一种高纯度n-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺
阅读说明：本技术 一种高纯度n-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺 (Process for removing impurities in high-purity N-methyl pyrrolidone ) 是由 廖中华 于 2021-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺,包括以下步骤：将N-甲基吡咯烷酮以30-100ml/min的流速在预热器预热,通过分子筛选装置以压力40-500Pa进行渗透蒸发,经过分子筛选装置的筛膜循环管道后,收集去除甲胺和水分的N-甲级吡咯烷酮；经过多次的循环过滤之后,从而得到高纯度的N-甲级吡咯烷酮；本发明方法操作简便,能耗低,效果好,具有广泛的工业化生产前景。(The invention discloses a process for removing impurities in high-purity N-methyl pyrrolidone, which comprises the following steps: preheating N-methyl pyrrolidone in a preheater at the flow rate of 30-100ml/min, carrying out pervaporation through a molecular screening device at the pressure of 40-500Pa, and collecting N-methyl pyrrolidone with methylamine and moisture removed after passing through a screen membrane circulating pipeline of the molecular screening device; after multiple times of circulating filtration, high-purity N-methyl pyrrolidone is obtained; the method has the advantages of simple and convenient operation, low energy consumption, good effect and wide industrial production prospect.)
技术领域
本发明涉及N-甲基吡咯烷酮生产技术领域，具体为一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone，简称NMP)属于氮杂环化合物，主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业。在微电子工业、半导体行业中，N-甲基吡咯烷酮可用于精密仪器或线路板的清洗剂、光刻胶脱除液、LCD液晶材料生产的溶剂以及锂电池的电极辅助材料等。由于IT工业的迅速发展，特别是随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对N-甲基吡咯烷酮的SEMIC8标准中甲胺和水分的要求都有苛刻的要求，即甲胺的含量小于5ppm，水分的含量小于0.03％。
现有技术中，N-甲基吡咯烷酮采用γ-丁内酯为原料与甲胺进行胺解制备得到，不可避免的存在甲胺和水分等杂质。在现有的N-甲基吡咯烷酮纯化技术中，除去甲胺和水分的方法主要以连续精馏或者微沸蒸馏为主；但这种方法投入成本高，过程操作复杂，难以推广应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种杂质的去除工艺，以克服现有技术的不足之处。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺，包括以下步骤：
将N-甲基吡咯烷酮以30-100ml/min的流速在预热器预热，通过分子筛选装置以压力40-500Pa进行渗透蒸发，经过分子筛选装置的筛膜循环管道后，收集去除甲胺和水分的N-甲级吡咯烷酮；经过多次的循环过滤之后，从而得到高纯度的N-甲级吡咯烷酮。
优选的，所述N-甲基吡咯烷酮的预热温度为85-130℃，并且分子筛选装置内N-甲基吡咯烷酮的温度保持在85℃以上。
优选的，所述筛膜循环管道呈螺旋状设置在分子筛选装置内，筛膜循环管道的筛膜孔只能通过甲胺分子和水分子。
优选的，分子筛选装置的出料口通过薄膜泵连接到原料罐；并且通过阀门与出料罐相通。
优选的，分子筛选装置的废料口通过阀门连接到废料罐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法中，N-甲基吡咯烷酮经渗透蒸发，通过一步简单的循环操作即可有效去除N-甲基吡咯烷酮中的甲胺和水分，得到的N-甲基吡咯烷酮纯度≥99.8％，甲胺的含量低于5ppm，水分含量小于0.03％，完全符合SEMIC8 标准；并且本发明方法操作简便，能耗低，效果好，具有广泛的工业化生产前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺，包括以下步骤：
将N-甲基吡咯烷酮以30-100ml/min的流速在预热器2预热，通过分子筛选装置3以压力40-500Pa进行渗透蒸发，经过分子筛选装置3的筛膜循环管道后，收集去除甲胺和水分的N-甲级吡咯烷酮；经过多次的循环过滤之后，从而得到高纯度的N-甲级吡咯烷酮。
优选的，所述N-甲基吡咯烷酮的预热温度为85-130℃，并且分子筛选装置3内N-甲基吡咯烷酮的温度保持在85℃以上。
优选的，所述筛膜循环管道呈螺旋状设置在分子筛选装置3内，筛膜循环管道的筛膜孔只能通过甲胺分子和水分子。
优选的，分子筛选装置3的出料口通过薄膜泵4连接到原料罐1；并且通过阀门6与出料罐5相通。
优选的，分子筛选装置3的废料口通过阀门6连接到废料罐7。
其中实施例中：
把5000ml工业级N-甲基吡咯烷酮置于原料罐1中，以50ml/min流速经预热器2，预热至90℃，然后通过分子筛选装置3进行渗透蒸发，控制分子筛选装置3的压力500Pa，料液通过筛膜循环管道后，经薄膜泵4回到原料罐 1中，通过筛膜循环管道的筛膜孔对甲胺分子和水分子进行筛选。120min后，从阀门6取样分析，料液中甲胺含量为3.5ppm，水分含量为0.006％，检测结果符合SEMIC8标准；分离出的甲胺分子和水分子从通过阀门6收集到废料罐7中。
本发明方法中，N-甲基吡咯烷酮经渗透蒸发，通过一步简单的循环操作即可有效去除N-甲基吡咯烷酮中的甲胺和水分，得到的N-甲基吡咯烷酮纯度≥99.8％，甲胺的含量低于5ppm，水分含量小于0.03％，完全符合SEMIC8 标准；并且本发明方法操作简便，能耗低，效果好，具有广泛的工业化生产前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
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