱检测方法，操作简单，可快速测定烯丙基磺酸钠含量，具有较高的准确性、稳定性和分离度。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

（1）色谱条件的确定

将烯丙基磺酸钠标准品，用去离子水定容配制成烯丙基磺酸钠浓度为100mg/L的标准溶液，使用液相色谱仪进行分析，如图1，获得相应的保留时间（3.028min，4.245min），确定色谱条件，色谱条件如下：

所用色谱柱为C18色谱柱；所用流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵溶液；蒸发光检测器漂移管75~100℃，载气流速3.0~3.5L/min；柱温为20~40℃；流速为0.5~1.5mL/min；进样量为5~20μL；所述乙酸铵溶液的摩尔浓度为0.005mol/L~0.05mol/L；所述流动相A和流动相B的体积比例为5:95~15:85。

（2）标准溶液的配制

将烯丙基磺酸钠标准品用去离子水定容，得到浓度为1mg/mL的标准溶液，再配制出具有浓度梯度的标准工作溶液，标准工作溶液中烯丙基磺酸钠呈10mg/L， 20mg/L，50mg/L，80mg/L，100mg/L的梯度系列。

（3）标准曲线的绘制

将标准工作溶液在步骤（2）的色谱条件下进行检测分析，以烯丙基磺酸钠的峰面积与其相对应的质量浓度进行线性回归，获得线性回归方程即为烯丙基磺酸钠的标准曲线，线性方程与检出限如表1：

通过以下方法验证检测准确度、精密度及回收率：将标准溶液不断稀释至信噪比S/N＝3，以此进样浓度为检出限(LOD)，以10倍信噪比对应的浓度为定量下限(LOQ)。以50mg/L的烯丙基磺酸钠标准溶液做加标回收实验，通过计算回收率考察方法的准确度，以回收率的相对标准偏差(RSD)考察方法的精密度，在50mg/L的烯丙基磺酸钠标准溶液中添加1mg/ml的标准溶液，加标水平分别为5mg/L、20 mg/L，40 mg/L，每个添加水平平行测定6次，并用下面的公式计算加标回收率；

C₁为试样浓度，C₂为加标试样浓度，C₃为加标量。

加标回收率及精密度见表2：

（4）样品检测

将含有烯丙基磺酸钠的待测水样用去离子水定容，在步骤（1）的色谱条件下进行液相色谱检测，得到烯丙基磺酸钠的色谱峰面积。

（5）样品含量计算

根据步骤（3）烯丙基磺酸钠的标准曲线，结合步骤（4）烯丙基磺酸钠的色谱峰面积，计算得到烯丙基磺酸钠的含量。

本发明的有益效果是：本发明采用十八烷基键合相的色谱柱分离，蒸发光检测器检测，检测方法简便易行，可快速测定烯丙基磺酸钠含量，具有较高的准确性、稳定性和分离度。

附图说明

图1为烯丙基磺酸钠标准溶液的HPLC色谱图。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案。

本发明所用仪器与试剂

高效液相色谱仪(Agilent 1100，美国Agilent公司)；蒸发光检测器(UM5800Plus，通微公司)。

烯丙基磺酸钠均为分析纯试剂；乙酸铵、甲醇均为色谱级试剂。

实施例1

（1）将含有烯丙基磺酸钠的待测水样用去离子水定容，然后进行高效液相色谱检测，得到烯丙基磺酸钠的色谱峰面积；色谱条件如下：

色谱柱：C18(4.6mm×300mm,5μm)；柱温：25℃；进样量：20μL；流速：1.0mL/min；流动相： A为甲醇，B为0.02mol/L乙酸铵溶液，A:B=2:98；蒸发光检测器漂移管95℃，载气流速3.5L/min。

（2）根据烯丙基磺酸钠的标准曲线y=2.1394x-3.8556（x为烯丙基磺酸钠的质量浓度，y为烯丙基磺酸钠的色谱峰面积），结合烯丙基磺酸钠的色谱峰面积，得到烯丙基磺酸钠的含量，该样品中烯丙基磺酸钠含量为58.50mg/L。

实施例2

除含有烯丙基磺酸钠的待测水样不同外，其余步骤皆同实施例1，HPLC测定分析得到该样品中烯丙基磺酸钠含量为72.63mg/L。

实施例3

除含有烯丙基磺酸钠的待测水样不同外，其余步骤皆同实施例1，HPLC测定分析得到该样品中烯丙基磺酸钠含量为32.60mg/L。