一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法 (Preparation method of high-performance neodymium iron boron permanent magnet material ) 是由 曹海荣 管群 林家深 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法。所述的永磁材料包含以下重量份原料：稀土金属钕29％-32％、硼铁合金0.85-1.2％,镝铁合金0.5-1.0％、铌0.2-0.45％、钴1.5-2.5％、锌0.18％-0.2％、镓0.3-0.5％、氧化铥超微粉末2.5-4％,余量为铁。本发明合理控制各个原料配比及含量,同时通过添加稀土元素,提高了磁体整体的最大磁能积,从而减小磁体的使用量,更加轻量化、价格成本低,本发明在烧结回火阶段进行严格的温度控制,能有效提高产物的磁性能。而且还能提高钕铁硼永磁材料的整体的矫顽力,使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能。(The invention discloses a preparation method of a high-performance neodymium iron boron permanent magnet material. The permanent magnet material comprises the following raw materials in parts by weight: 29-32% of rare earth metal neodymium, 0.85-1.2% of ferroboron, 0.5-1.0% of dysprosium-iron alloy, 0.2-0.45% of niobium, 1.5-2.5% of cobalt, 0.18-0.2% of zinc, 0.3-0.5% of gallium, 2.5-4% of thulium oxide ultrafine powder and the balance of iron. The invention reasonably controls the proportion and the content of each raw material, simultaneously improves the integral maximum magnetic energy product of the magnet by adding the rare earth element, thereby reducing the usage amount of the magnet, having lighter weight and lower price cost. But also can improve the overall coercive force of the neodymium iron boron permanent magnet material, so that the neodymium iron boron permanent magnet material has excellent performances of improving the squareness and improving the temperature stability.)
技术领域
本发明属于永磁材料领域，特别涉及一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁铁为至目前为止具有最强磁力的永久磁铁。钕铁硼被称为第三代稀土永磁材料，是当今磁能积最高的永磁材料，随着计算机、通信等产业的发展，NdFeB永磁材料的制备及应用得到飞速发展。它的应用可以大大减小整机的体积和质量，如在磁盘上的应用，可以使磁盘驱动器微型化，而且性能更好。在音响器件中，钕铁硼广泛应用于微型扬声器、耳机及高档汽车的扬声器，大大提高了音响的保真度和信噪比。此外还可以应用于直流电机及核磁共振成像，特别是在磁悬浮列车上的应用不仅数量大，而且可以实现高速运输、安全可靠及噪声小等特点。根据应用的需要，双高磁性能磁体(高磁能积(BH)max和高内禀矫顽力Hcj)及降低生产成本成为发展的主要目标。因此，如何在最低成本下使磁体获得较高性能的综合磁性材料能成为目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能钕铁硼永磁材料包含以下重量份原料：稀土金属钕29％-32％、硼铁合金0.85-1.2％，镝铁合金0.5-1.0％、铌0.2-0.45％、钴1.5-2.5％、锌0.18％-0.2％、镓0.3-0.5％、氧化铥超微粉末2.5-4％，余量为铁。
进一步优选，所述的高性能钕铁硼永磁材料的包含以下重量份原料：稀土金属钕30％、硼铁合金1％，镝铁合金0.55％、铌0.3％、钴1.8％、锌0.18％、镓0.45％、氧化铥超微粉末2.8％，余量为铁。
优选的所述硼铁合金中硼和铁的重量比为1：4。
优选的，所述的镝铁合金中镝和铁的重量比为1：3.85。
一种高性能钕铁硼永磁材料制备方法：步骤一、氧化铥超微粉末的制备，在乙醇溶液中制备氢氧化铥超微粉末，由于氢氧化铥生成后立即分散在乙醇溶液中，将其焙烧即可获得氧化铥超微粉末；
步骤二、混料，按照高性能钕铁硼永磁材料的质量百分比原料配比，将硼铁合金、镝铁合金中加入稀土金属钕，铌、钴、锌、镓、氧化铥超微粉末和铁，混合均匀形成混合料；
步骤三、熔铸，将步骤二制备的混合料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3-5m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25-0.5mm的速凝合金铸片；
步骤四、制粉，将合金铸片氢破碎后进行4-8h的脱氢，然后用气流磨将粉体粒径磨到5-8微米的粉料；
步骤五、充磁压坯，将上述粉料在惰性气体保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型；静压2-2.5小时后得到生坯；
步骤六、烧结回火，将上述成型后得到的生坯放入微波真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1060-1200℃；高温回火：首先将烧结后的磁铁块加热至950-1000℃回火后萃冷，然后再经580-610℃回火；然后再加热至850-955℃后萃冷，然后再经580-605℃回火；低温回火：在560-620℃回火，随后出炉并冷却至室温；
步骤七：检验后包装入库。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明合理控制各个原料配比及含量，同时通过添加稀土元素，提高了磁体整体的最大磁能积，从而减小磁体的使用量，更加轻量化、价格成本低，本发明在烧结回火阶段进行严格的温度控制，能有效提高产物的磁性能。而且还能提高钕铁硼永磁材料的整体的矫顽力，使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能。
附图说明：
图1为本发明制备流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高性能钕铁硼永磁材料制备方法：步骤一、氧化铥超微粉末的制备，在乙醇溶液中制备氢氧化铥超微粉末，由于氢氧化铥生成后立即分散在乙醇溶液中，将其焙烧即可获得氧化铥超微粉末；
步骤二、混料，按照高性能钕铁硼永磁材料的质量百分比原料配比，将硼铁合金0.85％，镝铁合金0.5％中加入稀土金属钕29％，铌0.2％、钴1.5％、锌0.18％、镓0.3％、氧化铥超微粉末2.5％和余量铁，混合均匀形成混合料；
步骤三、熔铸，将步骤二制备的混合料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为3m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.25mm的速凝合金铸片；
步骤四、制粉，将合金铸片氢破碎后进行4h的脱氢，然后用气流磨将粉体粒径磨到5-8微米的粉料；
步骤五、充磁压坯，将上述粉料在惰性气体保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型；静压2小时后得到生坯；
步骤六、烧结回火，将上述成型后得到的生坯放入微波真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1060-1200℃；高温回火：首先将烧结后的磁铁块加热至950-1000℃回火后萃冷，然后再经580-610℃回火；然后再加热至850-955℃后萃冷，然后再经580-605℃回火；低温回火：在560-620℃回火，随后出炉并冷却至室温；
步骤七：检验后包装入库。
实施例2
一种高性能钕铁硼永磁材料制备方法：步骤一、氧化铥超微粉末的制备，在乙醇溶液中制备氢氧化铥超微粉末，由于氢氧化铥生成后立即分散在乙醇溶液中，将其焙烧即可获得氧化铥超微粉末；
步骤二、混料，按照高性能钕铁硼永磁材料的质量百分比原料配比，将硼铁合金1.2％，镝铁合金1.0％中加入稀土金属钕32％，铌0.45％、钴2.5％、锌0.2％、镓0.5％、氧化铥超微粉末4％和余量铁，混合均匀形成混合料；
步骤三、熔铸，将步骤二制备的混合料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为5m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.35mm的速凝合金铸片；
步骤四、制粉，将合金铸片氢破碎后进行8h的脱氢，然后用气流磨将粉体粒径磨到8微米的粉料；
步骤五、充磁压坯，将上述粉料在惰性气体保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型；静压2.5小时后得到生坯；
步骤六、烧结回火，将上述成型后得到的生坯放入微波真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1060-1200℃；高温回火：首先将烧结后的磁铁块加热至950-1000℃回火后萃冷，然后再经580-610℃回火；然后再加热至850-955℃后萃冷，然后再经580-605℃回火；低温回火：在560-620℃回火，随后出炉并冷却至室温；
步骤七：检验后包装入库。
实施例3
一种高性能钕铁硼永磁材料制备方法：步骤一、氧化铥超微粉末的制备，在乙醇溶液中制备氢氧化铥超微粉末，由于氢氧化铥生成后立即分散在乙醇溶液中，将其焙烧即可获得氧化铥超微粉末；
步骤二、混料，按照高性能钕铁硼永磁材料的质量百分比原料配比，将硼铁合金1％，镝铁合金0.8％中加入稀土金属钕30％，铌0.3％、钴1.8％、锌0.19％、镓0.45％、氧化铥超微粉末3％和余量铁，混合均匀形成混合料；
步骤三、熔铸，将步骤二制备的混合料放入真空感应熔炼炉，在高纯氩气条件下熔炼，熔炼后将合金液浇注在线速度为4m/s的水冷铜辊轮上，即可快速冷却后得到平均厚度为0.5mm的速凝合金铸片；
步骤四、制粉，将合金铸片氢破碎后进行4-8h的脱氢，然后用气流磨将粉体粒径磨到7微米的粉料；
步骤五、充磁压坯，将上述粉料在惰性气体保护下放入成型压机模具中加磁场进行取向，取向后压制成型；静压2.2时后得到生坯；
步骤六、烧结回火，将上述成型后得到的生坯放入微波真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1060-1200℃；高温回火：首先将烧结后的磁铁块加热至950-1000℃回火后萃冷，然后再经580-610℃回火；然后再加热至850-955℃后萃冷，然后再经580-605℃回火；低温回火：在560-620℃回火，随后出炉并冷却至室温；
步骤七：检验后包装入库。
实验例为实施例1-3制备的高性能钕铁硼永磁材料；
对比例1：一种钕铁硼永磁材料，本对比材料中永磁材料仅含有钕30％、硼2.5％，余量为铁。
对比例2一种钕铁硼永磁材料，本对比材料中永磁材料仅含有钕35％、硼2.8％，余量为铁。
性能测试试验对象：采用实施例1-3中获得的高性能钕铁硼永磁材料作为试验样品1-3，采用钕铁硼永磁材料为对比例1-2。
试验方法：将试验样品1-3和对照样品1-2按照GB/T13560-2017《烧结钕铁硼永磁材料》中的规定制作标准样品，并根据标准中的方法测量钕铁硼磁体的矫顽力(Hcj)、剩磁(Br)和磁能积(BH)。其测试结果见表1.
表1
由此可见本实施例1-3的高性能钕铁硼永磁材料其矫顽力、剩磁等方面的性能较好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。