钨海绵基体浸铜方法及装置

文档序号:1961487 发布日期:2021-12-14 浏览:21次 >En<

阅读说明:本技术 钨海绵基体浸铜方法及装置 (Method and device for soaking copper in tungsten sponge matrix ) 是由 刘燕文 �田宏 李芬 朱虹 王国建 赵恒邦 王小霞 于 2021-09-17 设计创作,主要内容包括:本公开提供一种钨海绵基体浸铜方法及装置,方法包括:将浸铜装置抽真空至第一真空度,排出空气;充入惰性气体,保持真空度为第二真空度;加热熔融无氧铜,将钨海绵基体浸入液体铜中保持时间T后取出;其中,惰性气体与无氧铜和钨不发生化学反应,第二真空度大于第一真空度,在第二真空度下,液体铜不蒸发。本公开通过先将浸铜装置抽真空,可以排出钨海绵基体孔隙中的空气,然后再向浸铜装置中通入适量氢气,使浸铜装置内部呈现一种低真空状态,以抑制熔融铜的蒸发,最终使得铜液可以均匀地浸入钨海绵基体中,大大减少了因难以浸透钨海绵基体而造成的阴极基体车制过程中出现的孔洞,提高了所制备阴极的性能。(The invention provides a method and a device for copper dipping of a tungsten sponge matrix, wherein the method comprises the following steps: vacuumizing the copper leaching device to a first vacuum degree, and exhausting air; filling inert gas, and keeping the vacuum degree to be a second vacuum degree; heating and melting the oxygen-free copper, immersing the tungsten sponge matrix into the liquid copper for a time T, and taking out; wherein the inert gas does not chemically react with the oxygen-free copper and the tungsten, the second vacuum degree is greater than the first vacuum degree, and the liquid copper does not evaporate under the second vacuum degree. According to the method, the copper soaking device is firstly vacuumized, the air in the pores of the tungsten sponge matrix can be discharged, then a proper amount of hydrogen is introduced into the copper soaking device, so that the interior of the copper soaking device is in a low vacuum state to inhibit the evaporation of molten copper, and finally, copper liquid can be uniformly soaked in the tungsten sponge matrix, so that the holes in the turning process of the cathode matrix caused by difficulty in soaking the tungsten sponge matrix are greatly reduced, and the performance of the prepared cathode is improved.)

钨海绵基体浸铜方法及装置

技术领域

本公开涉及微波真空电子器件技术领域,尤其涉及一种钨海绵基体浸铜方法及装置。

背景技术

微波真空电子器件广泛用于雷达、卫星通信、电子加速器、全球定位、可控热核聚变及未来军事前沿的高功率微波武器等方面,其独特的功能和优越的性能,特别是在大功率和高频段的情况下,是其他器件所不能取代的。担当电子发射的阴极是微波真空电子器件中最为核心的部分,其性能好坏将直接影响微波源的输出性能和寿命,进而影响卫星及高功率微波器件的性能和寿命,阴极发射性能是微波真空电子器件的一个重要指标,研究阴极基体、发射物质、阴极覆膜的性能,首先就需要方便可靠的浸渍阴极基体的浸铜方法和装置。

现有技术中,通常用处理干净的无氧铜皮把钨海绵基体毛坯包住,然后埋在铺有氧化铝粉的钼舟中,放进不断通氢气的氢炉中浸渍。

然而,采用上述方法对钨海绵基体进行浸铜处理时,由于压制工艺使钨海绵骨架边缘毛细管线型居多,弯曲程度低于骨架内的毛细管,则骨架边缘毛细管熔浸路程比骨架内短的多,所以沿骨架边缘上升速率要快。因此当熔浸金属全部熔融后,熔融金属液沿骨架边缘,瞬时熔浸骨架表面,致使该部的毛细管被熔融金属所填充,由于熔浸速率差,骨架内尚有部分毛细管被气体所填充,从而形成熔浸“黑心”,这样钨海绵基体的车削性能变差,从而使阴极基体表面出现一些孔洞。采用这样的钨海绵基体制备阴极将会影响阴极的发射性能、蒸发性能以及阴极的寿命等参数。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对现有的技术问题,本公开提供一种钨海绵基体浸铜方法及装置,用于至少部分解决以上技术问题。

(二)技术方案

本公开提供一种钨海绵基体浸铜方法,包括:将浸铜装置抽真空至第一真空度,排出空气;充入惰性气体,保持真空度为第二真空度;加热熔融无氧铜,将钨海绵基体浸入液体铜中保持时间T后取出;其中,惰性气体与无氧铜和钨不发生化学反应,第二真空度大于第一真空度,在第二真空度下,液体铜不蒸发。

可选地,第一真空度小于等于5×10-4pa,第二真空度为1Pa~1000Pa。

可选地,加热熔融无氧铜时的温度为1350℃~1650℃。

可选地,时间T为1h~5h。

可选地,将浸铜装置抽真空至第一真空度之前,钨海绵基体浸铜方法还包括:将无氧铜和钨海绵基体放入浸铜装置中;其中,浸铜装置为真空加热炉,无氧铜的重量为钨海绵基体重量的20%~200%。

可选地,将无氧铜放入坩埚中,再将坩埚和钨海绵基体相互分离地放入真空加热炉的真空腔内;通过加热坩埚来加热熔融无氧铜。

可选地,将无氧铜放入钨或钼材质的金属坩埚或石墨坩埚中。

可选地,采用感应加热、电阻丝加热或电子束加热熔融无氧铜。

可选地,充入氮气或氢气作为惰性气体。

本公开另一方面提供一种钨海绵基体浸铜装置,包括:真空腔1,用于为钨海绵基体浸铜提供真空环境;升降机构5,用于带动钨海绵基体浸入和离开液体铜;高真空泵机组8,用于对真空腔1进行抽真空;通气装置9,用于向真空腔1中通入惰性气体;其中,高真空泵机组8和通气装置9还用于调节真空腔1中的真空度,除去钨海绵基体中的空气以及控制液体铜不蒸发。

(三)有益效果

本公开提供一种钨海绵基体浸铜方法,通过先将浸铜装置抽真空,可以排出钨海绵基体孔隙中的空气,然后再向浸铜装置中通入适量氢气,使浸铜装置内部呈现一种低真空状态,以抑制熔融铜的蒸发,最终使得铜液可以均匀地浸入钨海绵基体中,大大减少了因难以浸透钨海绵基体而造成的阴极基体车制过程中出现的孔洞,提高了所制备阴极的发射性能、蒸发性能以及阴极的寿命等参数。

附图说明

通过以下参照附图对本公开实施例的描述,本公开的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚,在附图中:

图1示意性示出了根据本公开实施例的钨海绵基体浸铜装置结构图;

图2示意性示出了根据本公开实施例的钨海绵基体浸铜方法流程图;

图3示意性示出了根据本公开另一实施例的钨海绵基体浸铜方法流程图;

图4示意性示出了根据本公开实施例的传统方法制备的阴极基体的表面形貌图;

图5示意性示出了根据本公开实施例的真空法制备的阴极基体的表面形貌图。

【附图标记说明】

1-真空腔

2-加热体

3-无氧铜

4-真空盖板

5-升降机构

6-钨海绵基体

7-坩埚

8-高真空泵机组

9-通气装置

具体实施方式

为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本公开进一步详细说明。

需要说明的是,在附图或说明书描述中,相似或相同的部分都使用相同的图号。说明书中示例的各个实施例中的技术特征在无冲突的前提下可以进行自由组合形成新的方案,另外每个权利要求可以单独作为一个实施例或者各个权利要求中的技术特征可以进行组合作为新的实施例,且在附图中,实施例的形状或是厚度可扩大,并以简化或是方便标示。再者,附图中未绘示或描述的元件或实现方式,为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外,虽然本文可提供包含特定值的参数的示范,但应了解,参数无需确切等于相应的值,而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。

除非存在技术障碍或矛盾,本公开的上述各种实施方式可以自由组合以形成另外的实施例,这些另外的实施例均在本公开的保护范围中。

虽然结合附图对本公开进行了说明,但是附图中公开的实施例旨在对本公开优选实施方式进行示例性说明,而不能理解为对本公开的一种限制。附图中的尺寸比例仅仅是示意性的,并不能理解为对本公开的限制。

虽然本公开总体构思的一些实施例已被显示和说明,本领域普通技术人员将理解,在不背离本总体公开构思的原则和精神的情况下,可对这些实施例做出改变,本公开的范围以权利要求和它们的等同物限定。

图1示意性示出了根据本公开实施例的钨海绵基体浸铜装置结构图。

根据本公开的实施例,如图1所示,钨海绵基体浸铜装置例如包括:真空腔1,加热体2,无氧铜3,真空盖板4,升降机构5,钨海绵基体6,坩埚7,高真空泵机组8和通气装置9。浸铜装置例如可以是真空高温炉,其中,真空腔1用于容纳坩埚7和升降机构5等,为钨海绵基体浸铜提供真空环境。加热体2用于对坩埚7中的无氧铜以及钨海绵基体进行加热。升降机构5例如与真空盖板4密封可滑动连接,使得升降机构5可以带动钨海绵基体6上下移动,浸入和离开熔融的液体铜中。升降机构5例如也可以部分固定在真空腔1中,通过例如旋转提拉方式带动钨海绵基体6上下移动。高真空泵机组8用于对真空腔1进行抽真空。通气装置9,用于向真空腔1中通入惰性气体。通过配合使用高真空泵机组8和通气装置9,可以调节真空腔1中的真空度,除去钨海绵基体中的空气以及控制液体铜不蒸发,使得铜液可以均匀地浸入钨海绵基体中,大大减少了因难以浸透钨海绵基体而造成的阴极基体车制过程中出现的孔洞。

图2示意性示出了根据本公开实施例的钨海绵基体浸铜方法流程图。

根据本公开的实施例,如图2所示,钨海绵基体浸铜方法例如包括:

S210,将无氧铜和钨海绵基体放入浸铜装置中。

根据本公开的实施例,浸铜装置例如为真空加热炉。例如将无氧铜放入坩埚中,再将坩埚和钨海绵基体相互分离地放入真空加热炉的真空腔内。无氧铜的重量例如为钨海绵基体6重量的20%~200%。坩埚7例如至少能够耐1700℃高温,例如为钨或钼等材质的金属坩埚或石墨坩埚。

S220,将浸铜装置抽真空至第一真空度,排出空气。

根据本公开的实施例,例如利用高真空泵机组8将真空腔1中的空气抽出,直到真空腔1中的真空度达到5×10-4pa或更小,真空度越高,越有利于提升后期浸铜的效果。此时,真空腔1处于一种高真空状态,钨海绵基体6孔隙中的空气也被抽出。

S230,充入惰性气体,保持真空度为第二真空度。

根据本公开的实施例,将真空腔1抽真空后,通过通气装置9向真空腔1中充入氮气、氢气或其它与无氧铜和钨不发生化学反应的惰性气体,使真空度保持在1Pa~1000Pa之间,此时,真空腔1处于一种低真空状态,可以抑制熔融铜的蒸发,而由于真空腔1中仍处于真空状态,惰性气体也难以进入钨海绵基体6的孔隙中,所以阴极钨海绵基体的孔隙内存在很少的气体,从而不会由于气阻而使铜无法均匀的浸入钨海绵基体内每个孔洞,大大缩短了浸渍时间。因而,熔融后的液态铜可以迅速均匀地浸入钨海绵基体6中。

S240,加热熔融无氧铜,将钨海绵基体浸入液体铜中保持时间T后取出。其中,惰性气体与无氧铜和钨不发生化学反应,第二真空度大于第一真空度,在第二真空度下,液体铜不蒸发。

根据本公开的实施例,例如通过加热坩埚来加热熔融无氧铜。加热方式例如采用感应加热、电阻丝加热或电子束加热。加热熔融无氧铜后,通过调节升降机构5,使钨海绵基体6下移浸入液态铜中,根据钨海绵基体6的大小,保持时间T例如在1小时~5小时,然后调节升降机构5,使钨海绵基体6上移离开液态铜,完成钨海绵基体的浸铜。

根据本公开的实施例,真空腔1的加热温度例如介于1350℃~1650℃之间。当加热温度低于1350℃时,坩埚中的铜并不能完全浸入钨海绵基体。而在高于1650℃时,无氧铜的蒸发非常严重,真空腔内真空气氛的保持将受到影响,从而不利于浸铜过程的控制。另外,过高的熔渗温度会导致冷却时较大的铜缩孔,影响合金的致密度。这是因为,金属液态收缩和凝固收缩值大于固态收缩值是产生缩孔的根本原因。熔渗温度越高,液态收缩时间就越长,缩孔的容积越容易变大。

图3示意性示出了根据本公开另一实施例的钨海绵基体浸铜方法流程图。

根据本公开的实施例,如图3所示,钨海绵基体浸铜方法例如包括:

S310,将无氧铜3放入坩埚7中,钨海绵基体6悬挂于真空盖板4上。

S320,利用高真空泵机组8将真空腔1抽真空至5×10-4pa或以下。

S330,充入氮气、氢气或其它与无氧铜和钨不发生化学反应的惰性气体,使真空度保持在1Pa~1000Pa之间,通过加热体2将钨海绵基体6和坩埚7加热至1350℃~1650℃之间并保温,从而使坩埚7中的无氧铜3被加热熔化,利用升降机构5将钨海绵基体6浸入坩埚7内的无氧铜液中,保持例如2h,使铜浸入钨海绵基体6内。

S340,将浸好无氧铜的钨海绵基体升起离开无氧铜液面,以免冷却后无氧铜将钨海绵基体粘结在一起。

S350,待真空腔1和钨海绵基体降至室温后,恢复真空腔1至常压,打开真空盖板4,取出钨海绵基体,钨海绵基体浸铜处理结束。

在本领域中,室温通常指20℃~30℃,而常压指1.013×105Pa。

以下列举具体实施例来对本公开的技术方案作详细说明。需要说明的是,下文中的具体实施例仅用于示例,并不用于限制本公开。

对比例1

一种钨海绵浸铜方法,该方法例如包括下列步骤:

步骤A,将无氧铜3放入坩埚7中,钨海绵基体6悬挂于真空室的盖板4上。

步骤B,充入氢气,使腔内压力大于常压,通过加热体2将钨海绵基体6和坩埚7加热至1550℃,从而使坩埚中的无氧铜被加热熔化,利用升降机构5将钨海绵基体6浸入坩埚7内的无氧铜液中,并保温5小时,使铜浸入钨海绵基体内。

步骤C,将浸好无氧铜的钨海绵基体升起离开无氧铜液面,以免冷却后无氧铜将钨海绵基体粘结在一起。

步骤D,待氢气腔室和钨海绵基体降至室温后,停止充入氢气,打开氢气腔室盖,取出钨海绵基体,钨海绵基体浸铜处理结束。

测试结果如表1所示。

表1氢气条件下,1550℃浸铜5小时

算出浸渍率的平均值为92.38%。

图4示意性示出了根据本公开实施例的传统方法制备的阴极基体的表面形貌图。

根据本公开的实施例,传统通氢气,在氢炉中对钨海绵基体进行浸铜,铜难以浸透钨海绵基体,制得的阴极基体中会存在较多的如图4中虚线圈所圈出的及类似的多个未浸入铜的孔隙。

实施例1

一种钨海绵浸铜方法,该方法例如包括下列步骤:

步骤A,将无氧铜3放入坩埚7中,钨海绵基体6悬挂于真空盖板4上。

步骤B,利用高真空泵机组8将真空腔1抽真空至5×10pa或以下。

步骤C,充入氮气、氢气或其它与无氧铜和钨不发生化学反应的惰性气体,使真空度保持在1Pa~1000Pa之间,通过加热体2将钨海绵基体6和坩埚7加热至1550℃,从而使坩埚中的无氧铜被加热熔化,利用升降机构5将钨海绵基体6浸入坩埚7内的无氧铜液中,并保温5小时,使铜浸入钨海绵基体内。

步骤D,将浸好无氧铜的钨海绵基体升起离开无氧铜液面,以免冷却后无氧铜将钨海绵基体粘结在一起。

步骤E,待真空腔和钨海绵基体降至室温后,恢复真空腔至常压,打开真空盖板4,取出钨海绵基体,钨海绵基体浸铜处理结束。

测试结果如表2所示。

表2真空条件下,1550℃浸铜5小时

算出浸渍率的平均值为96.79%。

从表2可以看出,在同样的浸铜温度和时间下,真空浸铜浸渍率可以达到96%以上,远高于表1氢气浸铜的92.38%的浸渍率,浸渍率提高了4%以上。

图5示意性示出了根据本公开实施例的真空法制备的阴极基体的表面形貌图。

根据本公开的实施例,如图5所示,通过在真空环境下对钨海绵基体进行浸铜,铜可以均匀填充钨海绵基体,使得钨海绵基体的车削性能非常好,从而阴极基体表面不会出现孔洞。

综上所述,本公开实施例提出一种钨海绵基体浸铜方法。通过在真空环境下,加热体将无氧铜和钨海绵基体加热,从而将无氧铜浸入钨海绵基体。本公开简单易行,成本低,浸铜效果好,具有良好的应用前景。

产品实施例部分未尽细节之处与方法实施例部分类似,请参见方法实施例部分,此处不再赘述。

应该明白,公开的过程中的步骤的特定顺序或层次是示例性方法的实例。基于设计偏好,应该理解,过程中的步骤的特定顺序或层次可以在不脱离本公开的保护范围的情况下得到重新安排。所附的方法权利要求以示例性的顺序给出了各种步骤的要素,并且不是要限于的特定顺序或层次。

还需要说明的是,实施例中提到的方向术语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图,相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。可能导致本公开的理解造成混淆时,将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状、尺寸、位置关系不反映真实大小、比例和实际位置关系。

在上述的详细描述中,各种特征一起组合在单个的实施方案中,以简化本公开。不应该将这种公开方法解释为反映了这样的意图,即,所要求保护的主题的实施方案需要比清楚地在每个权利要求中所陈述的特征更多的特征。相反,如所附的权利要求书所反映的那样,本公开处于比所公开的单个实施方案的全部特征少的状态。因此,所附的权利要求书特此清楚地被并入详细描述中,其中每项权利要求独自作为本公开单独的优选实施方案。

此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个、三个等,除非另有明确具体的限定。就说明书或权利要求书中使用的术语“包含”,该词的涵盖方式类似于术语“包括”,就如同“包括,”在权利要求中用作衔接词所解释的那样。使用在权利要求书的说明书中的任何一个术语“或者”是要表示“非排它性的或者”。

以上所述的具体实施例,对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本公开的具体实施例而已,并不用于限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。

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