一种低熔点混合扩散提升钕铁硼磁体矫顽力的方法
阅读说明：本技术 一种低熔点混合扩散提升钕铁硼磁体矫顽力的方法 (Method for improving coercive force of neodymium iron boron magnet through low-melting-point mixed diffusion ) 是由 泮敏翔 俞能君 杨杭福 吴琼 葛洪良 于 2021-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低熔点混合扩散提升钕铁硼磁体矫顽力的方法,属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：按照含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金和含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金成分分别称量各原料并进行电弧熔炼,随后分别通过高能球磨破碎和熔体快淬法及行星式低能球磨制粉,按比例混合制成糊状溶液；将糊状溶液均匀涂敷在钕铁硼磁体表面,随后进行N-(2)气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理,获得高矫顽力钕铁硼磁体。本发明工艺过程简单,易操作,有利于高性能钕铁硼磁体在更多永磁器件中的应用,以满足市场需求。(The invention discloses a method for improving the coercive force of a neodymium iron boron magnet by low-melting-point mixed diffusion, and belongs to the technical field of magnetic materials. The preparation method comprises the following steps: weighing raw materials according to the components of the heavy rare earth-containing low-melting-point (Dy, Tb) -Al-Cu alloy and the high-abundance rare earth-containing low-melting-point (Pr, Ce) -Ga-Cu alloy, performing electric arc melting, then respectively performing high-energy ball milling crushing, melt rapid quenching and planetary low-energy ball milling to prepare powder, and mixing the powder according to a proportion to prepare a pasty solution; uniformly coating the pasty solution on the surface of the neodymium iron boron magnet, and then carrying out N 2 And performing primary and secondary tempering heat treatment under the assistance of gas protection and a low magnetic field to obtain the high-coercivity neodymium iron boron magnet. The invention has simple process and easy operation, and is beneficial to the application of the high-performance neodymium iron boron magnet in more permanent magnet devices so as to meet the market demand.)
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种低熔点混合扩散提升钕铁硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
稀土是不可再生的重要战略资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技工业不可或缺的关键元素。我国稀土磁性材料等功能材料的产量约占世界总产量的80%，位居全球之首。稀土磁性材料是航空航天、高档数控机床和机器人、先进轨道交通装备、节能与新能源汽车、现代武器装备等高
技术领域
不可缺少的重要基础材料。晶界扩散技术是近几年发展起来的烧结钕铁硼材料提高磁性能、减重稀土的新技术。在相同矫顽力下其重稀土含量仅为传统高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的20~30 %，且剩磁基本保持不变。目前，国内外研究较多的是低熔点扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体。而在低熔点混合扩散，特别是重稀土低熔点合金和高丰度低熔点合金复合扩散上，对其研究的较少。因此，本专利创造性的通过含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金和含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末作为混合扩散源，将其均匀涂敷在钕铁硼磁体表面，随后进行N2气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理，获得高矫顽力钕铁硼磁体。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种低熔点混合扩散提升钕铁硼磁体矫顽力的方法。
本发明的低熔点混合扩散提升钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括如下步骤：
（1）按照含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金和含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金成分分别称量各原料并进行电弧熔炼，获得(Dy,Tb)-Al-Cu合金和(Pr,Ce)-Ga-Cu合金；所述含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金为按原子百分比的DyaTb75-aAlbCu25-b，a和b 满足以下关系：0≤a≤75，0≤b≤25；含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金为按原子百分比的PraCe75-aGabCu25-b，a和b 满足以下关系：0≤a≤75，0≤b≤25；
（2）将步骤（1）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金进行高能球磨破碎，球磨时间为4~10 h，制得平均粒度为20~200 nm的(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末；
（3）采用熔体快淬法将步骤（1）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金制成合金薄带，铜辊转速为20~40 m/s；随后通过行星式低能球磨将合金薄带破碎至平均粒度为5~10 μm的(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末，球磨时间为1~3 h；
（4）将步骤（2）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末和步骤（3）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末按质量比例混合，随后倒入无水乙醇溶液中，制成粘度为100~200 mmpa.s的糊状溶液备用；
（5）磁体表面处理：对圆柱尺寸为10*10 mm的钕铁硼磁体表面除油去污后，经过浓度为2%的稀硝酸中进行脱脂10 s，以去除磁体表面的氧化膜，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗1~3 min；
（6）将步骤（4）获得的糊状溶液均匀涂敷在步骤（5）获得的钕铁硼磁体表面，涂敷的厚度为1~5 mm；随后进行N2气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理，获得高矫顽力钕铁硼磁体。
进一步的，步骤（4）中所述的 (Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末和(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末的质量比为1~3:1。
进一步的，步骤（6）中所述的低磁场辅助的磁场强度为0.3~1 T；所述的一级回火热处理的温度为700~1000 ℃，保温时间为6~15 h，随后急冷至室温；所述的二级回火热处理的温度为400~600 ℃，保温时间为4~8 h，随后急冷至室温。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明创造性的通过不同工艺制备两种不同的低熔点合金体系（含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金和含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金），同时将其作为混合扩散源，均匀涂敷在钕铁硼磁体表面，随后进行N2气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理，通过回火热处理过程中的低磁场辅助，进一步有效提升了低熔点合金在钕铁硼磁体中的扩散深度，最终获得高矫顽力钕铁硼磁体。同时，本发明有效提高了高性能烧结钕铁硼合金的磁性能达标率，降低了成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）按照原子百分比的含重稀土低熔点Dy70Tb5Al5Cu20合金和含高丰度稀土低熔点Pr30Ce45Ga20Cu5合金成分分别称量各原料并进行电弧熔炼，获得(Dy,Tb)-Al-Cu合金和(Pr,Ce)-Ga-Cu合金；
（2）将步骤（1）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金进行高能球磨破碎，球磨时间为4 h，制得平均粒度为180 nm的(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末；
（3）采用熔体快淬法将步骤（1）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金制成合金薄带，铜辊转速为20 m/s；随后通过行星式低能球磨将合金薄带破碎至平均粒度为5μm的(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末，球磨时间为1 h；
（4）将步骤（2）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末和步骤（3）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末按质量比例1:1混合，随后倒入无水乙醇溶液中，制成粘度为100 mmpa.s的糊状溶液备用；
（5）磁体表面处理：对圆柱尺寸为10*10 mm的钕铁硼磁体（牌号为N45）表面除油去污后，经过浓度为2%的稀硝酸中进行脱脂10 s，以去除磁体表面的氧化膜，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗1 min；
（6）将步骤（4）获得的糊状溶液均匀涂敷在步骤（5）获得的钕铁硼磁体表面，涂敷的厚度为2 mm；随后进行N2气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理，磁场强度为0.5 T，一级回火热处理的温度为700 ℃，保温时间为9 h，随后急冷至室温，二级回火热处理的温度为600 ℃，保温时间为4 h，随后急冷至室温，获得高矫顽力钕铁硼磁体。
采用本发明制备的钕铁硼永磁体经磁性能测试，内禀矫顽力为18.69 kOe，剩磁为13.52 kG，磁能积为44.78 MGOe。
实施例2
（1）按照原子百分比的含重稀土低熔点Dy50Tb25Al10Cu15合金和含高丰度稀土低熔点Pr50Ce25Ga10Cu15合金成分分别称量各原料并进行电弧熔炼，获得(Dy,Tb)-Al-Cu合金和(Pr,Ce)-Ga-Cu合金；
（2）将步骤（1）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金进行高能球磨破碎，球磨时间为7 h，制得平均粒度为100 nm的(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末；
（3）采用熔体快淬法将步骤（1）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金制成合金薄带，铜辊转速为30 m/s；随后通过行星式低能球磨将合金薄带破碎至平均粒度为7μm的(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末，球磨时间为2 h；
（4）将步骤（2）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末和步骤（3）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末按质量比例2:1混合，随后倒入无水乙醇溶液中，制成粘度为150 mmpa.s的糊状溶液备用；
（5）磁体表面处理：对圆柱尺寸为10*10 mm的钕铁硼磁体（牌号为N45）表面除油去污后，经过浓度为2%的稀硝酸中进行脱脂10 s，以去除磁体表面的氧化膜，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗2 min；
（6）将步骤（4）获得的糊状溶液均匀涂敷在步骤（5）获得的钕铁硼磁体表面，涂敷的厚度为3 mm；随后进行N2气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理，磁场强度为0.7 T，一级回火热处理的温度为850 ℃，保温时间为8 h，随后急冷至室温，二级回火热处理的温度为500 ℃，保温时间为6 h，随后急冷至室温，获得高矫顽力钕铁硼磁体。
采用本发明制备的钕铁硼永磁体经磁性能测试，内禀矫顽力为19.21 kOe，剩磁为13.48 kG，磁能积为44.89 MGOe。
实施例3
（1）按照原子百分比的含重稀土低熔点Dy30Tb45Al20Cu5合金和含高丰度稀土低熔点Pr70Ce5Ga5Cu20合金成分分别称量各原料并进行电弧熔炼，获得(Dy,Tb)-Al-Cu合金和(Pr,Ce)-Ga-Cu合金；
（2）将步骤（1）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金进行高能球磨破碎，球磨时间为10 h，制得平均粒度为60 nm的(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末；
（3）采用熔体快淬法将步骤（1）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金制成合金薄带，铜辊转速为40 m/s；随后通过行星式低能球磨将合金薄带破碎至平均粒度为10 μm的(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末，球磨时间为3 h；
（4）将步骤（2）获得的含重稀土低熔点(Dy,Tb)-Al-Cu合金粉末和步骤（3）获得的含高丰度稀土低熔点(Pr,Ce)-Ga-Cu合金粉末按质量比例3:1混合，随后倒入无水乙醇溶液中，制成粘度为200 mmpa.s的糊状溶液备用；
（5）磁体表面处理：对圆柱尺寸为10*10 mm的钕铁硼磁体（牌号为N45）表面除油去污后，经过浓度为2%的稀硝酸中进行脱脂10 s，以去除磁体表面的氧化膜，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗3 min；
（6）将步骤（4）获得的糊状溶液均匀涂敷在步骤（5）获得的钕铁硼磁体表面，涂敷的厚度为5 mm；随后进行N2气保护和低磁场辅助下的一级和二级回火热处理，磁场强度为1T，一级回火热处理的温度为980 ℃，保温时间为7 h，随后急冷至室温，二级回火热处理的温度为400 ℃，保温时间为8 h，随后急冷至室温，获得高矫顽力钕铁硼磁体。
采用本发明制备的钕铁硼永磁体经磁性能测试，内禀矫顽力为21.22 kOe，剩磁为13.39 kG，磁能积为44.75 MGOe。
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